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改进QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定韭菜中24种农药的残留含量 被引量:5
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作者 张放 杨金川 杨霏 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第12期1722-1728,共7页
建立了一种改良QuEChERS前处理结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测韭菜中24种农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C_(18))和石墨化炭黑(GCB)粉末分散固相萃取净化浓缩后,采用GC-MS/MS选择反应监测(S... 建立了一种改良QuEChERS前处理结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测韭菜中24种农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C_(18))和石墨化炭黑(GCB)粉末分散固相萃取净化浓缩后,采用GC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式测定,内标法定量。结果表明:24种农药在10~400μg/L的浓度范围内,各农药峰面积与进样质量浓度间线性关系良好,相关系数R均大于0.9991,定量限(LOQ)低于0.0079 mg/kg;在添加水平分别为0.01、0.04、0.2 mg/kg时,24种农药的平均回收率在73%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在0.9%~8.9%之间,符合农药残留分析的要求。基质效应测定结果发现,甲胺磷等11种农药存在强基质效应,敌敌畏等6种农药显示中等基质效应,嘧霉胺等7种农药表现弱基质效应。研究表明,通过基质匹配标准曲线定量,可以很好的消除基质效应的影响,能够对韭菜中24种农药的残留进行快速、准确的测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-串联质谱 韭菜 多残留 基质效应
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中国小肠结肠炎耶尔森菌分布及分子流行病学特征 被引量:11
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作者 穆慧 段然 +8 位作者 秦帅 肖萌 贺兆锴 吕东月 汤德铭 杨晋川 景怀琦 詹军 王鑫 《中国人兽共患病学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期571-577,共7页
目的通过中国1980-2019年不同地区小肠结肠炎耶尔森菌的病原学与PFGE分子型别特征分析,为小肠结肠炎耶尔森菌病的防控提供依据。方法对中国不同区域,不同来源标本分离到的6 847株小肠结肠炎耶尔森菌,进行血清型别、生化表型、毒力基因... 目的通过中国1980-2019年不同地区小肠结肠炎耶尔森菌的病原学与PFGE分子型别特征分析,为小肠结肠炎耶尔森菌病的防控提供依据。方法对中国不同区域,不同来源标本分离到的6 847株小肠结肠炎耶尔森菌,进行血清型别、生化表型、毒力基因分布研究,对致病性菌株进行脉冲场凝胶电泳(PFGE)分析。结果小肠结肠炎耶尔森菌中致病性菌株2 047株、非致病菌4 800株。致病性菌株仅存在两种血清型,O∶3占比88.96%(1 821/2 047)、O∶9占比11.04%(226/2 047)。18个省市自治区的致病株以O∶3血清型为主,宁夏回族自治区以O∶9血清型为主。非致病菌血清型众多,普遍比致病株具有更多的阳性生化反应。1 821株O∶3致病株分为93个PFGE型别,分布于19个省市自治区,其中K6GN11C30021、K6GN11C30012为优势带型(分别占比46.35%、22.5%),75.38%的人源菌株与分离自当地的动物、食品菌株带型一致;226株O∶9致病株共分为14个PFGE型别,分布于8个省市自治区,77.78%人源菌株与分离自当地的动物、食品菌株带型一致。结论我国小肠结肠炎耶尔森菌分布广泛、宿主众多,致病株仅有两个血清型,非致病株血清型众多、可能比致病株具有更强的生化代谢能力与环境适应力。致病性菌株PFGE优势带型相对集中,地域分布广泛,多数人源菌株与分离自当地的动物、食品菌株带型一致,应警惕通过家畜家禽、食品及外环境等多种来源感染人的风险。 展开更多
关键词 小肠结肠炎耶尔森菌 PFGE 血清型 致病菌
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大气压低温等离子体发射光谱检测含磷有毒气体(模拟剂)方法研究 被引量:3
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作者 杨金传 安金龙 +4 位作者 李聪 朱文超 黄邦斗 章程 邵涛 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1728-1734,共7页
化学气体毒剂杀伤快、易扩散、难处置,一旦使用或泄露将对国家安全和社会稳定造成巨大威胁,因此有必要发展一种可以现场实时检测化学毒害气体的方法。目前,传统气体检测方法主要包括红外吸收光谱、气相色谱/质谱、离子迁移谱和各种气体... 化学气体毒剂杀伤快、易扩散、难处置,一旦使用或泄露将对国家安全和社会稳定造成巨大威胁,因此有必要发展一种可以现场实时检测化学毒害气体的方法。目前,传统气体检测方法主要包括红外吸收光谱、气相色谱/质谱、离子迁移谱和各种气体传感器等,但其便携性、灵敏度、广谱性难以兼得,无法完全满足现场检测需求。基于发射光谱(OES)响应快、灵敏度高、广谱性好、可重复性强的独特优势,提出了一种大气压低温等离子体发射光谱检测技术。分别以纳秒高压脉冲、直流自脉冲和微波作为等离子体激励源,使用毒性较小的甲基膦酸二甲酯(DMMP)作为沙林模拟剂进行发射光谱检测;以乙醇作为环境有机干扰物,对乙醇与DMMP光谱进行了主成分分析;并探究了放电脉冲频率与特征光谱强度的关系。结果表明,三种激励源产生的等离子体都可辨别出DMMP特征光谱:P原子特征谱线波长为213.82和215.09 nm,PO基团谱带波长为253.67和255.6 nm。光谱识别度方面,使用微波激励源时DMMP特征光谱最为明显,而使用纳秒脉冲与直流自脉冲激励源时光谱连续本底强烈。方法适用性方面,微波等离子体无电极污染、但需要氩气维持,可作为建立毒害气体发射光谱数据库的手段;而纳秒脉冲与直流自脉冲激励源可在常压空气环境中直接检测。三种激励形式下等离子体区域都存在气体加热效应,微波等离子体气体温度最高(约1300 K),而纳秒脉冲和直流自脉冲放电气体温度相近(分别约为980和880 K)。研究发现,提升脉冲重复频率可以显著增加DMMP特征光谱强度,其与脉冲频率在1~40 kHz内呈线性关系(相关系数大于0.98)。所提出的大气压等离子体发射光谱检测方法具有响应快、操作简单等优点,可扩展性强、具有小型化潜力,为毒害气体快速检测装备研发提供了技术参考。 展开更多
关键词 大气压等离子体 光谱诊断 气体检测
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Effects of topography on dynamic responses of single piles under vertical cyclic loading 被引量:8
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作者 QU Li-ming DING Xuan-ming +2 位作者 WU Chong-rong LONG Yong-hong yang jin-chuan 《Journal of Mountain Science》 SCIE CSCD 2020年第1期230-243,共14页
This paper describes model tests of single piles subjected to vertical cyclic compressive loading for three kinds of topography: sloping ground, level ground, and inclined bedrock. Comprehensive dynamic responses invo... This paper describes model tests of single piles subjected to vertical cyclic compressive loading for three kinds of topography: sloping ground, level ground, and inclined bedrock. Comprehensive dynamic responses involving cyclic effects and vibration behaviours are studied under various load combinations of dynamic amplitude, mean load,frequency and number of cycles. Test results show that permanent settlement can generally be predicted with a quadratic function or power function of cycles.Sloping ground topography produces more pronounced settlement than level ground under the same load condition. For vibration behaviour,displacement amplitude is weakly affected by the number of cycles, while load amplitude significantly influences dynamic responses. Test results also reveal that increasing load amplitude intensifies nonlinearity and topography effects. The strain distribution in a pile and soil stress at the pile tip are displayed to investigate the vibration mechanism accounting for sloping ground effects. Furthermore, the dynamic characteristics among three kinds of topography in the elastic stage are studied using a three-dimensional finite method. Numerical results are validated by comparing with experimental results for base inclination topography. An inclined soil profile boundary causes non-axisymmetric resultant deformation, though a small difference in vertical displacement is observed. 展开更多
关键词 PILE Model test Dynamic response Permanent settlement Vibration displacement Topography effects
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超高效液相色谱-串联质谱法测定酱腌菜中纽甜
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作者 杨燕红 王雪蓉 +2 位作者 杨丽 杨金川 马义虔 《广州化工》 CAS 2020年第20期92-93,151,共3页
采用超高效液相色谱-串联质谱法测定酱腌菜中纽甜。以乙腈为提取剂,经100 mg Bondesil-C18净化。液相色谱条件:Agilent C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相A为水,B为甲醇;质谱条件:负离子模式(ESI-),多反应监测模式(MRM)。酱... 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定酱腌菜中纽甜。以乙腈为提取剂,经100 mg Bondesil-C18净化。液相色谱条件:Agilent C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相A为水,B为甲醇;质谱条件:负离子模式(ESI-),多反应监测模式(MRM)。酱腌菜中纽甜含量采用外标法定量。结果表明:纽甜在1~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.997,检出限LOD为1.0μg/kg。加标回收率为95.2%,RSD为2.01%。该方法比国家标准GB5009.247-2016前处理较为简单,耗时短,干扰物较少,易进行定性定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 多反应监测(MRM) 酱腌菜 纽甜
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轨道机车车辆自动检测系统性能提升方法
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作者 薛金利 陈德君 +3 位作者 申鹏 张大龙 许文军 杨金川 《电力机车与城轨车辆》 2021年第3期79-84,共6页
轨道机车车辆自动检测系统中,视觉传感器及相关硬件设备需安装于户外,环境因素对检测结果的影响较大。文章对机车车辆运行速度、安装标定和户外环境等关键影响因素进行分析,并指出通过调整数据采集模块的机械结构、优化数据采集模块的... 轨道机车车辆自动检测系统中,视觉传感器及相关硬件设备需安装于户外,环境因素对检测结果的影响较大。文章对机车车辆运行速度、安装标定和户外环境等关键影响因素进行分析,并指出通过调整数据采集模块的机械结构、优化数据采集模块的性能、加装辅助装置、改进图像处理算法等技术手段,可有效提升检测系统对机车运行速度、户外环境的适应性,在简化安装标定复杂度的情况下提升标定精度。 展开更多
关键词 轨道机车车辆 自动检测系统 性能 运行速度 安装
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