通过式高效净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中73种糖皮质激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中73种糖皮质激素的分析方法。样品采用饱和氯化钠分散,乙腈超声提取,经PRiME HLB固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化,采用Waters Cortecs C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.1%乙酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子模式下,采用多反应监测(MRM)扫描方式测定,外标法定量。结果表明,73种糖皮质激素在各自的质量浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.99,定量下限(LOQ)为0.1~0.3μg/g。在1LOQ、2LOQ、5LOQ 3个加标水平下,73种糖皮质激素的回收率为73.3%~119%,相对标准偏差(RSD)为0.40%~18%。该方法快速、准确、高效,可作为化妆品中73种糖皮质激素的筛查方法。

全自动固相萃取-LC/MS/MS法测定化妆品中76种糖皮质激素

建立了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速测定化妆品中76种糖皮质激素的分析方法。质谱仪采用电喷雾离子化源、正离子多反应检测模式。实验对液态水基类、乳液类、膏霜类三种不同基质类别的化妆品进行考察。样品以饱和氯化钠溶液分散,乙腈进行提取,并选择全自动固相萃取仪进行净化过程。结果表明,76种糖皮质激素的检出限(LODs)为0.004~0.024?μg/g;在10~100 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.99);回收率为76.1%~120.8%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~13.0%。该方法简便高效,灵敏可靠,适用于各种不同类别的化妆品中76种糖皮质激素的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中35种性激素

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定化妆品中35种性激素的方法。样品经50%乙腈水溶液超声提取,采用CORTECS C18(2.1 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,35种性激素在各自的质量浓度范围内线性关系良好(相关系数r>0.99),检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.028~0.117μg/g和0.093~0.352μg/g。在0.25、0.50、1.00μg/g 3个加标水平下,水状、乳状和霜状3种基质样品的回收率为84.0%~117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~14%。该方法前处理简单、灵敏度高、准确性好,适用于化妆品中性激素的测定。

Effect of graphitization degree of fuel cell gas diffusion layers on their heat management:Modeling and experiments

Serving as gas diffusion layers(GDLs),the thermal conductivity of carbon paper(CP)plays a significant role in the heat transfer management in fuel cells.In the present study,the effect of graphitization degree of CP on its through plane thermal conductivity and in-plane thermal conductivity is investigated.The relationship between heat treatment temperatures(1800,2000,2200,2400 and 2500℃)and graphitization degree is also investigated by SEM,XRD and Raman measurements.A model for CP under different graphitization degree is suggested considering the thermal conductivity difference of carbon fiber and matrix carbon.The experimental and simulation results are compared.The results show that the graphitization degree has a significant impact on the through-plane thermal conductivity and in plane thermal conductivity.

ABO血型A抗原减弱个体的血清学和基因序列分析

目的研究分析1例A亚型患者的ABO血型的血清学和分子生物学特点。方法用微柱凝胶法和试管凝集法检测样本的红细胞表型,PCR特异性扩增ABO基因1~7序列。结果该患者红细胞与抗A抗体反应减弱,与抗A1抗体不凝集,直接测序检测到该样本患者第6外显子出现261delG,第7外显子出现467C>T;1061delC,第4内含子1delG。结论患者A抗原减弱与A201等位基因有关,新的突变点第4内含子1delG是否进一步造成A抗原减弱还需要深入研究。