鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物的快速测定方法研究

建立Qu ECh ERS法提取和净化样品,气相色谱-三重四级杆质谱快速测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜)的方法。针对基质样品采用乙腈萃取,探索最佳净化条件为150 mg C18、50 mg PSA和150 mg GCB进行净化,气相分离后采用多反应离子监测模式测定。对鸡蛋的检测结果表明,氟虫腈及其3种代谢产物在2~400μg/L范围内线性良好,相关系数R^2≥0.999,检出限为0.5~1.2μg/kg;定量限为1.5~3.6μg/kg,方法满足国内外对鸡蛋中氟虫腈限量检测的要求。在2个浓度水平上进行加标回收,上述4种测定物的回收率在93.5%~103.1%,相对标准偏差为4.2%~8.0%。与传统方法相比,此法有机试剂消耗少、速度快,为检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留物提供技术支持。

Comparison of phenolic profiles and antioxidant activities in skins and pulps of eleven grape cultivars(Vitis vinifera L.)

Eleven grape cultivars were analysed to explore the variety differences of fresh grape phenolic profiles. The results showed that free phenolics were predominant in grape skins and pulps, and showed the higher antioxidant activities than bound. In 11 cultivars, Muscat Kyoho extracts had the highest total phenolic content in skins(10.525 mg GAE g^(–1) FW) and pulps(1.134 mg GAE g^(–1) FW), and exhibited the highest DPPH radical scavening capacity(EC_(50)=11.7 μg mL^(–1)) and oxygen radical absorbance capacity(ORAC) value(190.57 μmol TE g^(–1) FW) of free phenolic in skin. In addition, the most abundant phenolics in grape skins were found to be flavonoids such as kaempferol in Kyoho skin(541.2 μg g^(–1) FW), rutin, catechin and epicatechin in Muscat Kyoho skin(262.3, 86.3 and 70.0 μg g^(–1) FW, respectively). Furthermore, the principal component analysis showed a strong difference of phenolic profiles with the cultivars, existing forms and distributions. Pearson correlation coefficient analysis showed a significant linear correlation between total phenolic content and antioxidant activity(P<0.05). Therefore, both skins and pulps were rich sources of bioactive phenolic compounds, and Muscat Kyoho was the ideal source among all samples.

核苷类药物初治应答不佳的慢性乙型肝炎患者换用替诺福韦的疗效和安全性研究

目的观察核苷类药物(nucleoside analogues,NAs)治疗后病毒学应答不佳的慢性乙型肝炎(chronic hepatitis B,CHB)患者换用替诺福韦(Tenofovir,TDF)的疗效和安全性。方法本研究经筛选后纳入108例患者,分为恩替卡韦(Entecavir,ETV)治疗后继续ETV治疗组(ETV to ETV组)(32例)、ETV治疗后换用TDF组(ETV to TDF组)(30例)和非ETV的NAs治疗后换用TDF组(Non-ETV to TDF组)(46例)。观察各组在基线前后各个随访点HBV DNA累计不可检测率、HBV DNA定量等病毒学指标,丙氨酸氨基转移酶、血清肌酐等生化指标的差异。结果ETV to TDF组与ETV to ETV组相比,第24周HBV DNA定量对数为2.0(2.0~2.0)IU/mL vs.2.0(2.0~2.5)IU/mL(P=0.034);第24周HBV DNA累计不可检测率为83.3%vs.56.3%,差异有统计学意义(χ^(2)=5.34,P=0.021),ETV to TDF组明显优于ETV to ETV组;两组之间的总体的HBV DNA不可检测耗时分布的差异不具有统计学意义(χ^(2)=2.366,P=0.124),但HBV DNA不可检测耗时平均值两组分别为(24.8±3.57)和(36.4±5.35)周。ETV to TDF组与Non-ETV to TDF组相比,24和48周的HBV DNA累计不可检测率分别为83.3%vs.82.8%(P=0.935)和90%vs.93.5%(P=0.675),差异均无统计学意义。换药前ETV疗程在48~96周内在换用TDF后HBV DNA转阴时间之间差异无统计学意义(P=0.270)。所有随访患者均未发生病毒学突破。所有随访患者均未发生严重的不良反应,如横纹肌溶解等。结论换用TDF治疗其他核苷类药物初治后病毒学应答不佳的患者是一种疗效好,安全性高的治疗方法。换用TDF治疗可能在一定程度上比继续ETV治疗更快促进ETV应答不佳患者的HBV DNA阴转。ETV疗程在48至96周内可能并不会影响后续换用TDF疗效。

金属有机框架材料HKUST-1吸附水中砷(V)的研究

以均苯三甲酸为配体,与金属离子Cu^2+自组装得到稳定的金属有机框架材料(HKUST-1),利用该材料吸附水体中的砷(V),并借助原子荧光光度计进行检测。结果表明,在pH=11、振荡时间为180 min时,其最大吸附量Qe=88.6mg/g,经后期拟合,该反应符合拟二级动力学和Langmuir等温吸附模型。该研究成果在一定基础上拓宽了金属有机框架材料的应用。

松萝对空气中甲醛的吸附研究

甲醛对人体健康构成严重威胁,尤其人类目前在室内的活动越来越多,室内甲醛的去除成为了关注的研究方向,特别是天然的可以去除甲醛的材料。松萝是生长在高原地区随处可见的天然材料,本文开展了天然松萝对空气中甲醛的吸附研究,探讨了吸附时间、甲醛初始浓度对吸附效果的影响。实验结果表明,接触时间90 min达到吸附平衡,吸附动力学符合拟一级动力学,吸附等温线符合Langmuir等温吸附模型,对甲醛的理论饱和吸附量为532 ng/g。松萝吸附饱和后,可在光照、通风环境下完全脱附,可循环使用。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定鸡蛋中氟虫氰及其代谢残留

建立了QuEChERS快速提取和净化样品,气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的方法。水和乙腈萃取、C_(18)和PSA净化样品,气相色谱分离,多反应离子监测模式测定。氟虫腈及其3种代谢物在5~400μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为1.0~2.5μg/kg;定量限为3.0~7.5μg/kg。在两个浓度水平进行加标,上述4种测定物的回收率为72.5%~95.3%,相对标准偏差为3.7%~7.5%。本方法可满足鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留检测的实际需要。