萃取分光光度法测定氯化钾体系中的十八胺

十八胺是冷结晶-正浮选法生产氯化钾的常用捕收剂,用量显著影响浮选分离效率。由于其会吸附在氯化钾表面,不可避免地在氯化钾中残留,不利于高纯钾盐产品的开发。针对氯化钾生产过程及产品中十八胺含量测定的需求,依据十八胺和溴酚蓝通过范德华力和氢键络合的作用原理,开发了以乙酸丁酯为萃取剂、溴酚蓝钠盐为显色剂的萃取分光光度法测定氯化钾中十八胺的浓度。考察了溶液pH、十二烷基吗啉、共存盐、平衡时间、显色剂用量对十八胺浓度测量的影响。结果表明:当溶液pH从3~9逐渐增大时,十八胺与溴酚蓝的络合作用减弱且络合分子极性增大,导致吸光度降低;在pH<5时,十二烷基吗啉和溴酚蓝能形成有色络合物,当pH为6~9时萃取液吸光度值趋近于零;共存氯化钾、氯化钠、硫酸钾、氯化镁等溶液的离子强度增大,氢键作用减弱但络合分子的盐析效应增强,溶液中微量的Li^(+)、NH_(4)^(+)和B对萃取液吸光度影响不大;显色剂用量过大时,吸光度值太大且不符合朗伯-比尔定律,平衡时间影响较小。选择测定条件为:溶液的pH为6、离子强度为1 mol·L^(-1),2 mmol·L^(-1)显色剂的用量为0.50 mL,采用缓冲溶液定容至25 mL,反应5 min后加入5.00 mL乙酸丁酯萃取,待分层平衡2 min后于458 nm处测定萃取液吸光度,工作曲线为A=0.04949c+0.06624(R^(2)=0.9923,ε=1.33×10^(4) L·mol^(-1)·cm^(-1),0~10 mg·L^(-1))。该方法的相对标准偏差为0.33%~2.63%,平均相对误差为-0.90%,十八胺和十二烷基吗啉混合体系的平均相对误差为-0.25%。采用该方法测得正浮选精钾母液中十八胺含量为8.66 mg·L^(-1),加标回收率为95.5%~106%,可用于测定盐湖钾肥生产过程中十八胺的浓度。

Gitelman综合征临床特点及诊治方法

目的:分析Gitelman综合征的临床特点及诊治方法。方法:选取诊断为Gitelman综合征的3例患者作为研究对象,回顾性分析其临床表现、生化检查,并抽取患者的外周血进行全外显子高通量二代测序分析,结合文献报道讨论本疾病的临床特征与诊治经验。结果:3例患者均为成年发病,血压均正常。病例1无明显低钾症状,由体检时偶然发现而就诊;病例2和病例3均有低钾相关临床表现,补钾后症状可缓解。病例1和病例2表现为低钾、低镁、肾性失钾、低尿钙、代谢性碱中毒,病例3轻度低钾,血镁正常,也存在肾性失钾及低尿钙,3例患者均有肾素-血管紧张素-醛固酮系统的激活。基因检测结果示病例1和病例2为SCL12A3基因复合杂合突变,病例3仅发现单杂合突变,其中病例2的移码突变c.976delG既往未被报道,致病性软件预测该变异为可能致病。本文3例患者通过补充钾和镁后症状改善,血钾、血镁水平达到治疗目标。结论:Gitelman综合征的临床表现缺乏特异性,诊断有赖于实验室检查及基因检测,预后良好。

2型糖尿病心外膜脂肪:冠心病新的防治靶点

异位脂肪的过量堆积是2型糖尿病(T2DM)发生冠心病的高危因素。心外膜脂肪(EAT)是紧邻心肌和冠状动脉的一种异位脂肪。在T2DM患者体内,EAT的容积和功能学发生变化,通过分泌脂肪因子、炎症因子和游离脂肪酸等,促进冠状动脉的内皮及平滑肌发生胰岛素抵抗、损伤和炎症反应,并引起心肌的损伤,进而加快冠心病的发生及发展,增加心肌缺血和斑块破裂等冠心病事件的发生。现有证据表明EAT可能是T2DM合并冠心病的治疗靶点,本文将对这一领域的研究进展进行总结及展望。

甲基橙分光光度法测定盐溶液中十八胺的含量

十八胺(ODA)是正浮选法生产氯化钾的常用捕收剂,如何快速准确测定浮选阶段样品中的十八胺含量对于高纯钾盐产品制备工艺的控制与优化至关重要。根据ODA在弱酸性环境中与甲基橙发生络合反应的性质,通过分析溶液中剩余甲基橙与ODA浓度关系,建立了盐溶液中ODA浓度快速测定的分光光度法。测定波长为463 nm,ODA浓度和吸光度的线性相关方程为A=-0.08656c+2.51726,线性相关系数R 2=0.99346,检出限为0.048 mg/L,相对标准偏差(RSD)在0.148%~0.297%之间。对钾肥浮选不同工段所得料浆的分析检测表明,加标回收率在99.65%~104.06%之间。本方法具有操作简单、灵敏度高、检测速度快、成本较低等优点,分析过程中无需使用大量有机试剂或酸碱试剂,可用于水溶液、正浮选各工艺阶段及钾盐产品中ODA含量的测定。

可见光响应TiO_(2)光催化降解钾肥浮选药剂

锐钛矿相TiO_(2)只能响应在自然光中占5%左右的紫外光,不能利用可见光开展有机物的光催化降解,因此通过NaBH4高温还原的方法制备了缺陷型自掺杂黑色TiO_(2)材料,考察了还原温度与还原时间对于材料晶体结构、微观形貌、光电性能及可见光条件下(λ≥400 nm)对十八胺、十二烷基吗啉光催化降解活性的影响。结果表明,在300℃还原5 h条件下所制备的材料对十八烷胺和十二烷基吗啉中的胺态氮6 h降解率分别为77.56%和69.59%,相比于锐钛矿相TiO_(2)(14.11%和21.92%)有所提升。相关表征测试说明,高温还原方法成功实现对材料的缺陷构筑,提升了TiO_(2)材料对可见光的吸收和响应能力,提高了可见光下对钾肥浮选药剂的降解效率。

单级单吸离心泵水力性能影响因素分析与优化

总结了影响离心泵水力性能的因素,并针对机械损失、容积损失和水力损失的不同特征,在水力设计、模型制作已经定型的前提下,采用多种性能优化方法,结合工程实际设计了测试试验。经过一系列性能优化措施,离心泵的水力性能和运行性能均有不同程度的提高,达到了产品发布的节能指标。

金矿立体地球化学探测模型与深部钻探验证

深部资源地球化学探测科学问题的的焦点是元素大深度垂向迁移机理和立体地球化学探测模型的建立。本文以胶东蚀变岩型金矿和贵州水银洞卡林型金矿钻孔岩芯和地表联合取样获得的数据,建立千米深度立体地球化学探测模型。蚀变岩型金矿立体地球化学模型显示,Au、S和Hg与金矿密切相关,分布模式既有相似性又有差异性,Au的立体几何分布模式兼具矿化剂元素S和远程指示元素Hg的双重特征,金异常和矿化剂元素硫与矿体倾斜方向一致,反映了成矿过程中流体沿控矿构造的轴向运移;金异常与类气体元素汞在垂向上一致,而且出现从矿体到地表的连续贯通式异常,反映了流体沿微裂隙和纳米孔的垂向迁移。卡林型金矿立体地球化学模型显示,Au、As、Sb、Hg、Tl和S在不整合面都显示高含量特征,与深部层状主矿体分布一致;在矿体上覆地层中都存在弱异常,显示了明显的成矿流体沿隐伏微小断裂垂向迁移特点;所不同的是Sb和Tl元素在不整合面附近显示了最高的元素含量,而Sb和Hg在近地表均显示了明显高的异常特征。立体几何模型清晰地显示了矿体的展布特征和范围,而且金及其伴生元素垂向迁移在地表形成清晰异常,为利用金及伴生元素和矿化剂元素进行深部矿体三维预测提供了重要依据,对指导深部金矿勘查发挥了重要作用。针对胶东蚀变岩型金矿地表完全被土壤覆盖区的穿透性地球化学微细粒级土壤采样,金属活动态提取分析圈定的异常,经深部钻探验证,胶东焦家成矿带五一村3200 m钻探,在2428.00~3234.16 m深度发现6层矿化体,其中高品位矿体位于2854 m深度;上宫金矿地表基岩出露,采集断层泥或裂隙岩石样品,可以清晰探测深部异常,经2000 m钻探,在1312 m处发现高品位金铅锌银矿体;贵州水银洞采集地表细粒级土壤,能够直接有效地揭示深部金矿体,经500~1500 m钻探验证,在300~1500 m深度新增金资源量203 t。

山萘酚对皮肤瘢痕大鼠模型α-SMA蛋白及相关炎性因子表达的影响

目的研究山萘酚对皮肤瘢痕大鼠模型α平滑肌肌动蛋白(α-SMA)及白细胞介素-2(IL-2)、白细胞介素-6(IL-6)、γ-干扰素(IFN-γ)表达的影响。方法选取SD健康大鼠30只,将大鼠平均分成3组(每组10只),分别为空白组、模型组和治疗组;对空白组大鼠不做任何处理,模型组和治疗组大鼠进行建模处理。对治疗组创面周围涂抹山萘酚溶液,7d后观察大鼠的皮肤损伤面积和瘢痕面积,酶联免疫吸附测定IL-2、IL-6和IFN-γ水平。结果在进行干预后,治疗组大鼠皮肤组织的真皮层和表皮层相比模型组大鼠厚度明显减少,且胶原的排列较为规则;在3组大鼠皮肤组织免疫组化染色图像中,可见治疗组大鼠皮肤组织中的α-SMA蛋白阳性表达明显低于模型组(P<0.05);治疗组大鼠的α-SMA蛋白表达明显低于模型组大鼠(P<0.05)。治疗组大鼠皮肤组织中IL-2和IFN-γ水平明显高于模型组大鼠,IL-6水平明显低于模型组大鼠(P<0.05)。结论山萘酚对皮肤瘢痕大鼠具有一定的治疗效果,可以减小瘢痕面积,同时降低α-SMA的阳性表达率,改善炎性反应。

沟道宽度对65nm金属氧化物半导体器件负偏压温度不稳定性的影响研究

随着MOS器件尺寸缩小,可靠性效应成为限制器件寿命的突出问题.PMOS晶体管的负偏压温度不稳定性(NBTI)是其中关键问题之一.NBTI效应与器件几何机构密切相关.本文对不同宽长比的65nm工艺PMOSFET晶体管开展了NBTI试验研究.获得了NBTI效应引起的参数退化与器件结构的依赖关系,试验结果表明65nm PMOSFET的NBTI损伤随沟道宽度减小而增大.通过缺陷电荷分析和仿真的方法,从NBTI缺陷产生来源和位置的角度,揭示了产生该结果的原因.指出浅槽隔离(STI)区域的电场和缺陷电荷是导致该现象的主要原因.研究结果为器件可靠性设计提供了参考.

吡格列酮二甲双胍复方制剂临床应用专家建议

不同作用机制的口服降糖药联合治疗2型糖尿病在临床应用中已十分广泛,其中二甲双胍联合吡格列酮是中华医学会糖尿病学分会、美国糖尿病协会等国内外指南推荐的首选治疗方案之一。吡格列酮二甲双胍片作为二者的固定复方制剂,具有经济方便的优点,同时提高了患者的用药依从性。临床应用时可根据患者的具体情况单独使用吡格列酮二甲双胍片,或与其他多种口服降糖药联合用药。为提高临床医生对此类单片复方制剂的认识,促进基层治疗的合理用药,根据现有的循证证据,制定了《吡格列酮二甲双胍复方制剂临床应用专家建议》,分别从临床地位、作用机制、疗效、安全、推荐人群和特殊人群等方面进行阐述。

靶场测试数据质量管理方法研究

本文针对靶场测试数据产生过程中的质量管理问题,提出了测试数据质量管理框架,设计了数据质量管理功能配置方法。通过测试数据管理规划设计、数据产品与质量目标映射关系的建立、质量管控期望和质量管控方法的配置,实现了对测试数据质量管理要求关键要素的识别,为形成可细化控制驱动的测试数据全生命周期管理以及获得高质量测试数据提供了有力支撑。

博斯腾湖、乌伦古湖渔业资源增殖放流效果评估及建议

根据2016-2018年度调查获得的博斯腾湖和乌伦古湖增殖放流、捕捞数据,评价了两湖区近年来增殖放流的效果。结果显示,两湖增殖放流的均以外来经济鱼类为主。其中,乌伦古湖增殖放流鲢、鳙,增殖效果差、难以提升湖区的有效渔获量;博斯腾湖总蓄水量的减少,导致湖中的饵料生物量下降,加上池沼公鱼的饵料生物竞争,增殖放流效果不显著。针对以上问题,建议博斯腾湖减少草鱼的投放量,维持或适度降低鲢、鳙鱼的放流量,加大土著鱼类的放流力度;建议乌伦古湖减少或停止鲢、鳙鱼的投放;增加大规格土著鱼类的增殖放流数量。

基于TLR4信号通路探讨豨莶草对痛风性关节炎影响

目的:基于TLR4信号通路探讨豨莶草对痛风性关节炎影响。方法:将48只SD大鼠随机分为对照组、模型组、秋水仙碱组和豨莶草高(4 g/kg)、中(2 g/kg)、低(1 g/kg)组,对照组和模型组灌胃给予生理盐水,其他各组给予相应的药物,连续7天,第七天给药1 h后向大鼠膝关节腔注射尿酸钠,建立痛风性关节炎模型,对照组不做处理,采用HE染色观察滑膜组织病理情况,ELISA检测大鼠血清中TNF-α,IL-1和IL-8含量,RT-PCR测定MyD88,TRAF6,TBK1和NFκBmRNA表达。结果:与对照组比较,模型组炎性细胞浸润,滑膜细胞增生,成纤维细胞,不同浓度豨莶草组对滑膜组织炎性细胞浸润明显减少,滑膜细胞增生和成纤维细胞增生明显减轻;模型组大鼠血清中TNF-α,IL-1和IL-8含量明显增高,不同浓度豨莶草组血清中TNF-α,IL-1和IL-8含量明显降低;RT-PCR结果显示模型组滑膜组织MyD88、TRAF6、TBK1和NF-κB mRNA表达明显增加,不同浓度豨莶草组能够明显降低痛风性关节炎大鼠MyD88、TRAF6、TBK1和NF-κB mRNA表达。结论:豨莶草能够明显改善痛风性关节炎症状,抑制TLR4信号通路异常激活。

黑磷的多声子共振拉曼散射

黑磷由于具有独特的各向异性而受到广泛的关注.声子色散和电子能带结构的研究对于理解黑磷的性质及其在下一代各向异性纳米光电子器件中的应用有促进作用.拉曼光谱作为材料的指纹谱,可提供材料声子色散以及电子能带结构等信息.根据拉曼选择定则,多声子(两个或两个以上的声子)拉曼散射光谱可以探测整个布里渊区内的声子态密度.然而,一般来说,相比于一阶拉曼散射,高阶拉曼散射具有极低的强度.为了克服这种限制,本文通过多个激光波长来激发黑磷的拉曼光谱,观测到了丰富的二阶和三阶拉曼模.同时,采用特定的偏振配置避免了黑磷光学各向异性所导致的双折射效应对拉曼强度的影响,结合声子色散及其对称性对680—930 cm–1范围内的多声子拉曼峰进行了指认,这表明非布里渊区中心的声子对黑磷的二阶和三阶拉曼散射有重要贡献.本文所提出的研究高阶拉曼散射的方法对研究其他各向异性材料中的共振拉曼光谱具有借鉴作用.

两种常用氯氰菊酯对秀丽隐杆线虫生殖发育影响的信号转导通路

应用模式生物秀丽隐杆线虫(Caenorhabdites elegans)研究了在0.005~3.2 mg·L^-1范围内顺式氯氰菊酯(α-CPM)和高效氯氰菊酯(β-CPM)的暴露对机体生殖发育的影响,探讨了两种氯氰菊酯导致线虫生殖发育损伤的信号转导通路。结果表明,0.05 mg·L^-1的α-CPM和β-CPM暴露均诱导线虫发生显著的生殖细胞凋亡,具有剂量效应;生殖损伤信号的转导主要依赖JNK MAPK信号通路,部分依赖p38 MAPK信号途径。较低浓度的α-CPM和β-CPM暴露亦诱导线虫生殖腺的DNA损伤,主要表现在线虫产卵量的减少和卵孵化率的降低,并具有剂量效应。研究表明,α-CPM和β-CPM暴露均诱导显著的生殖细胞凋亡,且β-CPM生殖毒性较α-CPM大。

维生素D抵抗与代谢性骨病

维生素D是维持机体内钙、磷代谢稳态以及骨矿化的重要类固醇衍生物。生理剂量的维生素D或大剂量的维生素D的治疗达不到有效生理学效应的现象被称为维生素D抵抗。按病因可分为维生素D活化障碍和维生素D受体功能缺陷,本文所描述的维生素D抵抗主要是指由于维生素D受体(vitamin D receptor,VDR)发生突变所致,又称为“遗传性维生素D抵抗性佝偻病(hereditary vitamin D resistant rickets,HVDRR)”。

曲线型消力池消能特性及优化设计模型试验研究

底流消能工消力池平面布置大多采用等宽直线型,但在弯曲河段采用直线型消力池将大大增加岸坡开挖工程量。通过水工模型试验,研究了德党河水库曲线型消力池内的水流特性及存在的问题,对设计方案进行优化,并进行了模型实验,实验表明采用跌坎式曲线型消力池能有效解决折坡段容易出现的空蚀现象和消力池内水流折冲明显等问题,且消能效果明显。

氯化钾低温浮选混合胺捕收剂的制备与应用

氯化钾是重要钾肥,目前国际上常用生产钾肥的方法主要有正浮选和反浮选法等。正浮选法由于其工艺流程和使用设备较为简单而被广泛使用,但在低温下浮选收率较低。基于此,文章采用药剂复配法开发了一种适用于低温正浮选生产氯化钾的混合胺捕收剂。通过接触角和表面张力测定,初步确定混合胺最佳摩尔配比为十二胺∶十八胺∶二十胺=25%∶50%∶25%。浮选实验表明,混合胺对氯化钾的浮选收率明显高于十八胺,并且当浮选液相温度降至5℃时,混合胺捕收剂仍对氯化钾具有良好的捕收能力。通过浊度和沉淀粒径的测定对混合胺的作用机理进行解释。

帧间信息导向的头部姿态估计优化方法

介绍帧间信息导向的头部姿态估计方法框架。针对基于梯度方向直方图(HOG)人脸检测算法准确率较高但速度慢的问题,提出引入前帧人脸框缩小搜索范围的策略。针对特征点漂移的问题,提出依据前帧姿态角预剔除坏点的方法。通过Eye Diap数据集对优化方法进行实验验证,结果表明:帧间信息导向的头部姿态估计优化方法能有效提高实时性和准确性。

胶东焦家断裂带3000 m深部矿化特征及金矿物赋存状态

胶东是我国黄金的主要产地,前人已开展大量矿床学研究,但主要集中在浅部,其深部的成矿研究仍然薄弱。本文以目前最深的见矿钻孔为研究对象,在宏观观察描述的基础上,以电子探针为主要研究方法,在微观上系统开展深部金矿的矿相学和元素地球化学研究,为深部金矿成矿特征提供了第一手的基础资料,研究结果对于深入认识焦家金矿带矿床的成因以及进一步的深部找矿预测都具有重要意义。超深科研钻ZK01井位于莱州吴一村地区,是目前焦家断裂带最深的见矿钻孔,也是我国岩金最深见矿孔。深钻蚀变类型主要有钾化、硅化、黄铁矿化、绢英岩化、黄铁绢英岩化、绿泥石化和碳酸盐化,矿石类型为黄铁绢英岩化碎裂岩和黄铁绢英岩化花岗质碎裂岩,矿体多以脉状、细脉网脉状、细脉浸染状为主。载金矿物主要为黄铁矿,少数金矿物分布在黄铜矿、石英和钾长石中。焦家带深部矿石金矿物成色较高,主要为含银自然金,其次为银金矿,说明该深钻深部金矿形成于高温、较深的成矿环境;成矿时代相对较老。Au主要有两种赋存形式:独立的金矿物和不可见金即晶格金。独立金矿物可分为三种赋存状态,即包体金、裂隙金和晶隙金。初步认为矿石矿物生成顺序从早到晚依次为:(不含Pb黄铁矿、方铅矿、辉铋矿、金矿物)→(黄铜矿)→(含Pb黄铁矿)→(方铅矿、金矿物)→(重晶石)→(闪锌矿)。深钻成矿热液存在多期活动,碎裂岩带为含金热液运移提供了通道,多重成矿阶段的叠加和复合导致金矿物多期次结晶。