空气辅助溶剂去乳化-分散液液微萃取-数字成像比色法测定水样中的六价铬

建立了基于空气辅助溶剂去乳化-分散液液微萃取(AA-SD-DLLME)-数字成像比色法(DIC)快速测定水环境中六价铬的新方法。自制的一次性塑料滴管中加入样品,在硫酸介质中六价铬与二苯碳酰二肼、十二烷基硫酸钠反应生成紫红色的三元络合物。以轻质溶剂正己醇作为萃取剂,采用空气辅助-分散液液微萃取方法对该络合物进行萃取获得乳化体系,然后加入去乳化剂甲醇破坏乳化体系,无需离心步骤即可使两相分离;取出滴管窄端上层富集的萃取层到离心管中,可通过数字成像比色装置对六价铬进行比色测定。优化了显色剂浓度、十二烷基硫酸钠浓度、pH、萃取剂种类及用量、萃取混匀次数、去乳化剂种类及用量等条件。在优化实验条件下,方法的线性范围为10~150μg/L,相关系数(R^(2))为0.9989,检出限为2μg/L,加标回收率为92.3%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~2.0%(n=10)。该方法具有较高的灵敏度、较好的准确性,能现场快速测定环境水样中六价铬。

数字图像比色法测定水样中的六价铬

在125mL分液漏斗中,加入水样50mL、50%(体积分数)硫酸溶液0.5mL、50%(体积分数)磷酸溶液0.5mL、2.0g·L^-1二苯碳酰二肼(DPCI)显色剂溶液2.0mL,摇匀,静置5min,加入5.0g·L^-1十二烷基硫酸钠溶液2 mL、正丁醇2 mL,摇匀,加入5 mL三氯甲烷,剧烈振摇2min,形成微乳液,静置分层,使DPCI和六价铬在酸性条件下生成的紫红色络合物可以被萃取到三氯甲烷中。将底层的三氯甲烷相转移到样品比色皿中,利用自搭数字图像比色装置进行数字图像比色分析。该装置采用智能手机采集检测区域照片,通过Color Grab软件获取待测物照片R(红色)、G(绿色)、B(蓝色)值中的G值来对水样中的六价铬进行定量。结果显示:六价铬质量浓度在0.010~0.160 mg·L^-1范围内与三氯甲烷层G值呈线性关系,方法检出限(3s/k)为0.008mg·L^-1。将该方法用于水样中六价铬的测定,测定值的相对标准偏差(n=10)为1.0%~4.2%,加标回收试验结果为95.0%~97.5%。按此方法分析了加标水样,本方法与国家标准方法得到的结果一致。

重庆市北碚区乡镇集中式饮用水水源地水质综合分析与评价

运用综合水质指数(WQI)模型和水质健康风险评价模型对重庆5个乡镇集中式饮用水水源地进行评价。结果表明:重庆5个乡镇饮用水水源地综合水质指数WQI都在10～30范围内,以良好为主。其中D监测点最好,全年的综合污染指数WQI<20,说明全年水质优良,基本上没有污染;躯体毒物质总健康危害风险介于(6.00×10^(-12)～3.941×10^(-9))a^(-1),与ICRP推荐的有毒有害物质健康危害风险最大可接受值(5.0×10^(-5)a^(-1))相比,差4个数量级。这表明非致癌化学物质引起的健康风险甚微,不会对当地居民构成明显危害。化学致癌物砷的健康危害风险度虽未超过ICRP推荐的可接受水平,但仍与ICRP推荐值位于同一数量级。与瑞典EPA、荷兰EPA推荐的最大可接受水平1.0×10^(-6)a^(-1)相比,最高健康危害风险度是它的127倍。A、B、C监测点基因毒物中As占总风险度99.99%,表明是产生健康风险的主要污染物,因此应优先考虑防治As对重庆乡镇集中式饮用水源地的污染。

Health Risk Assessment of Centralized Drinking Water Sources in Small Towns of Chongqi City: A Case Study of Beibei District

Based on the health risk assessment model of water quality recommended by United States Environmental Protection Agency (USEPA), the health risk of five centralized drinking water sources in small towns of Beibei District, Chongqing City was evaluated. The results showed that the risk of health hazard of chemical carcinogen arsenic did not exceed the acceptable level recommended by the International Commission on Radiological Protection (ICRP)(5.0×10 -5 a -1 ), but was still at the same order of magnitude as the recommended value of ICRP. The risk of the highest health hazard was 127 times higher than the maximum acceptable level recommended by Sweden EPA and Holland EPA (1.0×10 -6 a -1 ). The health risk of As in genetic toxic substances at monitoring points A, B, and C accounted for 99.99% of the total risk, showing that As was the main pollutant that posed the health risk, so priority should be given to the prevention and control of As pollution in the centralized drinking water sources in Chongqing towns.

均相液液萃取-数字成像比色法测定水中痕量六价铬

提出了均相液液萃取-数字成像比色法测定水中痕量六价铬的方法。取2.5 mL水样,依次加入0.125 mL十二烷基硫酸钠溶液(20 g·L^(-1))、0.3 mL硫酸溶液(0.5 mol·L^(-1))和0.125 mL含0.04 mol·L^(-1)二苯碳酰二肼的丙酮溶液,摇匀,反应5 min。再用60μL邻苯二甲酸二甲酯和400μL异丙醇的混合液进行萃取,涡旋,离心,通过智能手机比色装置中的Color Grab软件读取萃取层的绿(G)值。结果显示:六价铬标准曲线的线性范围为4~60μg·L^(-1),检出限(3s/k)为1μg·L^(-1);对实际水样进行加标回收试验,本方法所得六价铬测定值与国家标准方法GB 7467-1987的基本一致,回收率为87.8%~109%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~3.7%。

离子液体-分散液液微萃取-比色法测定水样中痕量铁

建立了基于分散液液微萃取(DLLME)-数字成像比色(DIC)法测定水样中Fe的方法。在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)被盐酸羟胺还原成Fe(Ⅱ)后与邻菲罗啉作用生成橙红色络合物。以离子液体[C_(6)M IM][PF_(6)]为萃取剂,乙腈为分散剂,采用涡旋辅助的分散液液微萃取方法对该络合物进行萃取和富集后,直接通过手机比色装置对Fe进行测定。优化了手机比色装置参数和分散液液微萃取的萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量等条件。结果表明,在最佳条件下,方法的线性范围为24~200μg/L,相关系数(r^(2))为0.9973,检出限为3μg/L,加标回收率为90.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~1.8%。该方法可用于测定环境水样中痕量Fe。