基于微体积直接进样-UPLC-MS/MS技术筛选污水中50种新污染物

近年来,新型污染物的不断出现及其潜在危害引起了人们的重视,我国在“十四五”规划中明确提出“重视新污染物”的工作部署。污水是新污染物进入环境的方式之一,污水中新污染物监测不容忽视。本研究建立了微体积直接进样-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法筛选及检测污水中50种新污染物。结果表明,50种新污染物的检出限范围为0.1~5 ng/L,提取回收率和基质效应分别为65.4%~113.9%、64.8%~139.8%。在20个实际污水样品中检出甲基苯丙胺、可待因、吗啡、曲马多、O-去甲曲马多、氯胺酮、氟胺酮。该方法操作简单、专属性强,可以快速筛查及确认不同区域污水中出现的新污染物,为我国监测及治理环境中新污染物提供了技术支持。

血液和尿液中砷形态化合物的HPLC-ICP-MS分析

目的建立血液和尿液中6种砷形态化合物[AsC、AsB、As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)]的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high-performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)分析方法 ,并应用于实际案例。方法利用曲拉通破坏细胞,以乙二胺四乙酸二钠盐二水合物络合细胞内砷形态化合物,超声水浴加乙腈沉淀蛋白进行样品前处理,采用Hamilton PRPX100阴离子分析柱,碳酸铵水溶液与超纯水作为流动相,对样品中砷形态化合物进行梯度洗脱后,采用ICP-MS分析样品中砷形态化合物。结果血液中砷形态化合物检测限为1.66~10 ng/mL,最低定量限为5~30 ng/mL,尿液中砷形态化合物检测限为0.5~10 ng/mL,最低定量限为5~30 ng/mL,日内、日间精密度的相对标准偏差不超过10%,且成功应用于3组案例。结论本研究建立了血液和尿液中常见6种砷形态化合物的分析方法,该方法适用于涉砷中毒案件的司法鉴定及砷剂治疗患者血液和尿液中砷形态化合物的检测。

血液与尿液中铅形态化合物的HPLC-ICP-MS分析

建立了血液和尿液中2种铅形态化合物(三甲基铅、三乙基铅)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。利用苯溶液萃取铅形态化合物,超声离心后以硫代硫酸钠溶液进行反萃取。以0.1 mol/L乙酸铵-0.1 mol/L乙酸与甲醇为流动相进行等度洗脱,Agilent Zorbax Plus C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm)对提取物进行分离,ICP-MS分析样品中铅形态化合物。结果表明,血液和尿液中2种铅形态化合物的线性范围分别为3~200 ng/mL和5~400 ng/mL,检出限为0.85~1.31 ng/mL,定量下限为3.00~5.00 ng/mL,日内及日间相对标准偏差(RSD)为1.8%~10%,提取回收率为85.3%~104%,基质效应为88.3%~117%。该方法样品前处理简单,检出限低,准确度高,适用于人体血液和尿液中三甲基铅、三乙基铅的测定。

Method Development and Validation for Determining 1,3-Bu- tadiene in Human Blood by Gas Chromatography-Mass Spec- trometry and Head-Space Gas Chromatography

To develop a simple,validated method for identifying and quantifying 1,3-butadiene(BD) in human blood by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) and head-space gas chromatography(HS-GC).BD was identified by GC-MS and HS-GC,and quantified by HS-GC.The method showed that BD had a good linearity from 50 to 500μg/mL(r>0.99).The limits of detection and quantification were 10 μg/mL and 50 μg/mL,respectively.Both the intra-day precision and inter-day precision were <6.08%,and the accuracy was 96.98%-103.81%.The method was applied to an actual case,and the concentration of BD in the case was 242 μg/mL in human blood.This simple method is found to be useful for the routine forensic analysis of acute exposure to BD.