异基因造血干细胞移植后合并巨细胞病毒肺炎的临床分析

目的:分析异基因造血干细胞移植后巨细胞病毒(CMV)肺炎的临床特点。方法:回顾性分析2019年1月1日至2022年10月31日在郑州大学第一附属医院接受异基因造血干细胞移植后并发CMV肺炎的29例患者的临床资料。结果:29例中,确诊1例,临床诊断16例,拟诊12例。18例(62.1%)治疗有效,11例(37.9%)无效。无效组合并其他病原微生物感染(P=0.001)、移植物抗宿主病(P=0.005)及接受有创通气(P=0.018)患者比例大于有效组。结论:异基因造血干细胞移植后合并CMV肺炎确诊困难,治疗有效率低,需尽早明确诊断,尽早治疗。

植入型凶险型前置胎盘计划性剖宫产术中子宫动脉结扎阻塞及宫腔填充术的有效性和安全性

目的探究植入型凶险型前置胎盘计划性剖宫产术中采用子宫动脉结扎阻塞及宫腔填充术的有效性和安全性。方法选取2019年12月至2021年12月唐山市妇幼保健院收治的132例植入型凶险型前置胎盘计划性剖宫产术治疗患者为研究对象,按不同的血管阻断方式分为子宫动脉栓塞术联合宫腔填充治疗组(对照组)和子宫动脉结扎联合宫腔填充治疗组(观察组),观察比较两组患者的手术时间、术中出血量、术中输血量、膀胱损伤率,并观察记录两组母婴结局情况,包括新生儿1min Apgar评分、子宫切除率、凝血功能异常发生率。记录患者术后不良反应的发生情况,包括发热、慢性盆腔疼痛、伤口愈合不良、术后血栓形成、月经量降低等。结果观察组患者的手术时间、膀胱损伤率均较对照组更低(t=4.428和5.621,P<0.05),术中出血量、术中输血量未见显著差异(t=1.472和1.729,P>0.05),两组新生儿出生1min Apgar评分未见显著差异(t=0.257,P>0.05),但观察组产妇的子宫切除率、凝血功能异常发生率显著低于对照组(t=3.722和4.628,P<0.05),两组患者均未发生严重的产科并发症,其中观察组患者发热、慢性盆腔疼痛、术后血栓形成、伤口愈合不良、术后月经量降低的发生率均显著低于对照组,差异具有统计学意义(t=6.274、4.726、3.872、3.872和4.218,P<0.05)。结论子宫动脉结扎术和子宫动脉造影栓塞术对植入型凶险型前置胎盘患者具有一定的临床疗效,其中子宫动脉结扎手术时间短,术后并发症发生率低,具有较好的有效性和安全性。

异基因造血干细胞移植后短期内死亡的危险因素分析

背景:异基因造血干细胞移植是治愈各种血液病的有效甚至唯一手段,但患者移植后短期内死亡率较高。目的:探讨影响血液病患者异基因造血干细胞移植后短期(100 d)内总体生存的危险因素,旨在降低异基因造血干细胞移植后短期(100 d)内死亡率及有效预防相关危险因素。方法:回顾性分析于2018-01-01/2021-06-30在郑州大学第一附属医院造血干细胞移植中心行异基因造血干细胞移植的585例血液病患者的临床资料,探究影响血液病患者异基因造血干细胞移植后100 d内总体生存的危险因素。结果与结论:共585例血液病患者行异基因造血干细胞移植,92例死于移植后100 d内,死亡率为15.7%(92/585),死亡时中位年龄为26.5岁(1-56岁),死亡病例的中位生存时间为48 d(0-97 d)。单因素分析显示,年龄≥14岁、发生急性移植物抗宿主病、Ⅳ度急性移植物抗宿主病、细菌血流感染及耐碳青霉烯类革兰阴性杆菌血流感染是影响异基因造血干细胞移植后100 d内总体生存的危险因素(P<0.05);多因素分析显示,年龄≥14岁、发生Ⅲ-Ⅳ度急性移植物抗宿主病、细菌血流感染及耐碳青霉烯类革兰阴性杆菌血流感染是影响异基因造血干细胞移植后100 d内总体生存的独立危险因素,相对危险度分别为1.77(95%CI 1.047-2.991),7.926(95%CI 3.763-16.695),2.039(95%CI 1.117-3.722),3.389(95%CI 1.563-7.347)。结果表明:异基因造血干细胞移植后短期内全因死亡率较高,对于移植后短期内合并细菌血流感染、Ⅲ-Ⅳ度急性移植物抗宿主病的患者需及时发现、给予有效治疗,从而改善异基因造血干细胞移植的疗效。

一次北极地区低云转化为海雾的观测研究

2016年8月11日,中国第七次北极科学考察在82.75°N,163.25°W附近观测到一次海雾过程。本文利用船载观测数据和浮冰站通量系统观测数据,结合再分析资料,对海雾的形成机理进行研究。结果表明,冷高压系统在冰面的加强,增强了下沉运动,使逆温层高度明显降低。伴随低云云底高度下降,冰面能见度下降至不足1 km。在低云下降过程中,冰面气象要素表现为增湿和降温的特征。冷平流和冰面的冷却作用导致气温下降,高低压之间的偏南气流将楚科奇海的水汽输送到密集浮冰区,为海雾提供了充足的水汽。冰面的升华和蒸发作用一方面对底层大气水汽增加有贡献,另一方面使冰面失去潜热导致冰面温度下降。

CD34^(+)细胞数对单倍体造血干细胞移植治疗恶性血液病的影响

背景:单倍体造血干细胞移植与较高的植入功能不良相关,因此经常要求更高的CD34^(+)细胞数量,但现有研究关于异基因造血干细胞移植CD34+细胞剂量和研究终点关系的结论是有争议的。目的:探究CD34^(+)细胞数对单倍体造血干细胞移植治疗恶性血液疾病临床结果的影响。方法:纳入2019年1月至2021年12月期间于郑州大学第一附属医院造血干细胞移植中心行单倍体造血干细胞移植的恶性血液病患者,总计135例。结合既往研究结果及移植中心经验,以CD34+细胞数5.0×10^(6)/kg为截止点,将队列分为2组。评估两组的移植物植入情况、复发率及非复发死亡率、总生存期和无进展生存期等相关临床指标。结果与结论:①CD34+细胞剂量与血小板的植入相关,高剂量组血小板的植入时间早于低剂量组(14 d vs.16 d,P=0.013)。②两组患者3年总生存期无显著差异(67.5%vs.53.8%,P=0.257);两组间的无进展生存期也无显著性差异(65.6%vs.44.2%,P=0.106),但根据疾病风险指数(DRI)进行分层分析后发现低危患者高剂量组的3年无进展生存期较低剂量组升高(72.0%vs.49.3%,P=0.036)。③高剂量组3年累积复发率小于低剂量组(16.0%vs.33.5%,P=0.05)。④两组100 d内非复发死亡率高剂量组大于低剂量组,但无显著差异(17.3%vs.6.7%,P=0.070);进行分层分析发现,高危患者中高剂量组100 d内非复发死亡率明显高于低剂量组(20.0%vs.3.3%,P=0.046)。⑤综上所述,输注>5.0×10^(6)/kg的CD34^(+)细胞可促进血小板早期植入,可改善移植中低危风险患者的3年无进展生存期,并且降低移植后累积复发率;但在高危患者中,高剂量CD34+细胞导致移植后100 d内的非复发死亡率增高,考虑可能与移植后早期重度急性移植物抗宿主病的发生增多相关,因此考虑对回输高剂量CD34+细胞的患者应加强移植物抗宿主病的监测。

新型非核苷类CMV抑制剂预防allo-HSCT后CMV再激活的临床分析

目的分析非核苷类(cytomegalovirus,CMV)抑制剂来特莫韦对异基因造血干细胞移植(allo-HSCT)后CMV再激活的有效性及安全性。方法选取2022年9月至2023年9月在郑州大学第一附属医院行allo-HSCT并应用来特莫韦预防CMV再激活的50例受者作为观察组(来特莫韦组),并通过倾向性评分匹配分析选取2021年8月至2022年8月于同一中心行allo-HSCT未服用来特莫韦的50例受者作为对照组,回顾性分析两组受者的临床资料,比较两组受者在移植后100 d内CMV再激活的发生率、总存活率、细胞植入时间和其他不良事件发生情况。生存分析采用Kaplan-Meier法进行。结果来特莫韦组中检出3例(6%)CMV再激活,对照组中检出23例(46%)CMV再激活,来特莫韦组CMV再激活发生率更低(P<0.01);移植后100 d内来特莫韦组1例死亡,总存活率98%,对照组3例死亡,总存活率94%,死亡病例的生存时间为64 d(58~81 d),两组总存活率比较,差异无统计学意义(P=0.617);两组继发性植入不良发生率分别为来特莫韦组3例(6%),对照组12例(24%),来特莫韦组继发性植入不良发生率低于对照组(P=0.023),两组在粒细胞植入时间(P=0.054)和血小板植入时间(P=0.649)方面差异无统计学意义;来特莫韦组和对照组出血性膀胱炎(hemorrhagic cystitis,HC)发生率比较,来特莫韦组低于对照组[17例(34%)比27例(54%),P=0.044],且差异有统计学意义。但两组移植后EBV感染及急性移植物抗宿主病发生率差异无统计学意义。结论非核苷类巨细胞病毒抑制剂来特莫韦可降低allo-HSCT后CMV再激活发生率,是预防CMV病、改善受者早期预后的一种安全有效的方法。

再生障碍性贫血异基因造血干细胞移植后继发性植入功能不良的危险因素

目的探讨再生障碍性贫血(AA)患者异基因造血干细胞移植(Allo-HSCT)后发生继发性植入功能不良(sPGF)的危险因素。方法收集2016年1月至2021年6月在郑州大学第一附属医院造血干细胞移植中心接受Allo-HSCT的后存活超过28 d的213例AA患者的临床资料,排除非首次移植、植入失败及移植排斥的患者,共185例患者被纳入研究,将纳入患者分为sPGF组和植入功能良好(GGF)组,采用χ^(2)检验和二元logistic回归对可能影响sPGF的因素进行分析。结果纳入研究的185例行Allo-HSCT的AA患者中,共有29例发生sPGF。危险因素分析显示两组间+12 d中性粒细胞未植入、Ⅱ~Ⅳ度急性移植物抗宿主病(aGVHD)病史、移植后EB病毒(EBV)血症病史是sPGF发生的危险因素(OR=3.747,P=0.023;OR=5.545,P=0.003;OR=3.314,P=0.026)。生存分析显示sPGF组3 a生存率低于GGF组(P<0.001)。结论AA移植后发生sPGF预后差,对+12 d中性粒细胞未植入、Ⅱ~Ⅳ度aGVHD病史、移植后EBV血症病史高危患者应加强监测、早期诊断并干预,从而提高AA患者移植疗效。

基于土壤宏基因组的聚磷酸激酶的筛选与鉴定

聚磷酸激酶(polyphosphate kinase,PPK)是一类磷酸基团转移酶,能催化磷酸基团在ATP与多聚磷酸之间的转移反应,可用于生物催化过程中的ATP再生,基于PPK的ATP再生系统已成为生物催化领域的研究热点之一。该研究旨在利用序列驱动的宏基因组技术,从土壤宏基因组中挖掘新型的PPK基因。根据文献报道的PPK氨基酸序列保守区域,设计简并引物,以土壤宏基因组DNA为模板进行PCR扩增,筛选到一条来源于Serratia marcescens的PPK编码基因,该基因包含一个2064 bp的开放阅读框,编码一个由687个氨基酸组成的蛋白(SmPPK)。多重序列比对发现SmPPK与Escherichia coli来源的PPK具有较高的序列一致性(87.9%)。系统发育树分析表明,SmPPK与Serratia nevei、Gibbsiella quercinecans等来源的PPK在同一分支上,同属于PPK1家族。同源建模结果显示,SmPPK由4个结构域组成典型的L型空间结构,其活性中心主要由His433、Asp468、His590和Glu621组成。将SmPPK基因与pET 28a连接后转化至E.coli BL21(DE3)中,经IPTG诱导,SDS-PAGE电泳显示在80 kDa处存在明显的蛋白表达条带,与理论分子质量一致。酶活性检测显示,SmPPK可以在多聚磷酸钠的存在下,实现ATP的合成,其最高产率为46.5%。利用SmPPK构建ATP再生系统与灵菌红素缩合酶PigC耦合,成功实现灵菌红素类似物的合成。该研究的开展为ATP依赖的生物催化过程提供了构建ATP再生系统的新酶源。

基于平面传感阵列的大型仓储火灾报警系统研究

针对现有大型仓储火灾报警系统存在无法定位火灾源头的问题,提出基于平面传感阵列的大型仓储火灾报警系统。该系统由平面传感阵列数据采集前端、火灾报警控制器及远程监控中心三部分组成。平面传感阵列数据采集前端由红外感烟发射器和接收器组成一个或者多个平面传感阵列,实时采集被监控区域的火源信息。火灾报警控制器控制数据采集前端扫描采集火源信息,进行火源定位和声光报警。远程监控中心进行远程系统状态监测、参数设置及探测器调试。经实验验证,该系统火灾报警响应时间为1 s~2 s,故障报警响应时间为70 s~72 s,定位误差不大于2 m。

恶性血液病合并毛霉菌病的临床特征及预后

目的分析恶性血液病合并毛霉菌病的临床特点、预后及预后影响因素。方法回顾性分析2019年11月1日至2022年2月28日在郑州大学第一附属医院诊断的51例恶性血液病合并毛霉菌病患者临床资料,根据疗效分为好转组(n=26)和进展组(n=25),分析其临床特点、治疗、生存情况及预后影响因素。结果51例患者中,发热44例(86.27%),胸痛38例(74.51%),咳嗽或咳痰33例(64.71%)。19例患者行痰免疫荧光染色,11例(57.89%)检测到毛霉菌。41例患者共行宏基因组二代测序(mNGS)检测43次,标本包括痰液、血液、肺泡灌洗液,36例患者检测到毛霉菌,5例为阴性,阳性率87.80%。好转组患者中位生存期为157.5 d,优于进展组(12 d)。原发病未缓解、毛霉菌病诊断时粒细胞缺乏及粒细胞缺乏超过5 d的患者预后更差,而药物联合手术治疗的患者预后更好(P<0.05)。抗毛霉菌治疗联合用药与单药治疗对预后无明显影响(P>0.05)。多因素分析显示原发病未缓解是影响恶性血液病合并毛霉菌病患者预后的独立危险因素(P<0.05)。结论荧光染色技术和mNGS技术有助于毛霉菌病早期诊断。毛霉菌病好转组患者生存时间长于进展组,原发病未缓解、粒细胞缺乏超过5 d的患者预后较差。药物治疗联合外科手术治疗可改善恶性血液病合并毛霉菌病患者的预后。原发病未缓解是影响恶性血液病合并毛霉菌病患者预后的独立危险因素。

重型再生障碍性贫血异基因造血干细胞移植后EB病毒相关淋巴增殖性疾病临床分析

目的 分析重型再生障碍性贫血(SAA)异基因造血干细胞移植(allo-HSCT)后EB病毒(EBV)相关淋巴增殖性疾病(PTLD)的临床表现、病理特征、治疗、影响因素及预后。方法 回顾性分析2018年1月至2020年6月在郑州大学第一附属医院诊断的12例SAA allo-HSCT后EBV相关PTLD患者的临床资料,观察PTLD的发病率、影响因素、临床表现、疗效及生存情况。结果 101例行allo-HSCT的SAA患者中,12例发生EBV相关PTLD,总发生率11.88%,中位发病时间为HSCT后68.5(47~95)d。广谱抗生素治疗无效的发热9例,浅表淋巴结肿大10例,扁桃体肿大1例,肝脏占位1例。7例病理确诊的患者中,1例单形性PTLD,2例多形性PTLD,4例为弥漫大B细胞淋巴瘤。7例患者CD20及EBER均阳性。12例患者均接受了减量免疫抑制剂联合利妥昔单抗为基础治疗;7例患者获得完全缓解,3例部分缓解,总有效率83.33%;5例死亡,2例死于疾病进展,3例死于重症感染,总死亡率为41.67%。PTLD患者的总生存期(OS)较非PTLD患者明显缩短(P=0.001)。危险因素分析显示预处理方案含有氟达拉滨(FLU)、应用CD25单抗、合并巨细胞病毒(CMV)-DNA血症的患者发生EBV相关PTLD的风险更高(OR=6.426,P=0.036;OR=5.453,P=0.028;OR=7.558,P=0.025)。结论 SAA allo-HSCT后EBV相关PTLD发病率相对较高,是严重影响SAA HSCT患者OS的并发症。预处理方案含有FLU、应用CD25单抗、合并CMV-DNA血症是SAA HSCT患者发生EBV相关PTLD的危险因素。HSCT后动态监测EBV-DNA载量、早期识别高危患者、早期诊断、早期治疗对于改善患者的预后至关重要。减量免疫抑制剂联合利妥昔单抗为基础的治疗安全有效。

债权共相与效力殊相:执行债权的概念厘定

在通过强制执行实现实体债权的过程中,理论和实践往往在查封执行标的、责任财产价值维持、实体债权已由生效法律文书确定等意义上使用“执行债权”的概念,为超出实体债权的特殊效力寻求理论依托,有时也会误将实体债权的归属确定性转用于执行债权。基于物上请求权本就具有的债权属性、物上请求权总是在特定当事人之间发生效力,以及强制执行总是在特定当事人之间施加强制等理由,执行债权以债权为共相,而不必以给付请求权的概念替换。执行债权与个别责任财产存在具体关联,在权利实现路径上具有特殊性,也可以为存在实体瑕疵的执行提供形式依据,并且以债权人撤销权诉讼为其保障方式,因此有必要借助其效力殊相作为分析工具。

基于双环学习的课程思政教学效果评价指标体系构建研究

科学有效地评价课程思政教学效果成为当前课程思政教学的重要环节之一。但目前课程思政教学效果评价存在评价对象多聚焦教师侧而非学生侧,评价导向鲜有触及学生行为背后的心智模式改善以及评价内容缺乏知识习得、能力培养与价值塑造三位一体综合性等问题。为了解决这些问题,本研究基于双环学习理论,应用德尔菲法和专家咨询法,统筹“正确的做事”和“做正确的事”两个环节建构了由4个一级指标、12个二级指标和24个三级指标组成的课程思政教学效果评价指标体系,为科学、客观、有效地评价课程思政教学效果提供了标准和依据。

泊沙康唑与伏立康唑预防异基因造血干细胞移植后侵袭性真菌感染的疗效和安全性

目的比较泊沙康唑与伏立康唑预防异基因造血干细胞移植(allo-HSCT)后侵袭性真菌感染(IFI)的疗效及安全性差异。方法回顾性分析2019年6月-2021年6月于我院行allo-HSCT且应用泊沙康唑或伏立康唑进行真菌预防的104例患者(泊沙康唑组54例,伏立康唑组50例),对比两组移植后180 d内IFI发生率、药物不良反应发生率等相关指标。结果泊沙康唑组和伏立康唑组IFI发生率分别为7.4%(4例)和20.0%(10例),差异无统计学意义(P=0.085);在IFI高危风险的患者中,两组IFI发生率为10.0%(3例)和34.9%(9例),差异有统计学意义(P=0.047);两组药物不良反应发生率为7.4%(4例)和18.0%(9例),差异无统计学意义(P=0.091)。结论泊沙康唑较伏立康唑可进一步降低allo-HSCT后高危风险患者的IFI发生率,且未增加药物相关不良反应发生率。

异基因造血干细胞移植后带状疱疹病毒感染的危险因素分析

背景:异基因造血干细胞移植是根治多种血液系统疾病的重要甚至唯一手段,移植后带状疱疹病毒感染严重影响患者的生活质量。目的:探讨血液病患者行异基因造血干细胞移植后发生带状疱疹病毒感染的危险因素,旨在降低异基因造血干细胞移植后带状疱疹病毒感染的发生率及减轻其发病的严重程度。方法:回顾性分析2016年11月至2021年6月于郑州大学第一附属医院血液科造血干细胞移植中心行异基因造血干细胞移植的654例血液病患者的临床资料,探究患者接受异基因造血干细胞移植后发生带状疱疹感染的相关因素。结果与结论:654例异基因造血干细胞移植后患者中共有66例发生带状疱疹病毒感染,发病率为10.1%,带状疱疹病毒患者的中位年龄为21.5岁(4-62岁),发病的中位时间为移植后149 d(19-1179 d),主要表现为区域性皮肤疱疹,其中7例发生带状疱疹性脑炎,17例发生带状疱疹后神经痛,1例患者右耳失聪。相关治疗措施包括更昔洛韦凝胶局部应用、喷昔洛韦等抗病毒治疗、丙种球蛋白提高免疫功能、减停免疫抑制剂等,治疗的中位时间为11 d(3-38 d),疱疹均结痂或好转。异基因造血干细胞移植后带状疱疹病毒感染的发生与年龄(χ^(2)=7.816,P=0.005)、预处理方案中是否使用氟达拉滨(χ^(2)=5.004,P=0.025)、是否合并巨细胞病毒感染(χ^(2)=5.983,P=0.014)、原发病类型(χ^(2)=4.860,P=0.027)有关,与移植类型、干细胞来源等无关。带状疱疹病毒感染是异基因造血干细胞移植后的常见并发症,多发生于移植后1年内,具有发病危险因素的患者应注意及时防治,预防性应用抗病毒药物可降低带状疱疹病毒感染的发生率。

医学生志愿服务现状调查及改进路径

医疗健康志愿服务可以促进医疗卫生事业的健康发展。为健全完善医学生志愿服务体系,对1410名医学生对志愿服务活动的理解情况、参与意愿以及对志愿服务的保障需求等展开调查。调查显示,大部分医学生主动要求参加志愿服务,积极性较高,服务社会及提升自我的意识强烈,能够明确志愿服务的责任与义务,树立了正确的志愿服务价值观。为进一步提高医学生志愿服务综合能力,应健全医学生志愿服务激励制度、保障医学生志愿服务资金、拓展医学生志愿服务内容、打造特色志愿服务品牌、完善医学生志愿服务专业化培训机制,以便充分发挥医学生学科专业特色和优势,扎实推进我国志愿服务高质量发展。

不同菜豆品种资源的营养品质初步分析

为开展优质菜豆新品种引进筛选工作,以30个不同菜豆品种为材料,采取随机区组试验,对菜豆粗纤维、粗蛋白、粗脂肪、淀粉、VC和可溶性固形物进行测定与评价。结果表明:6个营养成分含量在30个品种间均存在显著差异,粗蛋白含量17.47%~23.36%,平均值为20.27%;粗脂肪含量1.24%~2.00%,平均值为1.51%;淀粉含量4.79%~12.30%,平均值为8.89%;粗纤维含量12.64%~32.10%,平均值为21.00%;可溶性固形物含量5.30%~7.30%,平均值为6.30%;VC含量1.80~10.50 mg/hg,平均值为7.25 mg/hg。通过主成分分析及隶属函数分析可知,综合品质较优的品种有4个,分别为C1、C5、C2、C8,在生产上具有较好的应用前景,可用于种质创新或新品种培育。相关性分析结果显示,粗纤维与粗蛋白含量呈显著正相关,VC与可溶性固形物含量呈极显著负相关,综合评价值(D值)与粗纤维、粗蛋白、VC均呈极显著正相关,相关系数分别为0.66、0.56和0.59。

番茄转红期裂果性生理指标的测定及相关性研究

为解决番茄生产中的裂果问题,以5个具有不同裂果性的番茄品种为材料,持续降雨10d后测定转红期果实中4种矿质元素钙(Ca)、钾(K)、硼(B)、镁(Mg)及半纤维素、总果胶、果实水分的含量和细胞壁降解相关酶的活性。结果表明:a组大果番茄耐裂品种DRT中Ca、K、B、Mg、半纤维素、总果胶的含量及降解β-半乳糖苷酶(β-Gal)、降解果胶甲酯酶(PME)的活性均显著高于易裂品种DNT,但多聚半乳糖醛酸酶(PG)、降解纤维素酶(CX)的活性显著低于易裂品种;b组中小果耐裂品种SRT中Ca、半纤维素的含量、β-Gal和PG的活性显著高于易裂品种MNT、SNT,但K、B、Mg、总果胶的含量和CX的活性显著低于易裂品种。由此可知,Ca、半纤维素的含量及CX的活性3个指标不受果型对于裂果性的影响,是直接产生番茄裂果性的关键生理指标。本研究取得的结果可为番茄生产中裂果问题提供理论依据,并为选育出耐裂番茄品种提供基础。

一测多评法检测头孢克洛胶囊中3种已知杂质

目的建立同时检测头孢克洛胶囊中3种已知杂质的一测多评法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.78%磷酸二氢钠溶液(pH 4.0,A)-[0.78%磷酸二氢钠溶液(pH 4.0)-乙腈(55︰45,V/V),B],梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为220 nm;柱温为25℃;进样量为10μL。以头孢克洛为内参物,计算3种已知杂质的相对校正因子,测定含量并与外标法测定结果比较。结果头孢克洛δ-3-异构体、水合羟基化头孢克洛、杂质Ⅰ质量浓度分别在2.79~55.75μg/mL、1.54~30.80μg/mL、2.65~53.02μg/mL范围内与峰面积线性关系良好;检测限分别为0.14,0.15,0.13 ng,定量限分别为0.42,0.46,0.40 ng;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率分别为99.78%,102.79%,101.02%,RSD分别为1.90%,0.75%,1.01%(n=9);相对校正因子分别为0.83,1.07,1.34。一测多评法与外标法对3种杂质含量的测定结果基本一致。结论所建立的方法操作简单,结果准确,可用于头孢克洛胶囊的杂质检测。

全自动氨基酸分析仪法测定4种贝类肌肉中谷胱甘肽和游离氨基酸含量

建立一种测定贝类肌肉中谷胱甘肽和游离氨基酸的全自动氨基酸分析仪法,以4种常见贝类为研究对象,采用0.02 mol/L盐酸溶液作为提取剂,体积分数5%磺基水杨酸溶液为蛋白沉淀剂,同时优化了缓冲溶液的组成及洗脱程序,并对该方法的线性范围、检出限、精密度以及回收率进行测定。结果表明:贝类肌肉中的谷胱甘肽和游离氨基酸有着较好的分离效果,线性关系良好,相关系数为0.999 1~0.999 9,检出限(RSN=3)为0.07~0.27μmol/L,加标平均回收率为86.40%~102.42%,日内和日间相对标准偏差分别为0.31%~0.73%和1.14%~2.60%。4种贝类肌肉组织中的游离氨基酸含量比较丰富,总游离氨基酸含量分别为1 396.39、1 016.04、911.15、287.01 mg/100 g,文蛤>青蛤>缢蛏>牡蛎,主要的游离氨基酸为牛磺酸(Tau)、谷氨酸(Glu)、丙氨酸(Ala)、精氨酸(Arg);谷胱甘肽含量分别为103.20、82.53、61.77、33.37 mg/100 g,青蛤>文蛤>缢蛏>牡蛎。该方法适用于贝类肌肉中谷胱甘肽和游离氨基酸含量的测定与分析。