采出水中核壳型荧光微球浓度的检测方法

聚合物微球调驱是改善水驱效果的主要技术之一。微球在地层中的运移以及能否在采出水中有效检出会直接影响调驱效果。因此,将荧光碳点引入微球调驱剂中,起到示踪的作用。荧光核壳微球调驱剂由含荧光碳点的核心微球溶液和壳层水溶液混合吸附而成。为了降低油水分离后采出水中的杂质对核壳荧光微球有效检出的干扰,首先对荧光微球的浓度与荧光强度进行线性拟合,验证该方法的可行性;然后用硅胶对地层采出水进行吸附,通过对比采出水吸附前后的荧光发射光谱,验证硅胶吸附的实用性;最后用硅胶对采出水配制的荧光微球进行吸附,绘制荧光强度和微球浓度的标准曲线。结果表明,在激发波长为347 nm的条件下,荧光微球的质量浓度与445 nm发射波长处的荧光强度具有良好的线性关系,相关判定系数(R^(2))为0.9870。经硅胶处理后,水驱采出水的荧光发射强度显著降低,硅胶吸附能有效去除采出水中的杂质。在激发波长为347 nm、荧光光谱仪狭缝为10~20 nm、微球质量浓度为1~1200 mg/L时,荧光核壳微球水分散液的质量浓度(x)与462 nm处的荧光发射峰值(y)呈正比线性关系,拟合方程为y=2497.1042+3.1847x,R^(2)为0.9972,置信度较高。荧光强度与核壳微球浓度的线性阶段可满足现场检测要求。该方法可为类似油藏荧光微球含量的定量检测提供借鉴。

内置传感器的沥青混合料变形协调及损伤行为研究

为揭示应变传感器与沥青混合料协同工作性能的演化规律,提高传感器实测数据的应用价值和环境适应性,基于数字图像关联技术和小梁直接拉伸试验,对内置传感器的沥青混合料试件开展多重受力模式下的应变响应研究,分析不同温度条件下传感器与沥青混合料的变形协调性能;并利用四点弯曲试验下的声发射信号和数字图像特征,揭示内置传感器的沥青混合料结构损伤演化规律。研究结果表明:内置应变传感器的沥青混合料变形协调特性与荷载类型、大小及响应时间紧密相关,传感器应变响应具有强烈的温度敏感性,在30~50℃的环境中,传感器应变响应的精准度会急剧衰减,其测量平均绝对误差Eˉa和相对误差Eˉr可分别增大3.49~11.79倍和2.01~2.91倍。利用声发射能量信号准确地刻画了传感器与沥青混合料协同受力下的4阶段损伤演化特征,反映出温度作用会改变结构损伤形式向非稳定开裂的态势发展;不同温度下声发射RA和AF的分布特征表明,内置应变传感器的沥青混合料结构破裂模式受温度影响显著,呈现为拉-剪混合、剪切破裂为主的破裂机制,且随温度不断增大,剪切破裂持续增强,剪切事件由55.7%增长至84.4%,增幅达1.52倍。研究成果对实现内置应变传感器与沥青路面协同工作性能的合理评判,推进传感器技术深度赋能传统沥青路面结构提供参考。

考虑正交异性的粒料压实特性及其结构力学行为研究

粒料的正交异性与其压实过程密切相关,对路面的结构力学行为具有显著影响。为研究压实过程对粒料正交异性的影响,采用不同的压实方式及压实功对路用粒料进行击实成型,开展改进的动态回弹力学试验研究,得到典型粒料的正交异性系数α^(2);采用有限元方法,开展考虑粒料正交异性的沥青路面结构力学分析。结果表明:对于旋转压实成型的试件,其干密度略大于冲击压实成型;增大压实功,在增加粒料干密度的同时也会增加其正交异性;在低压实功下,旋转压实成型的粒料正交异性更显著,但在高压实功下,冲击压实成型的正交异性更加显著;粒料的正交异性对沥青路面结构关键响应具有显著影响,忽略粒料的正交异性,存在低估路面结构损坏的风险;考虑粒料的正交异性,能够改善路面结构计算中粒料层的底部受拉,且更符合实际情况。

涠洲高渗油藏冻胶泡沫体系优选及室内评价

为找到耐温抗盐性能优秀、调剖控水能力优良且成冻时间可控的冻胶泡沫体系,进而应用于涠洲高渗高含水油藏,采用Waring Blender法、Sydansk代码法以及物理模拟实验以起泡体积、半衰期、成冻强度、阻力系数及分流量为评价指标,优选出0.2%阴离子型聚合物(KY-6)+0.6%有机铬交联剂(YG107)+0.6%十二烷基苯磺酸钠(BHSN12)+1%缓速剂乳酸钠的冻胶泡沫体系。结果表明:该体系耐温耐盐性能优秀;加入缓速剂后可实现成冻可控(约15 h成冻,强度为G级),稳定时间长;在目标油藏渗透率范围内封堵率大于99%,具有很好的封堵控水作用;渗透率级差为3.2~15.8,能有效注入并封堵强水窜通道,具有优秀的调剖控水能力,其中渗透率级差为7左右调剖效果最优。

功能性调驱微球的荧光性与调驱性能研究

聚合物微球作为一种性能良好的深部调剖剂,广泛应用于油田注水开发中后期控水稳油工作的处理。由于渤海地区储层厚度大、非均质性严重,水驱开发效果较差,目前由于微球材料、检测方法的限制,难以较好实现微球调驱产出液的精准检测。针对现场实际需求,提出在聚合物微球中加入荧光碳点,制备具有荧光性的功能性调驱微球,利用马尔文粒径仪和荧光光谱仪对微球的微观结构和荧光特性进行表征,同时采用岩心驱替实验装置对其提高采收率能力进行评价。结果表明:该功能性调驱微球分散于模拟水中5 d后,粒径大部分集中分布于0.9μm和6.0μm左右,具有一定的水化膨胀性。加入不同量荧光碳点制备的功能性调驱微球,其水分散液的荧光强度均随配制质量浓度的提高而增加。使用功能性调驱微球能够进一步提高采收率,采收率整体增幅18.22%。荧光强度测试法得到的微球质量浓度提高了检出灵敏度,能够实时监测各个端口微球质量浓度。

道路级配碎石正交异性及压实特性研究

为了研究级配碎石的正交特性及其压实效果,采用不同的击实方法和击实功对道路用级配碎石进行击实成型,研究击实方法和击实功对级配碎石正交异性的影响,并进行了压实仿真分析。结果表明,冲击击实成型的试件干密度略低于旋转压实;增加击实功会同时增大级配碎石的干密度和正交异性;击实方式和击实功共同影响级配碎石的正交异性程度:旋转压实在低击实功下成型的试件正交异性更显著,而冲击击实在高击实功下成型的试件正交异性更显著;确定了级配碎石层的最佳压实参数。成果可为级配碎石的材料性能研究及工程应用提供参考。

核壳型荧光微球的制备及性能分析

目的 赋予聚合物微球一种荧光特性使其具有示踪性能,根据对采出液的检测,可清晰了解聚合物微球在地层中的吸附滞留、运移等实际情况。但是,如何最大程度保留原微球调驱能力的同时,将荧光材料与聚合物微球有效融合是目前亟待解决的一项难题。方法 以阳离子功能单体、丙烯酰胺等作为主要成分的普通核壳微球为载体,以碳量子点为荧光材料,通过共聚反应完成荧光微球材料的制备。测定了其荧光强度并进行了Zeta电位、水化膨胀性及封堵性能的对比实验。结果 碳量子点的荧光产率较高,最低检测限可达0.05%;Zeta电位数据证明了荧光单体成功固定至微球的核心层,确保了荧光材料与原型微球的有效融合;荧光微球与普通核壳微球的封堵率相差在3%之内,两者水化膨胀性和封堵性能基本相同。结论 碳量子点荧光材料引入至核心层并未改变聚合物微球的自身特性且检测极限值低,有望进行后续的现场应用。

“弱凝胶+水基微球”组合调驱数值模拟量化的表征研究

为优化渤海B油田注水开发油田调驱效果,利用CMG数值模拟软件,围绕“弱凝胶+水基微球”组合调驱提高采收率效果展开了优化研究。根据该油田已知的地质油藏属性,对生产井的历史数据进行历史拟合,建立了实际三维地质模型,对影响单一段塞弱凝胶调驱、单一段塞水基微球调驱以及“弱凝胶+水基微球”组合调驱效果的因素进行分析优化设计,并针对相关生产指标进行了预测。结果表明,“弱凝胶+水基微球”组合调驱效果明显优于单一段塞调驱效果;通过数值模拟优选出调剖剂(弱凝胶)最佳注入工艺参数:质量分数为0.50%,注入量为0.00011 PV,A2H井、A3H井注入速度分别为240、200 m^(3)/d;通过数值模拟优选出调驱剂(水基微球)最佳注入工艺参数:质量分数为0.30%,注入量为0.00300 PV,A2H井、A3H井注入速度均为500~600 m^(3)/d。组合调驱方案能有效达到降水增油和提高原油采收率的目的。

非均质油藏聚合物驱提高采收率机理再认识

以大庆、大港、长庆等油田的储集层岩石和流体为模拟对象,探讨了非均质油藏聚合物驱提高采收率的机理和技术途径,通过对比“等黏度”和“等浓度”条件下普通聚合物溶液、甘油、“片-网”结构聚合物溶液和非均相弱凝胶等的驱油效果,论证了聚合物类驱油剂黏度与驱油效果间的关系,提出了改善聚合物驱效果的方法。研究表明,聚合物在多孔介质内因滞留作用进而扩大注入水波及体积是聚合物驱提高采收率主要机理,而聚合物类驱油剂黏度与驱油效果不存在正相关性,具有“片-网”结构的聚合物虽然增黏能力较强,但与储集层岩石孔喉结构的配伍性较差,其可注入性和抗剪切性较差;非均相弱凝胶体系在多孔介质内具有较强的吸附、捕集作用,容易在储集层岩石孔隙内滞留,在高渗透层(区域)能够建立有效的渗流阻力,与具有“等黏度”或“等浓度”的聚合物溶液相比,扩大波及体积能力更强;长时间注入聚合物类驱油剂,势必会导致吸液剖面反转,大大降低聚合物驱开发效果,采用“高滞留”与“低滞留或不滞留”驱油剂交替注入,可进一步改善聚合物类驱油剂驱油效果。

渤海油藏优势通道多级封堵与调驱技术

为了解决海上油田大尺寸优势通道引起的注入液窜流技术难题,以渤海油藏储层和流体为研究对象,开展3种封堵剂基本性能评价、封堵率和多级封堵及调驱增油降水效果实验研究和作用机理分析。结果表明:封堵剂BH-1固化前为粘稠性流体,注入性较好;固化后为灰黑色致密固体,固化时间可在24~120 h内调整,固化后具有极高的抗压和耐冲刷能力,适用于近井地带大尺寸优势通道封堵。半互穿网络结构凝胶成胶前为粘性流体,注入性良好;在岩心孔隙内静置候凝24 h后,开始出现明显交联反应,120 h时形成网状分子聚集体,具有较高的抗压和耐冲刷能力,适用于油藏深部大尺寸优势通道封堵。当高渗透岩心内孔眼全部被封堵后,Cr3+聚合物凝胶调驱可以极大地改善低渗透岩心和高渗透岩心基质部分波及效果,采收率增幅高达29.4%,但封堵距离为总封堵长度的50%时,采收率增幅仅为13.1%。因此,渤海稠油油藏大尺寸优势通道封堵距离应大于注采井距的50%。从技术、经济效果角度考虑,封堵剂应由多级组合段塞组成,各个段塞注入顺序为:先注入约占总注入量50%的Cr^(3+)聚合物凝胶,再注入约35%的半互穿网络结构凝胶,最后注入约15%的封堵剂BH-1。

空间尺寸对淀粉接枝共聚物凝胶成胶效果影响及作用机理--以渤海绥中36-1油田为例

为解决渤海油藏注水开发过程中注采井间形成的低效和无效循环,需对窜流通道进行治理,而淀粉接枝共聚物凝胶具有初始粘度较低、成胶强度大、封堵效果好和耐酸耐碱等优点,并且在陆地油田大孔道或特高渗透条带治理过程中发挥了重要作用。为此,开展空间尺寸对淀粉接枝共聚物凝胶成胶效果影响的实验研究和机理探索,结果表明,化学反应空间环境对淀粉接枝共聚物凝胶成胶效果存在较大影响,成胶环境空间尺寸愈大,成胶效果愈好。为确保淀粉接枝共聚物凝胶各组成在岩心孔隙内发生交联反应,需在以磨口瓶为成胶环境和粘度为评价指标所取得配方基础上适当提高各组分质量分数。此外,在淀粉接枝共聚物凝胶注入岩心前后注入适量前置和顶替段塞将有助于促进各组分间的交联反应。

无机地质聚合物凝胶堵剂的性能评价

针对胶结疏松易形成大孔道的高温高矿化度油田,以渤海油藏储层和流体为研究对象,用增黏剂蒙脱土、交联剂氢氧化钠、缓凝剂柠檬酸和主剂粉煤灰等制得无机地质聚合物凝胶堵剂,研究了堵剂的成胶速度及影响因素、耐温耐盐性能、封堵效果、液流转向效果以及封堵后的调驱效果。结果表明,随着主剂与交联剂浓度和温度的增加,无机地质聚合物凝胶成胶速度增大。配液水矿化度对无机地质聚合物凝胶成胶效果基本无影响,配液水中较高浓度的碳酸根和碳酸氢根会延长聚合物胶液的交联时间。当岩心水测渗透率大于18800×10^-3μm^2时,无机地质聚合物凝胶对岩心的封堵率随渗透率的增加而增大,且封堵率均大于90%。无机地质聚合物凝胶的耐冲刷能力和液流转向效果较好,可对高渗透层大孔道有效封堵,提高低渗岩心分流率。对于大孔道或特高渗透条带,封堵长度越大,增油降水效果越好。无机地质聚合物凝胶的封堵效果好于常规的聚合物凝胶和淀粉胶,可用于高温高矿化度油田大孔道的封堵。

渤海油藏高渗透层封堵剂组成优化及其影响因素实验研究

因海上油田具有渗透率较高且大孔道发育的特点,常规封堵剂难以满足其优势通道封堵技术经济要求。为解决该问题并能对渤海油藏高渗透层进行有效封堵,以渤海油藏储层特征及流体性质为基础,以化学分析、物理模拟、仪器检测为技术手段,以油藏工程和无机化学为理论指导,在油藏温度条件下开展了封堵剂组成优化及其影响因素实验研究。结果表明,从封堵剂固化时间、酸溶性和抗压强度等方面考虑,推荐固化剂为NaOH,增粘剂为无机增粘剂,缓凝剂为复合缓凝剂。在固化剂、增粘剂、缓凝剂和主剂等组分中,缓凝剂对封堵剂固化时间影响较明显。缓凝剂质量分数为0.1%~0.5%时,固化时间为5.5~480 h且可调节。

两性离子聚合物凝胶成胶效果及油藏适应性研究

为客观有效评价交联聚合物溶液在储层孔隙内的成胶效果,采用黏度计、动/静态激光光散射仪、原子力显微镜和岩心流动实验,对两性离子聚合物溶液(AIPS)和交联聚合物溶液(AICPS)的黏度、分子线团尺寸、分子聚集态、渗透率极限和静态成胶效果及影响因素进行了研究。结果表明,AICPS具有良好延缓成胶特性,AIPS中聚合物分子聚集体呈现稀疏网络结构,AICPS成胶后分子线团尺寸大幅增加,网络结构变得致密、粗壮;随聚合物浓度增加,AIPS和AICPS渗透率极限值增加;在岩心驱替实验后续水驱阶段,与AIPS压力下降不同,AICPS注入压力先上升后平稳,表现出独特的渗流特性;岩心渗透率和聚合物浓度越大,AICPS成胶效果越好;当聚合物质量浓度为800、1500、2500和4000 mg/L时,只有对应的储层气测渗透率大于400×10^(-3)、800×10^(-3)、1700×10^(-3)和3500×10^(-3)μm^2时,AICPS才可以取得较好的静态成胶效果。

淀粉接枝共聚物凝胶堵水效果及作用机理研究

渤海油田具有储层岩心胶结疏松、非均质性严重、原油黏度较高、平均渗透率较高和单井注水量较大等特点,注水开发不仅极易发生突进,而且注水开发对岩石结构冲刷和破坏作用会进一步加剧储层非均质性。为满足高含水期稠油油藏堵水技术需求,以物理化学、高分子材料学和油藏工程等为理论指导,以化学分析、仪器检测和物理模拟等为实验手段,以渤海SZ36—1油田储层岩石和流体为研究对象,开展了淀粉接枝共聚物凝胶堵水效果及作用机理研究。结果表明,当堵水剂组成为"4%淀粉+4%丙烯酰胺+0.036%交联剂+0.012%引发剂+0.002%无水亚硫酸钠"时,堵水剂合理段塞尺寸在0.025 PV～0.075 PV。对于"边水+直井"模型,随原油黏度增加,水驱采收率降低。油井堵水后,含水率降低,但产液速度降低。原油黏度愈高,含水率降幅愈大,采收率增幅愈大,但最终采收率仍然较低。与"单边水+直井"模型相比较,"多边水+直井"模型水驱采收率较高,堵水增油降水效果更好。对于处于中高含水开发期油藏,由于前期水驱、调剖和化学驱等措施的影响,水井井壁附近区域剩余油饱和度较低,而油井井壁附近中低渗透层剩余油饱和度较高。因此,堵水措施增油降水效果要明显好于调剖措施的效果。

渤海LD5-2油藏复合调驱效果物理模拟实验研究

渤海LD5-2稠油油藏非均质性较强、岩石胶结强度较低,长期注水开发已经形成了优势通道。目前,单一调剖、调驱或驱油措施很难满足大幅度提高采收率的要求,将调剖、调驱和驱油等措施联合使用成为解决这一瓶颈的新思路。为满足LD5-2油藏的实际需求,该实验利用纵向三层非均质岩心及“分注分采”新型模型,借助电极测量等手段,开展了“调剖+调驱+驱油”复合调驱室内实验研究。结果表明,与直井井网相比较,水平井井网调剖后中低渗透层吸液压差较大,扩大波及体积效果较好,采收率增幅28.50%。对于非均质岩心,调驱后剩余油纵向上主要分布在中低渗透层。平面上,直井井网主要分布在远离主流线的两翼部位,水平井井网油水界面则平行于井眼轨迹。“复合凝胶+微球/高效驱油剂”段塞组合中,复合凝胶在高渗透层内滞留作用较强,液流转向效果较好,使得后续“微球/高效驱油剂”2者之间的协同效应得以较好发挥,这兼顾了扩大波及体积和提高洗油效率技术需求,因而增油降水效果明显,采收率增幅26.50%。复合调驱是大幅度提高采收率的关键。

注入速率对分散调驱体系注入、运移和驱油效果的影响

为满足渤海油田高速高效开发的技术需求,利用生物显微镜和岩心驱替实验研究了分散调驱体系的膨胀性能和注入性能,以及注入速率对分散调驱体系运移性能和驱油效果的影响。研究结果表明,在渤海B油藏环境下,超分子型分散调驱体系初始粒径为3.9μm,水化膨化192 h后粒径膨胀了3.41倍,具有良好的水化膨胀效果。在注入过程中部分超分子型分散调驱体系会在岩心端面滞留产生端面效应,导致岩心渗透率降低。注入速率增加会使分散调驱体系更多地进入岩心内部,从而有利于调驱体系的深部运移和封堵。但对于非均质油藏,注入速率过高会导致部分分散调驱体系进入低渗层,造成低渗层的吸液压差降低,最终采收率降低。超分子型分散调驱体系与水交替注入可不同程度地提高最终采收率。

调驱剂传输运移能力技术指标评价研究

近年来,化学驱油技术应用规模呈现逐年增加态势,但一些矿场试验效果却并不理想,造成这种状况的原因有许多,其中就包括调驱剂与储层孔隙适应性问题。针对矿场生产和理论实际需求,开展了化学调驱剂传输运移能力技术指标评价研究。结果表明,调驱剂在多孔介质中传输运移是实现深部液流转向作用的必要条件,传输运移能力可采用调驱剂注入结束时岩心前部与后部压差之比β值来评价,推荐技术指标范围:①β=1~3,优良;②β=4~8,中等;③β=9~15,较差;④β≥16,差。调驱剂滞留和传输运移能力与其自身材料分子结构形态即聚集体尺寸和岩心渗透率密切相关,二者的目的相互矛盾,实际应用时需要合理兼顾。黏度是流体内摩擦大小的评价指标,聚合物溶液内摩擦力大小与聚合物浓度、分子聚集体形态和溶剂水矿化度等因素有关。通过分子间物理缔合和化学交联反应可以改变聚合物分子聚集体形态(尺寸),进而达到增大聚合物溶液内摩擦力即增加黏度目的,但这将导致聚合物溶液传输运移能力变差,进而削弱聚合物溶液深部滞留和液流转向效果。

萨中油田四种驱油体系对油藏适应性对比分析

为保证化学驱在大庆油田顺利实施,开展了相同条件下聚合物溶液、聚表二元体系、强碱三元复合体系和弱碱三元复合体系的黏度、分子聚集体尺寸(Dh)、分子聚集体形态和岩心渗透率极限及影响因素研究。结果表明,相同条件下体系的黏度和Dh大小顺序为聚表二元>聚合物溶液>弱碱三元>强碱三元;而岩心渗透率极限大小顺序为聚表二元>强碱三元>聚合物溶液>弱碱三元,这是因为Dh越大,驱油体系能通过的岩心渗透率越大,渗透率极限越大。但强碱三元与岩心中矿物反应,堵塞岩石孔道,导致其渗透率极限增大。四种驱油体系黏度和渗透率极限均随剪切强度增加而下降,但剪切作用使聚合物分子发生定向排列,从而使驱油体系中Dh受到剪切后变化规律不明显。

三相纳米泡沫起泡性能影响因素与封堵调剖效果

针对渤海油田开发现状和技术需求,为解决在泡沫调剖过程中泡沫稳定性差的问题,评价筛选出可大幅增强泡沫稳定性的SiO_2纳米颗粒并分析其稳泡机理,研究了起泡剂阴离子型表面活性剂PO-FASD和SiO_2纳米颗粒加量、气体类型、环境压力对三相纳米泡沫体系起泡性能的影响,考察了三相纳米泡沫体系的封堵效果和液流转向能力。结果表明,SiO_2纳米颗粒自身聚集性越好、粒径越小,对表面活性剂降低界面张力性能影响越小。相较于在二氧化碳和空气环境下,在氮气环境中泡沫的起泡性与稳定性最优。在PO-FASD加量0.5%、纳米颗粒(比表面积350数410 m^2/g)加量0.3%和氮气条件下,三相纳米泡沫性能最佳。随环境压力升高,泡沫稳定性增强。三相纳米泡沫封堵性和调剖性良好,对均质岩心的封堵率为99.3%;在非均质岩心中,可有效封堵高渗透层,低渗透层采收率增幅44.17%,整体采收率增幅达16.06%,调剖堵水效果较好。