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多孔芳香骨架吸附剂-固相萃取-高效液相色谱法同时测定辣椒粉中4种偶氮类染料 被引量:10
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作者 闻威 张文芬 +2 位作者 张岩皓 赵无垛 张书胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期491-498,共8页
建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定辣椒粉中对位红、酸性橙Ⅱ、苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ4种偶氮染料的方法。以多孔芳香骨架-6(PAF-6)材料作为固相萃取吸附剂,考察并获得了影响自制固相萃取柱的萃取效率和吸附容量等主要因素。在优化条件... 建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定辣椒粉中对位红、酸性橙Ⅱ、苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ4种偶氮染料的方法。以多孔芳香骨架-6(PAF-6)材料作为固相萃取吸附剂,考察并获得了影响自制固相萃取柱的萃取效率和吸附容量等主要因素。在优化条件下,4种目标分析物的检出限(LOD)为1.5~7.0μg/L(信噪比S/N=3),定量限(LOQ)为5.0~22.1μg/L(S/N=10),加标回收率为76.5%~89.8%,相对标准偏差(RSD)均不大于5.3%(n=6)。此外,基于量子化学计算,考察了PAF-6与目标分析物之间的相互作用机制,结果表明,目标分析物可以稳定地吸附在PAF-6分子上。该方法准确可靠,具有良好的回收率和较高的灵敏度,可用于辣椒粉中4种偶氮类染料的检测。 展开更多
关键词 多孔芳香骨架 固相萃取 高效液相色谱 偶氮染料 辣椒粉
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四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取-高效液相色谱法测定河水中硝基苯酚和己烯雌酚 被引量:2
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作者 彭子芳 李琴 +3 位作者 张光瑞 赵无垛 练鸿振 张书胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期143-148,共6页
基于四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶吸附剂(NC-Si),构建了固相萃取-高效液相色谱法同时测定河水中3种硝基苯酚和己烯雌酚的新方法。考察并获得了固相萃取和液相色谱分离的优化条件:将样品溶液pH调至5,以5 mL/min上样,经自制固相萃取柱... 基于四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶吸附剂(NC-Si),构建了固相萃取-高效液相色谱法同时测定河水中3种硝基苯酚和己烯雌酚的新方法。考察并获得了固相萃取和液相色谱分离的优化条件:将样品溶液pH调至5,以5 mL/min上样,经自制固相萃取柱净化,2 mL氨水-甲醇(2∶98, v/v)洗脱;在C8柱上以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。4种目标分析物的检出限(LOD,S/N=3)为0.03~0.3μg/L,定量限(LOQ,S/N=10)为0.1~1.0μg/L;加标回收率为75.5%~104.2%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于6.3%。该方法准确、可靠,可用于河水中硝基苯酚及己烯雌酚的灵敏检测。 展开更多
关键词 芳烃[2]三嗪 固相萃取 高效液相色谱 硝基苯酚 己烯雌酚 河水
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以氧化锌为锌源的手性金属-有机骨架的合成及其用于联糠醛外消旋体的选择性吸附
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作者 王翠杰 高煜 +3 位作者 李星林 赵无垛 于阿娟 张书胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期516-521,共6页
通过使用氧化锌代替传统的金属无机盐为锌源,制备了手性金属-有机骨架(CMOF)[Zn(L-mal)(H2O)2]n并对其手性分离性能进行了考察。将ZnO和L-苹果酸按物质的量之比1∶1溶于水中,在室温下静置24 h即可得到[Zn(L-mal)(H2O)2]n。以100 mg[Zn(L... 通过使用氧化锌代替传统的金属无机盐为锌源,制备了手性金属-有机骨架(CMOF)[Zn(L-mal)(H2O)2]n并对其手性分离性能进行了考察。将ZnO和L-苹果酸按物质的量之比1∶1溶于水中,在室温下静置24 h即可得到[Zn(L-mal)(H2O)2]n。以100 mg[Zn(L-mal)(H2O)2]n为吸附剂,将250μL 1 g/L的联糠醛外消旋体加入其中,并以4.5 mL异丙醇和1 mL甲醇为萃取剂和洗脱剂进行选择性吸附实验,最终滤液使用高效液相色谱仪(HPLC)进行分析。结果表明,[Zn(L-mal)(H2O)2]n对R-联糠醛具有较好的选择性吸附,其对映体过量(ee)值为20%。该工作为CMOF的绿色制备提供了一定的方法和经验并拓展了其在手性分离领域的应用。 展开更多
关键词 手性分离 手性金属-有机骨架 氧化锌 联糠醛外消旋体
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Self-assembly Palladacycle Thiophene Imine Monolayer Investigating on Catalytic Activity and Mechanism for Coupling Reaction
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作者 LI Lun XUE Xiaoxia +4 位作者 SUN Yimeng zhao wuduo LI Tiesheng LIU Minghua WU Yangjie 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2020年第5期821-828,共8页
An ordered cyclopallated thiophene imine self-assembly monolayer(Si@Pd3TI)was designed and fkbri-cated.It was characterized by water contact angle(WCA),ultraviolet-visible spectroscopy(UV),cyclic voltanmie-try(CV),inf... An ordered cyclopallated thiophene imine self-assembly monolayer(Si@Pd3TI)was designed and fkbri-cated.It was characterized by water contact angle(WCA),ultraviolet-visible spectroscopy(UV),cyclic voltanmie-try(CV),infrared(IR)spectrum,atomic force microscopy(AFM)and X-ray photoelectron spectroscopy(XPS).Its catalytic performance for Suzuki coupling reaction and catalytic mechanism were systematic investigated.Si@Pd3TI was validated as a heterogeneous catalyst identified by poisoning tests,hot filtration test and three-phase test.The heterogeneous catalytic mechanism was investigated by WCA,UY Raman spectrum(RS),AFM,XPS and density functional theory(DFT).The catalytic mechanism proceeded via surface-catalysis process,on which the Pd(Ⅱ)/Pd(Ⅰ)/Pd(0)synergistic active center acted likely as"multimetallic cluster".It played a great role for cataly-zing coupling reaction,in which the real active species was Pd(Ⅰ). 展开更多
关键词 Cyclopalladated imine THIOPHENE Coupling reaction Self-assembly monolayer Heterogeneous Synergistic
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