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基于KPCA-PSO-ELM算法的地表水化学需氧量紫外-可见吸收光谱检测研究 被引量:1
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作者 郑培超 周椿棪 +5 位作者 王金梅 尹义同 张莉 吕强 曾金锐 何雨欣 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期707-713,共7页
化学需氧量(COD)是水质检测重要指标之一,反映水体有机物含量。传统的COD化学检测方法存在操作繁琐,等待时间长,二次污染等缺点。紫外-可见吸收光谱法是目前水体化学需氧量检测中应用最为广泛的方法之一,具有检测快速、无污染等特点。... 化学需氧量(COD)是水质检测重要指标之一,反映水体有机物含量。传统的COD化学检测方法存在操作繁琐,等待时间长,二次污染等缺点。紫外-可见吸收光谱法是目前水体化学需氧量检测中应用最为广泛的方法之一,具有检测快速、无污染等特点。为了满足地表水化学需氧量快速、实时、在线监测等要求,采用紫外-可见吸收光谱进行测量,提出了内核主成分分析(KPCA)结合粒子群优化极限学习机(PSO-ELM)预测模型,满足当前对地表水化学需氧量快速、实时监测的要求。对光谱进行Savitzky-Golay(SG)滤波以降低随机噪声的影响;用积分光谱代替原光谱,以降低信号波动带来的影响;再将得到的光谱信息归一化,消除不同光谱数据量纲的影响。将预处理后的数据利用KPCA算法将全光谱数据压缩为5个特征,有效解决光谱信息冗余的问题;采用PSO算法对ELM的权重和偏置进行优化极大提高了模型的精度。对217个河流、长江及支流、湖库等地表水样本按照7∶3随机划分成训练集和测试集,并进行建模测试,其中训练集拟合优度(R2)为0.930 2、均方根误差(RMSE)为0.363 0 mg·L^(-1)、测试集拟合优度R2为0.931 9、均方根误差(RMSE)为0.400 7 mg·L^(-1)。为了验证提出的基于KPCA全光谱数据压缩方法对预测模型的提升效果,分别对比了主成分分析(PCA)、连续投影算法(SPA)、套索回归(LASSO)等特征处理算法。PCA-PSO-ELM模型的RMSE为0.715 1 mg·L^(-1)、 SPA-PSO-ELM模型的RMSE为0.473 7 mg·L^(-1)、 LASSO-PSO-ELM模型的RMSE为0.412 6 mg·L^(-1), KPCA-PSO-ELM模型较上述三种模型,RMSE分别降低了78.46%、 18.22%、 2.97%,结果表明KPCA是一种高效的光谱降维算法,能够有效消除光谱冗余信息,提升模型预测精度。基于KPCA-PSO-ELM预测模型结合紫外-可见吸收光谱可以实现对地表水COD快速、实时检测,为在线COD检测场景提供方法支撑。 展开更多
关键词 化学需氧量 紫外-可见吸收光谱 内核主成分分析 极限学习机
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紫外吸收光谱结合SPA-ELM算法的水体磷酸根离子检测研究
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作者 郑培超 尹义同 +4 位作者 王金梅 周椿棪 张莉 曾金锐 吕强 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期82-87,共6页
在工业锅炉中随着水蒸气蒸发,大量的钙镁离子留在炉水中,如果不加处理,在水冷管中会形成水垢,造成爆管停炉。为了保障设备的安全运行,消除安全隐患,工业上通过维持水中一定含量的磷酸根离子来去除锅炉中的钙、镁水垢。传统的磷酸根离子... 在工业锅炉中随着水蒸气蒸发,大量的钙镁离子留在炉水中,如果不加处理,在水冷管中会形成水垢,造成爆管停炉。为了保障设备的安全运行,消除安全隐患,工业上通过维持水中一定含量的磷酸根离子来去除锅炉中的钙、镁水垢。传统的磷酸根离子检测技术主要有比色法、分光光度法、色谱法、电位法等,这些方法前期处理步骤较繁琐且耗时较长。光谱法是通过测定物质的吸收光谱并建立和浓度关系的数学模型,对物质浓度定量的一种分析方法。为了满足磷酸根离子快速、实时测量的要求,提出了一种基于紫外吸收光谱结合SPA-ELM算法快速测量磷酸根离子的方法。按照我国《工业锅炉水质GB/T 1576—2018》中所规定的进入热水锅炉前的水质参数要求,配置37份浓度范围在5~100 mg·L^(-1)磷酸根溶液,使用搭建的实验装置,采集紫外吸收光谱。使用SPXY将样品按照7∶3的比例随机划分训练集、测试集;使用Savitzky-Golay(S-G)滤波对数据预处理以提高光谱的信噪比;通过连续投影算法(SPA)压缩光谱数据,筛选出5个与磷酸根强相关的特征波长;使用极限学习机(ELM)将特征波长处的吸光度与样本浓度进行拟合,以决定系数R2和均方根误差RMSE作为模型评价指标,建立磷酸根离子的回归模型。采用所提出的建模方法所建立的模型训练集的R2与RMSE分别为0.9972和1.3015 mg·L^(-1),测试集的R^(2)与RMSE分别为0.9995和0.5174 mg·L^(-1)。为了验证所提出的SPA-ELM预测模型效果,另外建立了LASSO-ELM、PCA-ELM、SPA-PLS和SPA-SVR四种预测模型进行对比。实验结果表明,SPA-ELM建立的预测模型的R2和RMSE均优于其他四种预测模型,说明采用的特征选择方法和回归方法均为最优,能够对磷酸根浓度范围为5~100 mg·L^(-1)的水体进行准确预测,为水中磷酸根离子的检测提供了一种新的解决方法。 展开更多
关键词 磷酸根离子 紫外吸收光谱 连续投影算法 极限学习机
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Characteristic and optimization of ferrite-rich sulfoaluminate-based composite cement suitable for cold region tunnels
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作者 PENG You LI Li +5 位作者 TAN Xian-jun QIU Xin zheng pei-chao XIE Jun CHEN Wei-zhong REZIWANGULI Sha-ta-er 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS CSCD 2024年第8期2794-2809,共16页
To develop suitable grouting materials for water conveyance tunnels in cold regions,firstly,this study investigated the performance evolution of ferrite-rich sulfoaluminate-based composite cement(FSAC grouting materia... To develop suitable grouting materials for water conveyance tunnels in cold regions,firstly,this study investigated the performance evolution of ferrite-rich sulfoaluminate-based composite cement(FSAC grouting material)at 20 and 3℃.The results show that low temperature only delays the strength development of FSAC grouting material within the first 3 d.Then,the effect of four typical early strength synergists on the early properties of FSAC grouting material was evaluated to optimize the early(£1 d)strength at 3℃.The most effective synergist,Ca(HCOO)_(2),which enhances the low-temperature early strength without compromising fluidity was selected based on strength and fluidity tests.Its micro-mechanism was analyzed by XRD,TG,and SEM methods.The results reveal that the most suitable dosage range is 0.3 wt%−0.5 wt%.Proper addition of Ca(HCOO)_(2)changed the crystal morphology of the hydration products,decreased the pore size and formed more compact hydration products by interlocking and overlapping.However,excessive addition of Ca(HCOO)_(2)inhibited the hydration reaction,resulting in a simple and loose structure of the hydration products.The research results have reference value for controlling surrounding rock deformation and preventing water and mud inrushes during the excavation in cold region tunnels. 展开更多
关键词 ferrite-rich sulfoaluminate cement cold zone early strength synergist mechanical property MICRO-STRUCTURE pumped storage power
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基于PSO-PLS混合算法的水体COD紫外吸收光谱检测研究 被引量:9
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作者 郑培超 赵伟能 +3 位作者 王金梅 赖春红 王小发 毛雪峰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期136-140,共5页
化学需氧量(COD)是反映水体受有机物污染程度的重要指标。紫外吸收光谱法是目前水体COD检测研究中应用最为广泛的方法,具有样品无需预处理,成本低,无污染,测定速度快等优点。但是,原始光谱数据维数高,光谱信息中包含大量冗余变量,直接... 化学需氧量(COD)是反映水体受有机物污染程度的重要指标。紫外吸收光谱法是目前水体COD检测研究中应用最为广泛的方法,具有样品无需预处理,成本低,无污染,测定速度快等优点。但是,原始光谱数据维数高,光谱信息中包含大量冗余变量,直接将全光谱数据进行建模存在精度低,计算复杂等问题。针对紫外吸收光谱全光谱建模精度低,光谱数据存在大量共线性的问题,提出了一种基于粒子群算法(PSO)结合偏最小二乘(PLS)优选特征波长建立预测模型的方法,以提高紫外吸收光谱预测模型的精度和适用性,简化模型。利用搭建的紫外吸收光谱装置,采集29份不同浓度的COD标准溶液的紫外光谱数据,每份标准溶液采集5次取平均值并对其进行平滑处理,减少仪器和环境带来的误差。考虑到标准溶液在200~310 nm的光谱范围内存在吸收,故选取该波段范围内246个波长点作为建模数据,每个波长点下的吸光度数据作为一个粒子并按照顺序编号,以PLS为建模方法,相关系数r和均方根误差(RMSE)为评价指标,设置粒子群算法适应度函数f(x)=min(RMSE),取粒子初始种群数为20个,惯性权重w=0.6,自我学习因子c1=1.6,群体学习因子c2=1.6,最大迭代次数为200次,算法终止条件为达到最大迭代次数。算法输出全局最优变量取值为168,94,181,183,175,209,106和142。采用粒子群算法优选的8个波长点建立PLS预测模型的相关系数r和预测均方根误差RMSE分别为0.99998和0.1551。为了验证PSO-PLS建立的预测模型效果,建立了PLS,iPLS和SVR三种预测模型进行对比。验证结果表明,PSO-PLS模型的相关系数r和均方根误差RMSE均优于其他三种预测模型,说明粒子群算法能有效的提取用于PLS建模的特征波长,消除子区间变量的共线性,提高预测模型的精度。该方法为实现水体COD实时在线监测提供了一种有效途径。 展开更多
关键词 粒子群算法 紫外吸收光谱 COD测量 PLS回归
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LIBS中药材石斛等级识别研究 被引量:8
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作者 郑培超 郑爽 +3 位作者 王金梅 廖香玉 李晓娟 彭锐 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期941-944,共4页
石斛是一种常用的中药材,经常使用新鲜的或干燥的茎条入药,有益胃生津、滋阴清热的效果。近年来,药理学研究探索出石斛具有抗白内障、抗氧化、抗肿瘤、提高免疫力的作用,其在许多病例中疗效显著,引起了国内外学者的关注,然而不同时间采... 石斛是一种常用的中药材,经常使用新鲜的或干燥的茎条入药,有益胃生津、滋阴清热的效果。近年来,药理学研究探索出石斛具有抗白内障、抗氧化、抗肿瘤、提高免疫力的作用,其在许多病例中疗效显著,引起了国内外学者的关注,然而不同时间采集的石斛中氨基酸、微量元素等含量各不同,其对应药用价值,价格也不同,因此石斛价格等级分辨的研究具有重要意义。为快速鉴别不同价格、不同药效的石斛,研究了随机森林分类模型结合激光诱导击穿光谱技术(LIBS)对石斛价格等级进行分析建模。选取5个等级的石斛样品进行建模,为了对样品进行精确稳定分析,所有石斛样品均通过粉碎压片减小实验误差。采用1 064 nm波长的Nd∶YAG脉冲激光器作为激发光源,设置激光脉冲能量50 mJ,探测延时1μs,采集五个等级石斛样本的光谱数据,每个等级的样本采集40组光谱,共200组数据,并采用归一化处理,使所有的光谱数据转换到-1~1之间。采用归一化处理后的光谱数据进行主成分分析,通过主成分分析获得前7个主成分的得分矩阵,其累计解释95.24%的光谱信息。将选取的7个主成分作为输入,建立波段为220~880 nm的随机森林鉴别模型。并将石斛样本编号打乱,任意选取50%的光谱数据作为训练集,剩下50%的光谱数据作为测试集,默认决策树个数ntree为500,分裂属性集中属性个数mtry为5,建立模型对不同等级的石斛进行分类。等级一、二、三、四、五的识别率分别为95.45%, 100%, 78.26%, 94.12%和85%,平均识别率为90.57%。为提高识别率,研究了不同的ntree和mtry对分类模型的影响,利用袋外数据误差率估计对随机森林的两个参数进行了优化。选择ntree为300,mtry为1,等级一、二、三、四、五的识别率分别为100%, 100%, 92.31%, 100%和90%,平均识别率为96.46%,识别率提高了5.89%。综上所述,采用LIBS技术结合优化后的随机森林模型鉴别石斛等级具有一定的可行性,为未来快速鉴定不同价格的石斛等级分类提供了可行性的判别系统。 展开更多
关键词 中药材石斛 LIBS 随机森林 等级识别
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用于光离子化检测器的微弱电流检测电路设计 被引量:6
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作者 郑培超 李海 +6 位作者 朱思蒙 郑昆朋 颜勃汶 张秦望 刘一帆 王礼阳 王金梅 《仪表技术与传感器》 CSCD 北大核心 2020年第3期42-47,共6页
文中设计一种可用于光离子化检测器的微弱电流信号检测电路。分析了前置放大电路中反馈电阻和反馈电容的选择,对比了跨阻式和T型电阻反馈网络两种前置放大电路结构的输出端噪声大小,设计了能够消除输入端共模电压干扰,并可有效消除环境... 文中设计一种可用于光离子化检测器的微弱电流信号检测电路。分析了前置放大电路中反馈电阻和反馈电容的选择,对比了跨阻式和T型电阻反馈网络两种前置放大电路结构的输出端噪声大小,设计了能够消除输入端共模电压干扰,并可有效消除环境温差等外界干扰影响的差分输入前置放大电路。所设计微电流检测系统还包括二阶有源低通滤波器、次级电压放大电路及运放双极性供电电源电路。搭建了微电流发生电路测试所设计检测电路,输出电压与输入电流呈现良好的线性关系。将所设计微电流检测电路应用于光离子化检测平台,通入异丁烯气体进行测试,发现在异丁烯浓度为0~178.5 ppm范围内,输出电压与气体浓度间成良好的线性关系,拟合优度为0.983。通过测试酒精和丙酮挥发物证明,该系统可以推广到用于其他挥发性有机物检测。 展开更多
关键词 光离子化检测器 前置放大电路 二阶有源低通滤波器 次级电压放大电路 双极性电源
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便携式光离子化VOCs气体检测器设计 被引量:6
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作者 郑培超 许冠捷 +2 位作者 何雨桐 卢建树 王金梅 《仪表技术与传感器》 CSCD 北大核心 2021年第12期45-50,共6页
设计了快速检测挥发性有机物的便携式光离子化检测器。该检测器使用真空紫外灯作为电离光源,以STM32F103RCT6作为微控制器,完成了光电离室、紫外灯驱动电路、信号检测电路和USB充电电路等模块的设计。同时可显示温度和湿度参数,并具有W... 设计了快速检测挥发性有机物的便携式光离子化检测器。该检测器使用真空紫外灯作为电离光源,以STM32F103RCT6作为微控制器,完成了光电离室、紫外灯驱动电路、信号检测电路和USB充电电路等模块的设计。同时可显示温度和湿度参数,并具有WiFi传输功能。使用0~200 ppm(1 ppm=10^(-6))异丁烯气体对该检测器进行定标验证,实验证明该检测器具有良好的重复性,拟合度达到0.99762,稳定性为2.72%,检测限达到2.2 ppm,响应时间为8~10 s,能够满足VOCs的快速和便携式检测。 展开更多
关键词 光离子化气体检测器 电离室 紫外灯驱动电路 挥发性有机物 电源
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再加热双脉冲激光诱导击穿光谱技术对黄连中Cu和Pb的定量分析 被引量:4
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作者 郑培超 李晓娟 +2 位作者 王金梅 郑爽 赵怀冬 《物理学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第12期192-199,共8页
基于单脉冲激光诱导击穿光谱(single pulse laser-induced breakdown spectroscopy, SP-LIBS)实验装置,搭建了再加热双脉冲激光诱导击穿光谱(re-heating double pulse laser-induced breakdown spectroscopy, RDPLIBS)系统,实现了黄连... 基于单脉冲激光诱导击穿光谱(single pulse laser-induced breakdown spectroscopy, SP-LIBS)实验装置,搭建了再加热双脉冲激光诱导击穿光谱(re-heating double pulse laser-induced breakdown spectroscopy, RDPLIBS)系统,实现了黄连中重金属元素Cu和Pb的检测.固定激光脉冲频率为4 Hz,两束激光的总能量为50 mJ,实验优化了增强电荷耦合器件探测延时、脉冲间隔和双激光脉冲能量组合等参数对Cu I (324.46 nm)和Pb I(405.78 nm)光谱强度的影响,得特征谱线Cu I (324.46 nm)的最佳激光能量组为(E1=15 mJ,E2=35 mJ),脉冲间隔和探测延时分别为1.4μs和1.5μs;Pb I (405.78 nm)的激光能量组也为(E1=15 mJ,E2=35 mJ),脉冲间隔和探测延时分别为1.6μs和1.7μs.为实现RDP-LIBS技术对中药材重金属元素检测性能的评估,在最佳实验参数下,分别对Cu和Pb进行SP-LIBS技术和RDP-LIBS技术定量分析,检测限分别为1.91 mg/kg和3.03 mg/kg,较SP-LIBS技术,检测限均有所降低,满足《药用植物进出口绿色行业标准》的要求,且RDPLIBS的线性曲线拟合度都优于SP-LIBS,说明RDP-LIBS技术在中药材检测中具有更佳的检测性能. 展开更多
关键词 再加热双脉冲 黄连 光谱增强 检测限
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溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法测定富锶矿泉水中的锶 被引量:3
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作者 郑培超 罗元江 +6 位作者 王金梅 胡强 杨杨 毛雪峰 赖春红 冯楚辉 何雨桐 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第1期272-276,共5页
锶元素是人体不可缺少的微量元素,饮用富锶矿泉水可以为人体补充锶。目前用于检测富锶矿泉水中锶元素的常规分析方法如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、离子色谱法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法/质谱法等,具有检测灵敏度高、检测... 锶元素是人体不可缺少的微量元素,饮用富锶矿泉水可以为人体补充锶。目前用于检测富锶矿泉水中锶元素的常规分析方法如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、离子色谱法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法/质谱法等,具有检测灵敏度高、检测稳定性好的优点,但是相关仪器体积庞大,价格昂贵,能耗高,有些还需要使用惰性/特殊气体,不适合现场、实时和在线连续监测。因此,发展小型化、低成本、快速的光谱检测对锶元素的有效测量具有重要意义。溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法是近年来发展迅速的水体金属离子测量方法,具有检出限低、成本低、小型化等优点。因此,建立溶液阴极辉光放电-原子发射光谱系统,实现了富锶矿泉水中锶元素的浓度测量。实验考察了溶液阴极辉光放电装置中放电电流、溶液流速和pH值等参数对锶的信背比的影响,确定了定量分析元素锶的最佳实验条件:溶液流速1.85 mL·min^(-1)、溶液阴极辉光放电装置的放电电流75 mA,pH 1.0的HNO_(3)作为电解质。选取波长为460.77 nm的光谱线作为锶元素的分析谱线。在上述最佳工作条件下对锶的溶液进行测定,锶元素的发射光谱稳定性为0.52%(n=21)。锶的质量浓度在0.1~20 mg·L^(-1)范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数为0.9996。所建立的溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法测得锶的检出限为29μg·L^(-1)。采用搭建的溶液阴极辉光放电-原子发射光谱检测系统测量了市场上常见的三种富锶矿泉水,测量结果与电感耦合等离子体发射光谱法一致。此外,该方法对富锶矿泉水的加标回收率为98.8%~107.6%。结果表明:溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法是测定富锶矿泉水中锶的一种有效方法。 展开更多
关键词 溶液阴极辉光放电-原子发射光谱 矿泉水 检测
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基于便携式光谱仪的溶液阴极辉光放电发射光谱检测水体中的锰 被引量:2
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作者 郑培超 唐鹏飞 +1 位作者 王金梅 李诗雨 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期1567-1571,共5页
溶液阴极辉光放电-原子发射光谱是一种新颖的快速、高效、实时在线的元素分析方法,它可用于水体金属元素的检测。为了实现对水体中Mn元素准确和稳定的测量,采用溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法耦合三台不同入射狭缝和分辨率的便携光谱... 溶液阴极辉光放电-原子发射光谱是一种新颖的快速、高效、实时在线的元素分析方法,它可用于水体金属元素的检测。为了实现对水体中Mn元素准确和稳定的测量,采用溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法耦合三台不同入射狭缝和分辨率的便携光谱仪(Maya 2000Pro)对溶液中的Mn离子进行了检测。实验研究了光谱仪的入射狭缝和分辨率对光谱检测的影响,发现光谱仪的入射狭缝越宽光谱强度越大,光谱仪的分辨率越高得到光谱强度与背景强度的比值越高。实验考察了溶液流速和放电电流对Mn发射光谱的影响,在溶液流速为1.86mL·min^(-1)和放电电流为65mA时获得较高信背比。实验测试了在溶液流速为1.86mL·min^(-1)和放电电流为65mA的优化实验条件下Mn的光谱检测稳定性,三台便携式光谱仪测量Mn在连续一段时间内光谱强度的相对标准偏差分别为0.59%,0.61%,0.80%,检测的稳定性较好。同时探讨了Mn元素的分析性能参数,获得了较低的背景标准偏差,检出限分别为42.8,65.1,33.8μg·L^(-1)。实验对标定物质中的Mn元素进行定量分析测量,测量误差在0.02%~2.08%之间,精密度为0.63%~1.54%,加标回收率为97%~99%,表明本方法具有较高的检测准确度和稳定性。研究结果显示,溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法耦合便携式光谱仪可用于水体中痕量重金属元素Mn的精确检测。 展开更多
关键词 溶液阴极辉光放电-原子发射光谱 检出限 定量分析
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溶液阴极辉光放电结合标准加入法和背景去除法分析水溶液中的Ca和Mg 被引量:1
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作者 郑培超 何苗 +6 位作者 王金梅 王宁燊 李维琦 罗元江 董大明 郑昆朋 颜渤汶 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期271-276,共6页
溶液阴极辉光放电发射光谱法易受水体样品中的基体效应影响,而且对于实际水体样品组份相对复杂,含有多种元素,受基体效应干扰更加明显,导致金属元素浓度预测精度降低。为了减少溶液阴极辉光放电发射光谱法中水体样品基体效应的影响,常... 溶液阴极辉光放电发射光谱法易受水体样品中的基体效应影响,而且对于实际水体样品组份相对复杂,含有多种元素,受基体效应干扰更加明显,导致金属元素浓度预测精度降低。为了减少溶液阴极辉光放电发射光谱法中水体样品基体效应的影响,常常利用定量分析方法对金属元素进行分析。这些定量分析方法中,标准加入法尤其适合于待测物质基体效应较为显著或者含有干扰物质等情况,然而标准加入法容易受到背景信号的干扰,使测量结果产生误差,因此在进行标准加入法之前需要消除光谱数据的背景干扰。最简单的谱线干扰消除法是离峰校正法,此法扣除线峰左右两侧的背景强度值,以达到消除背景干扰的目的;小波变换法同样也适用于消除背景干扰,并且具备普适性,利用此法对小波进行多尺度分层,而后对小波低频系数进行处理,获得校正后的数据。在独立开发的溶液阴极辉光放电发射光谱系统上,利用基于标准加入法的离峰校正法和小波变换法对水溶液样品中Ca和Mg含量进行预测。实验结果比较发现,基于传统的标准加入法,测得5, 10和20 mg·L-1浓度的Ca样品的相对误差分别为157.0%, 105.1%和47.0%, Mg的相对误差分别为20.1%, 3.1%和2.8%。然而,结合标准加入法和离峰校正法后, Ca的相对误差分别降低至15.4%,-8.8%和3.3%, Mg的相对误差分别降低至14.5%, 0.1%和0.8%。采用小波变换算法消除背景干扰后的标准加入法, Ca元素的相对误差分别降至13.2%,-7.6%和-1.4%, Mg的相对误差分别降至13.4%,-0.4%和0.5%。结果表明,离峰校正法和小波变换法结合标准加入法测量Ca和Mg的准确度显着提高,两种方法能有效地消除背景干扰,降低基体效应,使预测精度升高。其中,小波变换法结合标准加入法可用于多种类型的背景校正场合,无需选择合适的背景校正点,而且预测精度更高,相比离峰校正法具有一定的优势。 展开更多
关键词 溶液阴极辉光发射光谱法 金属元素检测 标准加入法
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氢化物发生辅助溶液阴极辉光放电光谱技术检测水体中痕量汞和锡 被引量:1
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作者 郑培超 刘冉宁 +4 位作者 王金梅 冯楚辉 何雨桐 吴美妮 何雨欣 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期1139-1143,共5页
溶液阴极辉光放电技术作为一种新型的光谱检测技术,被广泛应用于环境污染物的分析和检测等方面。虽然该技术具有结构简单以及成本低等优势,但是在重金属检测方面,其灵敏度还有待提高。针对上述问题,搭建了氢化物发生-溶液阴极辉光放电... 溶液阴极辉光放电技术作为一种新型的光谱检测技术,被广泛应用于环境污染物的分析和检测等方面。虽然该技术具有结构简单以及成本低等优势,但是在重金属检测方面,其灵敏度还有待提高。针对上述问题,搭建了氢化物发生-溶液阴极辉光放电光谱测量系统,实现了对水体中痕量汞(Hg)和锡(Sn)的简单高效检测。为了得到更优的检测效果,实验选取270.64和253.65 nm作为Sn和Hg的特征分析谱线,并将激发源的参数配置为极间距3.5 mm、放电电流60 mA和电解液流速2.12 mL·min^(-1)。同时,实验对影响氢化物反应的相关实验条件进行了研究,得到Sn和Hg的最佳硼氢化钠浓度为2%和1.5%,载气流速为141.50和183.95 mL·min^(-1),样品溶液pH值为1.0。随后为了进一步分析水体中共存离子对该系统检测性能的影响,实验评估了Pb^(2+),Ca^(2+),Zn^(2+),Cr^(3+),Cd^(2+),Na^(+),K^(+),Mn^(2+),Mg^(2+),Fe^(3+)和Cu^(2+)对氢化物发生-溶液阴极辉光放电技术检测Sn和Hg的干扰情况,结果表明仅Cu^(2+)对两种元素的检测干扰较大,Pb^(2+)对Hg的检测存在一定干扰,其他共存金属离子未表现出明显的干扰情况。基于上述实验条件的优化,在最佳实验参数下利用外标法建立Sn和Hg的定标模型,并计算得到Sn和Hg的检出限分别为6.85和1.05μg·L^(-1),溶液信号强度的相对标准偏差均小于3%(n=10)。最后,实验中分别采集了三种不同水质的实际水样,应用所提出的方法对Sn和Hg进行加标回收率研究,用标准加入法测得其加标回收率均在97.77%~103.08%之间。上述结果表明氢化物发生-溶液阴极辉光放电技术在Sn和Hg的检测方面表现出了良好的分析性能,且该方法具有体积小、成本低、抗干扰能力强等优势,有望为水体中重金属的元素检测提供一种更加简便高效的方法。 展开更多
关键词 溶液阴极辉光放电 氢化物发生 重金属元素 共存离子干扰
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光离子化检测器的电离室结构设计与实验分析 被引量:1
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作者 郑培超 李海 +4 位作者 刘星宇 朱思蒙 李志伟 王金梅 毛雪峰 《仪表技术与传感器》 CSCD 北大核心 2019年第12期35-39,48,共6页
文中设计了光离子化检测器,利用Simion8.1软件进行了不同极板电压、极板间距以及载气入气口直径下的静电场仿真,在尽可能小的气室体积内设计出了结构更加优异的电离室,同时通过仿真分析降低了大量试验时间与成本。通过仿真与分析,得到... 文中设计了光离子化检测器,利用Simion8.1软件进行了不同极板电压、极板间距以及载气入气口直径下的静电场仿真,在尽可能小的气室体积内设计出了结构更加优异的电离室,同时通过仿真分析降低了大量试验时间与成本。通过仿真与分析,得到了极板电压与带电粒子收集效率的关系,确定了175 V的极板电压以及收集板与极板间距为6 mm,入气口直径为6 mm。在系统实验阶段,对通入气体的流速做了优化,测试中气体流速为200 mL/min;对0~273 ppm的异丁烯气体进行检测,系统响应与气体浓度间成良好的线性关系,拟合优度为0.986 61,在不同时间段检测系统具有良好的稳定性和可重复性。 展开更多
关键词 挥发性有机物 光离子化检测器 静电场仿真 电离室
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基于滤光片提取光谱的流动注射-溶液阴极辉光放电检测研究
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作者 郑培超 钟超 +4 位作者 王金梅 罗元江 赖春红 王小发 毛雪峰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期842-847,共6页
溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法是近年来兴起的一种新型水体金属离子检测技术,它具有快速,在线和低成本检测的显著特点。以工业注射泵实现溶液阴极辉光放电激发源的流动注射进样,再以窄带滤光片分别提取Na,K,Ca,Li,Sr和Cs金属元素发... 溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法是近年来兴起的一种新型水体金属离子检测技术,它具有快速,在线和低成本检测的显著特点。以工业注射泵实现溶液阴极辉光放电激发源的流动注射进样,再以窄带滤光片分别提取Na,K,Ca,Li,Sr和Cs金属元素发射光谱信号,最后由光电倍增管和皮安表接收光谱信息光谱信号,实现了水质金属元素的检测。实验分析了注射容量分别为100和166μL对1 mg·L^(-1)的Na元素产生的信号强度的影响,研究发现其信号强度的相对标准偏差(RSD)分别为4.64%和1.95%,说明两种注射量稳定性都较好。为了获得更好的分析性能,实验分析了直流放电电压,狭缝的宽度以及光电倍增管供压等参数对信号强度的影响。实验结果表明,在直流放电电压为1000 V,狭缝宽度为70μm和光电倍增管供压为-800 V时获得了较高的信背比。采用此装置在流动注射模式下,测得了Na,K,Ca,Li,Sr和Cs六种金属元素检出限,分别为2.78,4.23,589,9.45,981和83.6μg·L^(-1)。实验最后对混合溶液标定物质中的Na和K元素进行了定量分析测量,测量的误差分别为7.5%和6.67%,精密度分别为1.24%和0.89%,研究结果表明基于滤光片提取光谱的流动注射分析-溶液阴极辉光放电-原子发射光谱方法具有较高的检测准确度。 展开更多
关键词 溶液阴极辉光放电 滤光片 流动注射分析 检出限
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基于免疫传感器和激光诱导击穿光谱的痕量农药测量方法 被引量:4
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作者 崔友伟 郑培超 +3 位作者 王小发 矫雷子 董大明 吴景 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第7期2275-2278,共4页
农药在农作物病虫害及农作物高产稳产等方面起到了相当重要的作用,但是农药的长期大量使用,对生态和人类健康造成了极大的危害。根据相关文献查阅,基于免疫传感器和激光诱导击穿光谱的分析方法对农药残留的检测未见相关报道。提出了激... 农药在农作物病虫害及农作物高产稳产等方面起到了相当重要的作用,但是农药的长期大量使用,对生态和人类健康造成了极大的危害。根据相关文献查阅,基于免疫传感器和激光诱导击穿光谱的分析方法对农药残留的检测未见相关报道。提出了激光诱导击穿光谱对免疫传感器捕获待测目标物的探针进行检测,从而间接计算出待测目标物的浓度。使用免疫层析试纸条对痕量农药进行检测,虽然免疫层析试纸条可以实现对痕量农药的测量,但是仅能定性且检测的范围很窄,为了拓宽免疫层析试纸条对痕量农药的测量范围,运用激光诱导击穿光谱(laser induced breakdown spectroscopy,LIBS)对免疫层析试纸条上捕获痕量农药的金属纳米颗粒进行光谱测量,构建免疫层析试纸条与LIBS的检测方法。以毒死蜱农药为研究对象,因农药残留属于小分子抗原检测,所以免疫层析试纸条运用竞争法对毒死蜱进行检测。滴加了低浓度毒死蜱的免疫层析试纸条上控制线和检测线的颜色差异不明显,难以用人眼分辨出是否检测到了毒死蜱。对添加了毒死蜱的免疫层析试纸条的控制线和检测线分别选取点,测量AuⅠ242.733 nm处的光谱,用控制线的平均光谱强度减去检测线的平均光谱强度即为毒死蜱的信号,此方法可以检测出免疫层析试纸条观察不到的信号,还规避了LIBS检测限高的问题。随着毒死蜱浓度从0增加到106 ng·mL^(-1),LIBS光谱数据差值逐渐增大。为了消除随机误差的影响,使用ΔLIBS强度(测量样品强度减去空白样品强度)与毒死蜱浓度取Lg绘制校准曲线。ΔLIBS强度与毒死蜱浓度在10~106 ng·mL^(-1)范围内呈线性相关,Y=6.14X+31.85,R 2=0.969,毒死蜱的检测限为0.39 ng·mL^(-1)。研究表明,免疫层析试纸条与LIBS结合实现了对痕量农药的测量,能有效的扩宽毒死蜱的检测范围。同时,免疫层析试纸条与LIBS的结合对其他物质的检测也值得进一步研究。 展开更多
关键词 免疫层析试纸条 激光诱导击穿光谱 农药检测
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