差示扫描量热法和质量平衡法测定林丹的纯度

目的通过差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)和质量平衡法(mass balance,MB)2种不同方法对林丹(γ-丙体六六六)纯度标准物质进行纯度分析的研究。方法基于Van’t Hoff原理,即物质的熔融曲线来算出杂质含量,利用DSC法对林丹进行纯度分析;采用气相色谱面积归一化法测量林丹的主成分纯度值,顶空-气相色谱法测量溶剂残留,卡尔费休测定水分和灼烧法测定灼烧残渣来最终确定林丹纯度。结果 DSC法测定林丹纯度为99.92%,不确定度为0.05%,质量平衡法测得林丹纯度为99.74%,不确定度为0.02%。结论 2种不同原理的方法对林丹纯度的测量有较好的一致性。DSC法方法简单,可操作性强,所需样品量较小,对仪器精度要求较高,相对不确定度较大。质量平衡法适用于所有有机纯物质的纯度分析,考察因素较多,分析较全面,且不确定度相对较小,方法准确度高。

酸性橙Ⅱ纯度标准物质的研制

质量平衡法是确定有机类标准物质纯度的经典方法,利用质量平衡法研制了GBW(E) 100373酸性橙Ⅱ纯度标准物质,介绍了标准物质样品的制备、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评定及比对和验证等严格的研发程序。最终获得了纯度认定值为99.2%,相对扩展不确定度为1.0%(k=2)的酸性橙Ⅱ纯度标准物质,可以在食品和化妆品分析中的仪器校准和方法评定等领域发挥重要作用。

菌落的等效性模拟及标准物质研究

菌落本身不稳定,不方便携带,不适合用作菌落计数器计量校准用标准物质。采用菌落的模拟图像来代表菌落,根据菌落的特点,将大小不一、分布不均的菌落图像加工成图片,等效模拟菌落总数和大小研制成模拟菌落标准物质。采用分层随机抽样的方法,进行均匀性和稳定性的研究,结果表明制备的模拟菌落标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性。通过人工计数和影像测量机对模拟菌落的总数、大小进行了定值并评定了不确定度。该系列标准物质便于存放、携带,已通过国家二级标准物质评审,编号为GBW(E)130586~GBW(E)130590,可用于菌落计数器的校准、分析方法评价等方面。

中式预制菜包装设计探析

当下快节奏的生活方式正潜移默化地影响着人们的饮食观念,这也促使预制菜消费产业的快速发展,因此探寻中式预制菜包装设计路成为了包装设计师的重点关注领域。本文以预制菜为研究对象,基于对中国传统文化、饮食习惯的探索,结合市场需求和当代设计理念,对中式预制菜包装设计进行分析和探讨,并针对目前包装同质化严重、缺少结构和功能创新、材料安全性及环保性欠缺等问题,提出改进包装结构、增加功能性设计以及运用生物可降解材料等利于包装发展的可行性策略。

铁磁材料阿留麦尔居里温度测试研究

铁磁材料阿留麦尔合金具有稳定的居里温度,常作为热分析温度校准的标准物质。介绍了阿留麦尔合金原料的选择、成分测试以及成分差异对居里温度的影响、居里温度的测量方法。采用可溯源的温度有证标准物质对仪器进行温度校正后,选取铟熔点标准物质作为外标物质,实现溯源至SI单位。测试了铁磁材料阿留麦尔居里点国家有证标准物质GBW(E)130668(居里温度为161.6℃,U=2.1℃,k=2),测试值为161.8℃,测试结果在认定值的不确定度范围内。

氮中1,1,1,2-四氟乙烷气体标准物质的研制

以高纯1,1,1,2-四氟乙烷和高纯氮气为原料,采用称量法制备100~1000μmol/mol氮中1,1,1,2-四氟乙烷气体标准物质。实验考察了机械混匀效果、钢瓶压力变化均匀性以及储存时间稳定性,并采用与被定值的物质摩尔分数相近的同类型国家一级气体标准物质(GBW06321)进行比对定值以及进行不确定度分析。结果表明,研制的气体标准物质标准值为100~1000μmol/mol,相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月,具有良好的稳定性和均匀性,可进一步应用于制冷剂、环保等相关行业的仪器标定和检测。

辣木基质对云南羊肚菌栽培特性的影响

辣木为多年生乔木,茎秆含有丰富的营养物质,为充分利用云南当地辣木资源,培育优质羊肚菌,以云南梯棱羊肚菌(YD1)和六妹羊肚菌(YD4)菌株为材料,在培养基质中添加60%的辣木茎秆,比较羊肚菌菌核、菌丝生长状态,并于大棚栽培测定产量。辣木茎杆作为基质培养梯棱羊肚菌和六妹羊肚菌,均能使菌核发生更早(2 d)、成熟的更快(3 d~4 d),并能加速菌丝生长;统计产量后发现,辣木茎秆可提高梯棱羊肚菌的产量,达1089.6 kg·hm^(-2),带来更高经济效益;而添加辣木茎秆基质栽培六妹羊肚菌,其蛋白质含量提高0.27%、粗脂肪含量提高1.71%,可以增加其营养品质。结果为安全、高效、高品质人工栽培羊肚菌的基质配方提供了更多选择。

一种非接触式稀土荧光自参比温度传感器

发展了一种非接触式稀土荧光自参比温度传感器,即将有机稀土配合物K[Yb(Az)_4]包埋在苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物中,并附着在洁净的石英片上制备得到了温度传感薄膜Yb@PSMM。通过研究不同温度下Yb^(3+)的荧光发射光谱,利用其在近红外波段荧光性质随温度变化的规律,开发了一种比率型稀土荧光温度传感方法,其原理是通过不同温度下Yb^(3+)的荧光发射光谱的形状随温度的变化,结合在不同温度下Yb^(3+)的核外电子在外层Stark劈裂亚能级上的分布符合Boltzmann分布律的特点,利用其近红外荧光发射光谱中900 nm～990 nm波长范围内与990～1 150 nm波长范围内的积分峰面积比的自然对数与温度的倒数呈现的线性关系作为温度测量的标准曲线,实现了-195～105℃范围内的温度精确测量。经考察,该发光温度传感器在0℃附近的温度测量分辨率达到了0.1℃。与已报道的发光温度传感器相比,提出的新型温度传感器具有如下几个优势:其一,所选用的发光材料的Stokes位移大于500 nm,有效地避免了环境背景干扰;其二,由于采用荧光积分峰面积而非荧光强度作为考察对象,大大减小了测量中由于仪器或测量次数较少引入的随机误差;其三,采用同一发光材料的荧光发射光谱中两个荧光峰面积的比值,相当于在体系中引入了自参比,有效避免了由于荧光材料的浓度、几何构型以及光源强度等外界因素变化对测量结果产生的影响;其四,利用稀土发光材料作为温度传感材料,可以利用其荧光寿命长、单色性好、强度高的特点;其五,温度传感膜本身不溶于水,也不在水中扩散,便于直接测量原位温度变化;其六, Yb^(3+)的发光位于900～1 150 nm的近红外波长范围,而这个波段的荧光具有较好的穿透性使得该温度传感器有望在复杂体系的温度传感、成像等领域发挥重要作用。在实际测量的装置中,通过调整光路使得辐照在样品上的入射光斑大小仅约为1 mm^2,并将Yb@PSMM固体膜样品的放置方向与入射激发光的夹角设置为225°,从而规避了入射光源的反射光对检测器的影响,而具有较好穿透能力的近红外荧光几乎不受影响,从而进一步确保了该温度传感器的测量结果。

荧光光谱仪的校准方法研究及不确定度评定

荧光光谱仪是一种常用的分析仪器,适用于食品、卫生、农业、环境等方面的样品分析,能提供被测样品的激发光谱、发射光谱、荧光强度、量子产率、荧光寿命及荧光偏振等一种或多种信息。介绍适用于检测波长范围为200～1 700nm的荧光光谱仪的校准方法,针对波长示值误差和重复性、检出限、测量线性及峰值强度重复性给出了校准实例和不确定度评价方法。其中波长示值误差的扩展不确定度为0. 20 nm(k=2);检出限为8. 09×10^(-11)g/mL,其扩展不确定度为3. 60×10^(-11)g/mL(k=2);测量线性的相对扩展不确定度为3. 1%(k=2);峰值强度重复性的相对扩展不确定度为2. 0%(k=2)。荧光光谱仪的校准过程及结果评价的描述将为相关仪器的校准提供一个良好的范例。

一种相对荧光发射强度标准物质的研制

按照国家一级标准物质技术规范的各项要求,以美国国家标准与技术研究院研制的荧光相对发射强度标准物质为参照,采用8家资质实验室进行联合定值,并进行均匀性检验和稳定性考察,研制了4-(二氰基亚甲基)-2-甲基-6-(4-二甲基氨基苯乙烯基)-4H-吡喃(DCM)正丙醇溶液相对荧光发射强度标准物质。结果表明该标准物质具有良好的均匀性,可在4℃下稳定保存12个月,可提供在472 nm激发波长下,波长覆盖范围为490~830 nm、波长间隔为1 nm的标准荧光相对发射强度值。综合考虑样品的均匀性、稳定性检验及定值过程中引入的不确定度,评定了各波长下的不确定度。该标准物质各技术指标符合相关规范的要求,其量值具有准确性和溯源性,已成功获批为国家二级有证标准物质,编号为GBW(E)136758,可用于相关荧光类仪器及检测模块的校准、分析方法评价,以及生物、食品、药品、化工产品及化妆品中的质量控制等方面。

混合磷酸盐pH溶液标准物质的研制

通过遴选标准物质原材料,优化特性量值测量方法,采用溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)研制的标准物质的定值方法,系统介绍了混合磷酸盐pH溶液标准物质的研究工作。同时考察了标准物质的均匀性和稳定性,分析了样品的均匀性、测量的分散性及其他因素对不确定度的贡献,综合评定了整个研制体系的不确定度。稳定性考察结果表明,混合磷酸盐pH溶液标准物质在6个月内量值可靠稳定。其pH为7.41(25℃),pH的扩展不确定度为0.03 pH。该系列标准物质性能良好,已成功申请国家二级标准物质,编号为GBW(E) 130522,可满足食品、药品、日化、环境保护及化工产品研究和检测的需要,有望用于相关仪器(pH计)的校准、分析方法评价,为统一相关量值发挥应有的作用。

水中总有机碳溶液标准物质的研制

目的研制一种适用于相关检测仪器校准及分析方法评价的国家有证标准物质。方法经过标准物质原材料的选择、特性量值的测量方法、标准物质的制备方法、均匀性检验、12个月稳定性考察以及定值测量,并对样品的均匀性、测量的分散性及其他因素引入的不确定度分量分析和确定后,计算得到水中总有机碳标准物质测量过程不确定度的合成结果。结果水中总有机碳溶液标准物质的均匀性良好,稳定性优异,标准值定值结果为1000 mg/L,相对扩展不确定度为2%。该标准物质已获批国家二级标准物质,编号为:GBW(E)082426。结论该标准物质性能良好,可满足食品、药品、日化、环境保护及化工产品研究和检测的需要,可用于相关仪器(总有机碳分析仪)的校准、分析方法评价,为统一相关量值发挥应有的作用。

基于酶抑制法农药残留检测仪的校准方法研究

目的研究一种适用于胆碱酯酶试剂盒比色法原理的农药残留检测仪的校准方法。方法经过对农药残留检测仪的波长稳定性及示值误差,透射比示值误差及重复性、通道差异、灵敏度等性能指标的实验和研究,建立该特定原理的农药残留检测仪的校准方法。结果起草农药残留检测仪校准规范,提出了仪器的校准项目与技术指标,确定了校准用的仪器设备,设计了完备的校准方法,使农药残留检测仪的量值溯源准确、可靠。结论制订国家统一的计量校准规范,完善农药残留检测仪的量值溯源体系,为统一相关量值发挥重要的作用。

国网甘肃省电力公司调度通信楼能耗分析

国网甘肃省电力公司调度通信楼是甘肃及西北五省的电力调配中心,集办公、数据中心、生产、会议等功能于一身。通信楼总能耗虽有计量,但由于分项系统用能计量设施不完善,分类分项分析始终空白。通过实地调研,采用DeST能耗模拟方法,合理进行总能耗的拆分分析,得到通信楼各类能耗指标。

基于决策树算法的园区照明系统能耗优化控制方法

针对园区照明系统能耗数据缺失、区域能耗难以控制的问题,助力企业节能、减排,提出了一种基于决策树算法的园区照明系统能耗优化控制方法。预处理园区照明系统能耗数据,通过属性选择统一能耗数据属性值,采用基于马氏距离的k均值填充法填补能耗数据缺失值;选取C4.5决策树搭建园区照明系统能耗回归预测模型,预测获取园区照明系统总能耗,构建园区照明系统能耗控制目标函数,衡量照度及照明设备亮度二者跟随时间推移产生的规律,以此判断园区照明系统设备的下一时刻亮度,实现对园区照明系统的能耗优化控制。实验结果表明,所提方法可有效填补缺失能耗数据,并精准预测园区照明系统能耗值,预测精度高达99.16%;优化控制后的年度耗电量相比上一年度缩减两倍,优化控制效果优秀。

油茶树基部不同覆盖处理对油茶果实功能性状的影响

为提高油茶果实产量,采用裂区设计,以5年生的“湘林系列”优良无性油茶品种为试验材料探讨了不同栽培措施对油茶果实鲜重、地径、出仁率等功能性状的影响。结果表明:离树距离及离树距离和栽培处理的交互作用对果实功能性状影响不显著,而不同覆盖处理对果高、果形指数和出仁率影响显著;与对照样地相比,除草+松土显著提高果高1.32倍;除草+松土处理的果形指数分别比木屑处理、白膜处理、除草措施、遮阳网+白膜和对照样地高;遮阳网处理下果形指数分别比白膜、除草、木屑、遮阳网+白膜覆盖处理和对照样地的果形指数高。与对照样地相比,除草+松土处理和遮阳网+白膜处理下的油茶果实出仁率降低。说明不同覆盖处理对油茶果实产量的影响不依赖于离树距离,松土+除草处理要根据不同经营目的来选择使用。

Isolation and Crystal Structure of 1',4'-Trans-diol of Abscisic Acid

1 ′,4′-Trans-diol of abscisic acid was isolated from botrytis cinerea as a colorless crystal. The molecular and crystal structures have been determined by X-ray diffraction analysis. It crystallizes in orthorhombic system, space group P212121 with a = 6.724（3）, b = 17.559（6）, c = 12.265（2）,A,α =β=γ= 90°, V= 1448.1（8）,A^3, Z=4, Dx = 1.222 g/cm^3, F（000） = 576 and μ（MoKa） = 0.087 mm^-1. The final R = 0.0628 and wR = 0.1604 for 2501 independent reflections with Rint - 0.0160 and 1679 observed reflections with 1 〉2σ（I）. There are three intermolecular hydrogen bonds in a unit cell.

不同调制方式下光空时网格码性能分析

空时网格码具有满分集和高编码增益,将其应用于大气激光通信系统中可以有效克服大气湍流对光通信系统的影响。在描述了湍流信道和光MIMO系统模型后,结合开关键控调制(OOK)、脉冲位置调制(PPM),分析采用不同调制方式下光空时网格码的误码性能,并通过蒙特卡洛仿真(Monte Carlo)进行性能分析。结果表明,在发射光功率相同的条件下,相对于OOK调制,PPM调制具有更高的光功率利用率,且当发射天线数固定时,光空时网格码的误码率随着接收天线数的增加而降低。

中学生学校认同的影响因素及改进策略研究

增进学生对学校教育的认同,有助于提高学生的学习动力、防止学生辍学并减少问题行为。长期以来,我国主要以提升学业成绩为目标配置学校教育资源,而学生的学校教育认同在很大程度上被忽视了,这导致我国中学生的学校认同度远落后于国际平均。以PISA数据为基础,探索并比较学校认同及学科成绩的影响因素发现,学科成绩约一半可被校间因素解释,但学校认同主要受学校内部资源配置的影响。教育要素,如积极的师生关系、教师认知激活教学策略,可以同时提升学校认同和学科成绩;但增加学校学习时间虽然能提升学科成绩,却以降低学校认同为代价;教师的学生导向教学策略虽不利于学科成绩,但能显著提高学校认同。这些此消彼长的矛盾关系表明,单一以学科考试成绩为目标去激励或问责学校和教师,可能会挤出有利于学校认同等其他非成绩产出的教育要素投入。

长沙市263名养老机构老年人抑郁现状及影响因素分析

目的 调查和分析长沙市263名养老机构老年人抑郁症状水平及其影响因素。方法 采用便利抽样,选取2020年10月—2021年1月长沙市6家养老机构263例老年人,用老年抑郁评定量表(GDS-5)评估养老机构老年人抑郁症状水平,并运用自制的一般资料问卷、匹兹堡睡眠质量指数量表、SF-12简明健康调查量表收集与抑郁相关的因素,用χ^(2)检验和logistic回归分析抑郁症状的影响因素。结果 长沙市263名养老机构老年人抑郁症状检出率为34.98%(92/263),睡眠质量差(OR=1.661,95%CI:1.029~2.683)是养老机构老年人抑郁症状的危险因素,参加智能训练(OR=0.601,95%CI:0.421~0.860)和生活质量高(OR=0.151,95%CI:0.078~0.291)是养老机构老年人抑郁症状的保护因素。结论 养老机构老年人的抑郁症状检出率水平较高,应加强对养老机构老年人的心理评估,鼓励参加智能训练和提高生活质量,有针对性地预防抑郁症状的发生。