液相阴极辉光放电原子发射光谱法高灵敏测定精铜矿中的铅和锌

由于重金属毒性大,且在环境、动物和人体器官中易积聚,因而在矿石开采、冶炼和加工之前,监测其中的微量重金属显得尤为重要。著名的原子光谱仪器,如原子荧光光谱(AFS)、原子吸收光谱(AAS)、电感耦合等离子体(ICP)等已广泛用于各种样品中元素的检测,但它们体积大、能耗高、价格昂贵、气体消耗大,这些缺点严重阻碍了野外现场的连续监测。为了满足分析仪器的微型化趋势,1993年Cserfalvi开发了一种电解液阴极放电原子发射光谱(ELCAD-AES)技术并将其用于分析检测中。该装置中,待测溶液以8～10mL·min^(-1)的流速从细管顶端溢出,然后沿管壁流入装满电解液的35mL储液池中,以溢出溶液的液面作为放电阴极,在和流动液体电极相距2～4mm处放一金属W(Ti)棒为阳极,细管浸入电解液并尖端向上弯曲超出储液池液面1～3mm,细管顶端溢出的液体流入储液池并通过其中的碳棒与电源负极相连,从而构建放电系统。从那时起,为了提高激发效率和放电稳定性,人们对ELCAD进行了大量改进。基于ELCAD的特点,通过改进放电装置,建立了一种新的液相阴极辉光放电(LCGD)分析系统。该系统中,放电在直径0.5mm的铂针阳极和内径1mm的毛细管顶端溢出的溶液阴极之间的间隙中产生。毛细管上端和铂丝之间的间隙为2mm,毛细管插入石墨管且露出石墨管的距离为2.5mm。样品溶液以4.5mL·min^(-1)从毛细管顶端溢出流经石墨管上的凹槽,石墨管和电源负极连接。与ELCAD相比,LCGD的优点在于:Pt针做阳极,可形成尖端放电,从而降低能耗(<60W),提高激发效率;蠕动泵管上打结,可降低泵的脉动性,提高放电的稳定性;石墨管链接电源负极,删除ELCAD中的储液池,使样品消耗更少。为了评估方法的分析性能,用LCGD测定了HNO_3-HCl消化的精铜矿样品中的铅和锌。系统研究了放电稳定性以及放电电压、溶液流速、支持电解质和溶液pH对发射强度的影响,并将LCGD与其他ELCAD的分析性能进行比较。此外,用ICP对LCGD的测试结果进行验证,t检验分析两种结果的差异性。结果表明,当电压从620升高到680V,发射强度逐渐增大,这是因为电压升高,激发能量增大,单位体积内激发的金属原子增多,激发效率提高。考虑到放电稳定性,选择650V为最佳放电电压。当流速从2.5增加到4.5mL·min^(-1)时,发射强度增加,这是由于流速增加导致进入放电区的样品量增加,发射强度增强;流速高于4.5mL·min^(-1)后,发射强度有下降的趋势,这是由于水荷载的增加引起放电区能量密度降低以及过量水加热消耗了用于激发样品的能量,导致激发能量降低。因此,选择最佳流速为4.5mL·min^(-1)。pH=1的HNO_3具有较高的激发强度,因而选择pH=1为最佳pH。最佳条件下,Pb和Zn的检出限分别为0.38和0.59mg·L^(-1),相对标准偏差分别为0.9%和1.2%,功率低于60W。实验中的检出限与其他类似方法所测结果有一定差距,这可能与所选谱仪有关。固定激发波长下研究发现,放电过程有较好的稳定性。矿石样品中Pb和Zn的回收率在87.6%～107.4%,LCGD测试结果与ICP基本一致,两种方法基本无显著性差异。与ICP相比,LCGD具有低能耗、高激发效率、小型便携等优点。随着进一步改进,有望开发出可用于实时、在线检测金属元素的微型化仪器。

液体阴极辉光放电分析溶液中的痕量铅

以铂针尖为阳极,毛细管穿入石墨碳棒且其顶端溢出的液体为阴极,构建了一种小型化的液体阴极辉光放电发射光谱(LCGD-OES)分析系统,并将其用于溶液中Pb的测定。研究了放电电压、溶液流速、电解质种类、溶液pH等对发射强度的影响,同时用Pb标准物质(GBW(E)080399)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)对LCGD-OES的分析性能进行了评价。结果表明,最优的分析条件为:放电电压650V,pH=1.0的HNO_3为电解质,溶液流速4.5mL/min。Pb的校准曲线线性关系良好,相关系数R^2为0.9913,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.5%,检出限为0.380mg/L,功率低于55W。本法对Pb标准物质的测试结果与标准值吻合良好,相对误差为10.0%;对实际水样的测量结果与ICP-OES的测试结果基本一致,样品回收率分别为112.43%和102.81%。以上结果表明,LCGD系统具有稳定性好、灵敏度高、精密度好、准确度高等优点,可以作为一种便携式分析仪器用于水体中Pb的直接检测。

液体阴极辉光放电原子发射光谱法测定盐矿中的K、Ca、Na、Mg

以铂针尖为阳极,毛细管顶端溢出的液体为阴极,建立了一种新型的液体阴极辉光放电原子发射光谱(LCGD-AES)分析检测系统。利用该系统同时测定了格尔木化肥厂盐矿中K、Ca、Na和Mg的含量。研究了放电电压、溶液流速、电解质种类、溶液pH值、干扰物对发射强度的影响,同时与离子色谱(IC)的测量结果进行比较。结果表明,在放电电压650 V、溶液流速3 m L·min^(-1)、pH 1. 0的HNO3作为电解液时,K、Ca、Na和Mg的检出限(LOD)分别为0. 100 0、0. 048 0、0. 002 4和0. 003 9 mg·L^(-1),相对标准偏差(RSD)分别为0. 57%、1. 8%、0. 94%和1. 8%。LCGD-AES对盐矿中K、Ca、Na、Mg的测试结果与IC的测定结果基本一致,样品回收率为95. 4%～108%。

无线体域网中基于心电特征的身份认证协议

采用将心电图(ECG)特征编码表征为整数集合的方法,提出了一种基于心电集合的门限匹配算法,实现用户终端对云服务器的验证;提出在基于全球定位系统(GPS)认证协议的基础上,设计了用心电特征作为认证私钥的双向认证协议,实现了用户终端和医疗云服务器认证。通过对协议的正确性、安全性和效率分析表明:提出的协议满足医疗无线体域网(WBAN)的认证需求。

Molecular Basis and Regulation of Ammonium Transporter in Rice

Rice grows in flooded paddy fields and takes up ammonium as the preferred nitrogen （N） source. Ammonium uptake is facilitated by a family of integral membrane proteins known as ammonium transporters found in all domains of life. However, the molecular mechanism and functional characteristics of the ammonium transporters （AMT） in rice have not been determined in detail yet. In this review, we report a genome-wide search for AMT genes in rice, resulting in the increase of the number of potential AMT proteins to at least 12, including members of both the alpha and beta sub-groups. Analysis of the predicted protein sequences for the 12 OsAMT proteins identified many conserved phosphorylation sites in both the alpha and beta group members, which could potentially play a role in controlling the activity of the transporters. Present knowledge of the expression of rice AMT genes is also summarized in detail. Future studies should focus on the structural and functional characteristics of OsAMT proteins to provide insight into the mechanism of ammonium uptake and its regulation in rice. Such research could improve utilization and decrease wastage of N fertilizer in rice cultivation.

节水坐便器的设计与效果研究

介绍了一种坐便器节水装置的设计和研制过程.该节水装置使用了一种新型的双水轮泵,它是水轮机和水泵的结合体,它利用自来水的流体能量来直接驱动一个小水泵,进而使家中被收集的废水同时被泵入坐便器的水箱中,从而达到节水的目的.实验结果表明:该节水装置结构简单,生产成本低,使用效果好,节水率可达到30%.

液体阴极辉光放电原子发射光谱检测水体中Cd的分析性能评价

基于尖端放电的原理,以铂针尖为阳极,毛细管穿入石墨碳棒且其顶端溢出的液体为阴极,构建了一种液体阴极辉光放电(LCGD)微等离子体激发源,并将其与原子发射光谱(AES)联用,用于水体中Cd的测定。考察了放电电压、毛细管内径、支持电解质、溶液pH和溶液流速等对发射强度的影响,同时用Cd标准物质对LCGD的分析性能进行了评价。最优的分析条件为:放电电压660 V,毛细管内径1. 0 mm,pH 1的HNO3为电解质,溶液流速4. 0 mL/min。此条件下功率为47. 5 W,Cd的校准曲线为I=172569+93839c,相关系数(R2)为0. 9927,相对标准偏差(RSD)为0. 65%(n=10),检出限为0. 140 mg/L。方法对Cd标准物质测试结果与标准值吻合良好,相对误差为8. 0%,样品回收率为103. 5%。LCGD-AES可作为便携式仪器用于野外现场水体中Cd含量的在线监测。

妇女产褥期感染对血清细胞因子与氧化应激指标的影响

目的探究产妇产褥期感染对血清细胞因子与氧化应激指标的影响。方法选取2015年6月-2018年9月于日照市妇幼保健院接受治疗的64例产褥期感染产妇作为研究组,另选同期60例健康产妇作为对照组。检测并比较两组血清细胞因子和氧化应激指标水平,比较不同类型感染产妇的血清细胞因子和氧化应激指标水平。结果研究组IL-6(12.43±1.42)mg/L、IL-8(11.46±1.22)mg/L、CRP(3.52±0.26)mg/L、PCT(1.48±0.32)μg/L水平均高于对照组(P<0.05),研究组抗凝血酶Ⅲ水平(70.69±5.37)%低于对照组(79.64±0.45)%,两组比较差异有统计学意义(P<0.05);研究组总抗氧化能力(7.86±0.31)kU/L、超氧化物岐化酶水平(71.32±6.49)nU/ml低于对照组(P<0.05),丙二醛(3.27±0.38)nmol/ml以及髓过氧化物酶水平(3.12±0.48)ng/L均高于对照组(P<0.05);产褥感染产妇中以子宫内膜炎和输卵管炎较为常见,不同感染类型血清细胞因子和氧化应激指标比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论血清细胞因子和氧化应激指标水平对于产褥感染类型具有重要鉴别意义,有助于临床医务人员对产妇感染情况和严重情况进行简单判断,并采取相关治疗措施。