目的利用高分辨质谱仪快速筛查壮阳类保健食品中的磷酸二酯酶5型抑制剂(phosphodiesterase type 5 inhibitors,PDE-5i),确证其中发现的新型非法添加物并建立定量检测方法。方法采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱仪(ultra performa...目的利用高分辨质谱仪快速筛查壮阳类保健食品中的磷酸二酯酶5型抑制剂(phosphodiesterase type 5 inhibitors,PDE-5i),确证其中发现的新型非法添加物并建立定量检测方法。方法采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱仪(ultra performance liquid chromatography coupled with quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)对20批次保健食品中的非法添加物进行日常非靶向筛查,在2批次压片糖果中鉴别出一种新型伐地那非类似物。结合化合物的质谱裂解规律及核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance spectrometry,NMR)对未知物结构进行确证。采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-coupled triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立了典型食品基质中未知物的定量检测方法。结果未知物被确证为O-丙基羟基伐地那非。该物质溶剂校准和基质匹配曲线在2~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。在固体饮料、压片糖果、果冻基质中3个水平加标回收率为94.45%~104.16%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.70%~4.02%。采用该方法测得2批次阳性样品中O-丙基羟基伐地那非的含量分别为22.0 mg/kg、13.8 g/kg。结论本方法适用于食品中那非类似物的快速筛查,用于O-丙基羟基伐地那非的定量检测高效、灵敏、准确。本研究为食品基质中非法添加物的系统性确证和定量研究提供了可供借鉴的参考模型。展开更多
目的研究自然生长周期小龙虾与短周期养殖小龙虾样品之间所存在的蛋白质组分差异,以及差异表达蛋白行使的功能。方法采集自然生长周期的小龙虾样品以及高蛋白饲料养殖的短周期养殖小龙虾样品,利用高分辨质谱非标记定量蛋白质组学技术进...目的研究自然生长周期小龙虾与短周期养殖小龙虾样品之间所存在的蛋白质组分差异,以及差异表达蛋白行使的功能。方法采集自然生长周期的小龙虾样品以及高蛋白饲料养殖的短周期养殖小龙虾样品,利用高分辨质谱非标记定量蛋白质组学技术进行蛋白质组分析,样品经两两比较后得到差异表达蛋白,并进行基因本体论(gene ontology,GO)、京都基因与基因组百科全书(kyoto encyclopedia of genes and genomes,KEGG)分析。结果样品共定量到3071个蛋白质,样品经两两比较,差异表达蛋白质的数量分别为57、138、143个,短周期养殖小龙虾与自然生长周期小龙虾间蛋白差异更为明显,经GO注释和KEGG通路分析,结果显示差异蛋白主要参与在代谢过程、多细胞生物过程、刺激反应等过程中,同时特异性表达蛋白主要具有约束、调节分子功能、结构分子活性等功能,并主要富集在代谢途径、疾病、内质网中蛋白质加工等相关通路中,其中显著差异蛋白戊二酰辅酶A脱氢酶、肌钙蛋白、肌球蛋白重链激酶、酚氧化酶激活因子2等与肌肉的颜色、稳定性以及嫩度、新鲜度、肌纤维特性、肉质等密切相关。结论本研究得出的部分差异蛋白与肌肉颜色、嫩度等品质指标密切相关,为阐明自然生长周期小龙虾与短周期养殖小龙虾肌肉的品质形成机制奠定基础,为后续加工方法的选择提供依据。展开更多
文摘目的利用高分辨质谱仪快速筛查壮阳类保健食品中的磷酸二酯酶5型抑制剂(phosphodiesterase type 5 inhibitors,PDE-5i),确证其中发现的新型非法添加物并建立定量检测方法。方法采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱仪(ultra performance liquid chromatography coupled with quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)对20批次保健食品中的非法添加物进行日常非靶向筛查,在2批次压片糖果中鉴别出一种新型伐地那非类似物。结合化合物的质谱裂解规律及核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance spectrometry,NMR)对未知物结构进行确证。采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-coupled triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立了典型食品基质中未知物的定量检测方法。结果未知物被确证为O-丙基羟基伐地那非。该物质溶剂校准和基质匹配曲线在2~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。在固体饮料、压片糖果、果冻基质中3个水平加标回收率为94.45%~104.16%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.70%~4.02%。采用该方法测得2批次阳性样品中O-丙基羟基伐地那非的含量分别为22.0 mg/kg、13.8 g/kg。结论本方法适用于食品中那非类似物的快速筛查,用于O-丙基羟基伐地那非的定量检测高效、灵敏、准确。本研究为食品基质中非法添加物的系统性确证和定量研究提供了可供借鉴的参考模型。
文摘目的研究自然生长周期小龙虾与短周期养殖小龙虾样品之间所存在的蛋白质组分差异,以及差异表达蛋白行使的功能。方法采集自然生长周期的小龙虾样品以及高蛋白饲料养殖的短周期养殖小龙虾样品,利用高分辨质谱非标记定量蛋白质组学技术进行蛋白质组分析,样品经两两比较后得到差异表达蛋白,并进行基因本体论(gene ontology,GO)、京都基因与基因组百科全书(kyoto encyclopedia of genes and genomes,KEGG)分析。结果样品共定量到3071个蛋白质,样品经两两比较,差异表达蛋白质的数量分别为57、138、143个,短周期养殖小龙虾与自然生长周期小龙虾间蛋白差异更为明显,经GO注释和KEGG通路分析,结果显示差异蛋白主要参与在代谢过程、多细胞生物过程、刺激反应等过程中,同时特异性表达蛋白主要具有约束、调节分子功能、结构分子活性等功能,并主要富集在代谢途径、疾病、内质网中蛋白质加工等相关通路中,其中显著差异蛋白戊二酰辅酶A脱氢酶、肌钙蛋白、肌球蛋白重链激酶、酚氧化酶激活因子2等与肌肉的颜色、稳定性以及嫩度、新鲜度、肌纤维特性、肉质等密切相关。结论本研究得出的部分差异蛋白与肌肉颜色、嫩度等品质指标密切相关,为阐明自然生长周期小龙虾与短周期养殖小龙虾肌肉的品质形成机制奠定基础,为后续加工方法的选择提供依据。
