气相色谱-火焰光度检测器测定菠菜中有机磷农药

建立了气相色谱-火焰光度检测器测定菠菜中有机磷农药的方法,对提取和纯化、仪器条件、微波处理与样品净化、线性方程、检测限和定量限、回收率和精密度、不确定度等进行了设计与考察,平均回收率为73%~118%,检出限为1.1~10.0μg/kg,农药分析不确定性低于16%。采用市售菠菜为样品,进行了方法可行性验证。菠菜采用微波处理50 s后加入50 m L乙腈,使用T18均质器匀浆,采用固相萃取法净化,利用气相色谱-火焰光度检测器测定。结果表明,该方法可用于检测菠菜有机磷农药残留。

超声辅助固相萃取高效液相色谱法快速分离测定牛奶中的硫氰酸钠

建立超声辅助固相萃取牛奶中硫氰酸钠的方法，高效液相色谱法分离和测定牛奶中的硫氰酸钠。研究讨论和优化试验条件，包括蛋白沉淀剂的选择、超声时间、固相萃取柱的类型、色谱条件。乙腈作为蛋白沉淀剂，超声10 min，选择C18作为固相萃取柱。硫氰酸钠的精密度和回收率分别为2.38%~6.70%，88.41%~105.89%。此方法中硫氰酸钠检出限是0.014 mg·kg-1。

基于UPLC/Q-TOF-MS分析白术炮制前后差异性成分

目的:本文基于超高效液相色谱串联四级杆飞行时间(UPLC/Q-TOF-MS)建立白术麸炒白术、清炒白术的化学成分图谱,结合多元的统计分析数据技术,对白术生品与各炮制品的化学成分以及差异性成分进行考察,为白术炮制原理研究提供依据。方法:在正离子模式下,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm,Waters),流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈作为洗脱溶剂,电喷雾离子源,采集数据。并通过主成分分析法(PCA)寻找生品与各炮制品间的成分差异。结果:经PCA分析对比,发现6种化合物在生品与各炮制品间存在差异。分别是:7-Hydroxycoumarin、Atractylenolide VI、Atractylenolide II、Atractylenolide III、Atractylenolide I、8-β-methoxy atractylenolide I。结论:白术生品与各炮制品间在化学成分上存在明显差异,此实验为白术炮制前后化学成分变化规律分析提供数据基础。

线性化电子俘获响应系统的设计与应用

针对利用放射源或非放射源产生大量低能热电子,对亲电子有机物浓度的检测,提出一种线性化电子俘获响应系统。该系统采用PID自动调节的方式实现恒电流频率调制式。系统自动根据亲电子有机物浓度高低,即俘获电子的多少,通过闭环反馈电路实现控制脉冲频率的改变,即吸收电子的电场强度,保持恒定地收集电流;同时系统对基线漂移自动跟踪、自动调节,从而达到改善和提高检测的灵敏度、线性度及线性范围的目的。实验结果显示,该系统具有检测灵敏度高、定量精确、线性范围较宽的优点。另外该系统留有多种通信接口,为仪器智能化程度的提高提供了基础。

茶多酚的提取工艺及测定方法的研究

简要地介绍了茶多酚的组成与性质,着重对从茶叶中提取荼多酚的工艺进行了探讨。用高效液相色谱法鉴定出萃取物中的六种茶多酚,并以分光光度法定量。通过该工艺提取得到的产品色泽良好,得率及纯度均较高。

40%丁香菌酯·戊唑醇悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相,紫外检测器,C18不锈钢柱上分离测定复配制剂由有效成分丁香菌酯和戊唑醇的含量结果。表明丁香菌酯和戊唑醇标准偏差分别为0.03,0.08;变异系数分别为0.24%,0.27%;平均回收率为99.00%,99.77%;线性相关系数分别为0.9983,0.9999。

代森联中杂质ETU的高效液相色谱分析方法研究

建立了60%的吡唑醚菌酯·代森联水分散粒剂中杂质乙撑硫脲(ETU)的高效液相色谱分析方法,用磷酸水(pH 4.0)溶解样品,以甲醇+乙腈+水为流动相,使用ZORBAXSB-CI8色谱柱,在233nm波长对样品进行分析。该方法的相关线性系数为1.000 00,变异系数为4.45%,平均回收率为93.53%。试验中,对不同溶剂对ETU分析结果有显著影响的原因进行了研究,试验结果显示甲醇不适宜用于样品溶解。

单氰胺水剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇:水:氨水=5:95:0.3为流动相,使用C_(18)色谱柱和二极管阵列检测器,在220nm波长下对试样中的单氰胺进行分离和定量分析。结果表明单氰胺的线性相关系数为0.9999;标准偏差为0.045;变异系数为0.092%;平均回收率为100.93%。

工作场所空气中苯系物的被动采样仪测定法

目的建立被动采样仪测定工作场所空气中苯系物的方法,并对活化后采样仪进行评价。方法在自制实验舱中模拟工作场所空气中苯系物浓度,采用3M 3500被动采样仪进行采样,苯系物经被动采样器采集,二硫化碳解吸,解吸液采用气相色谱仪分析。结果经热解吸活化的3M 3500被动采样仪对苯系物的采样速率为30.5～38.4 ml/min,解吸效率为90%～110%,采样效率为100%,风速在1～3 m/s范围内对被动采样仪的采样速率影响不明显。被动采样法和主动采样法现场实际样品测定结果的相对偏差小于10%。结论 3M 3500被动采样仪经过250℃活化后可再次用于工作场所空气中苯系物的采集分析,解吸效率、采样效率等满足GBZ/T 210.4—2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法》,可用于工作场所空气中苯系物的测定。

利用超高效液相色谱和离子色谱法测定注射用磷酸川芎嗪的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)和离子色谱法(IC)测定磷酸川芎嗪中川芎嗪和磷酸的含量,为质量评价提供依据。方法:UPLC测定川芎嗪的色谱柱为Waters Acquity BEH C18 (2.1 mm×50 mm,1.7μm);检测波长:300 nm检测川芎嗪,274 nm检测有关物质邻苯二甲酸二甲酯;流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈(B),梯度洗脱(0.0～0.8 min,10%B→90%B;0.8～0.81 min,90%B→10%B;0.81～1.00 min,10%B),流速:0.7 m L/min。IC测定磷酸的离子交换色谱柱为Dionex IonPac AS11-HC-4μm (4×250 mm),流动相为30 mmol/L KOH溶液等度洗脱15 min,流速1.0 m L/min,柱温35℃;电导检测器;抑制器电流为50 m A。结果:川芎嗪和磷酸在10～100 g/m L内具有良好的线性关系,相关系数均为1.0,UPLC法测定川芎嗪的回收率为102.0%。IC测定磷酸的回收率为99.8%。7个公司生产的注射剂中川芎嗪的含量均在药典规定的范围90%～110%内。但是其中3个公司生产的注射剂磷酸超出药典规定范围90%～110%。结论:与常规HPLC/UPLC测定磷酸川芎嗪含量方法比较,本文所用方法测定结果更加准确、全面、且重复性好,能够真实反应注射用磷酸川芎嗪的实际含量,对于注射用磷酸川芎嗪的安全性和有效性评估提供了一定的依据。

枸橼酸莫沙必利缓释片在Beagle犬体内的药动学

建立了高效液相色谱-质谱法测定Beagle犬血浆中的枸橼酸莫沙必利,考察枸橼酸莫沙必利缓释片和普通片在Beagle犬体内单剂量口服给药的药动学。以卡马西平为内标,血浆样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后进样。质谱采用电喷雾电离源,正离子模式,以多重反应监测(MRM)方式检测,监测离子对为m/z 422.3→m/z 198.0(莫沙必利)和m/z237.1→m/z194.2(卡马西平)。莫沙必利在0.4～40ng/ml范围内线性关系良好,提取回收率为73.0%～93.1%,批内、批间RSD及基质效应的RSD均小于15%。采用随机双交叉自身对照试验设计,6只Beagle犬口服单剂量缓释片和普通片后的药动学参数如下:AUC0→t(24.067±6.245)和(26.035±6.717)ng·h·ml^(-1),c^(max)(6.175±1.091)和(12.636±3.810)ng·ml^(-1),t^(max) (2.583±0.376)和(0.750±0.204)h。可见,缓释片的c^(max)显著低于普通片,而t^(max)比普通片有显著的延长,表明枸橼酸莫沙必利缓释片具有明显的缓释特点。