氢化物发生-原子荧光法测定11种地黄中的微量汞砷

目的建立测定地黄中微量汞砷的方法。方法应用氢化物发生-原子荧光光谱法碱性地黄中微量汞砷的测定。结果所建立的分析方法,Hg的检出限为0.012μ/L,As的检出限为0.069μg/L。线性范围:Hg为0～12μg/L,As为0～80μg/L,测定了11种不同产地、不同炮制方法的11种地黄样品中微量汞、砷,11种地黄样本中的汞、砷的残留均在安全范围之内。结论所建立的方法操作简便快速,灵敏度高,重现性好。所测定样品均符合国际标准要求。

利用大孔吸附树脂对黄芩总黄酮的纯化研究

目的:比较5种大孔吸附树脂对黄芩总黄酮的吸附分离性能,筛选纯化黄芩总黄酮的最佳树脂。方法:采用紫外分光光度法测定黄芩总黄酮的含量,采用动态吸附法、静态吸附法及静态吸附动力学试验对5种大孔吸附树脂分离纯化黄芩总黄酮的性能进行对比。结果:AB-8、D101、SP850、HP20、SP825在静态吸附筛选试验中的黄酮吸附量分别为64.98%、73.12%、65.68%、74.39%、72.90%,在动态吸附筛选试验中,比吸附量分别为35.50、37.52、32.25、38.25、30.30mg.g-1,除SP850外,其它4种树脂吸附达到饱和所需时间均较短,均在5h左右。结论:综合考察解吸率、总黄酮回收率及醇洗物中总黄酮含量,分离纯化黄芩总黄酮以HP20树脂最为理想。

多指标综合评分法优选芩龙降压胶囊的提取工艺

目的优选芩龙降压胶囊的提取工艺。方法以龙胆苦苷、黄芩苷、芍药苷及毛蕊花糖苷含量的综合评分为指标,采用L_9(3~4)正交试验法考察加水量、提取次数及提取时间对芩龙降压颗粒水提工艺的影响。采用RP-HPLC测定龙胆苦苷、芍药苷含量,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(9:91);采用RP-HPLC测定黄芩苷含量,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(21:79);采用RP-HPLC测定毛蕊花糖苷含量,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(16:84);流速1.0 ml/min,检测波长依次为270,230,280和334 nm。结果最佳提取工艺为加8倍量水提取3次,每次2 h;黄芩苷、龙胆苦苷、芍药苷、毛蕊花糖苷质量分数分别为12.88%,10.03%,1.55%和0.78%。结论优选的提取工艺稳定可行,适用于该制剂的工业生产。

9种大孔树脂对萝卜硫素柱层析分离研究

萝卜硫素是天然抗癌活性物质,具有较好的应用前景。本试验研究了9种大孔树脂对西兰花种子提取液中萝卜硫素的柱层析分离效果。首先,采用9种大孔树脂对西兰花种子提取液中萝卜硫素进行静态吸附率及解吸率进行考察,然后再对静态吸附率及解吸率较高的3种树脂进行回收率、纯度以及成本的对比考察,确定选用的树脂类型,最后对确定选用树脂的动态参数进行优选。结果表明:9种大孔树脂中具有较高的静态吸附率及解吸率是AB-8,SP825和SP850树脂;经过对比考察,确定采用AB-8大孔树脂对萝卜硫素进行柱层析,得到的动态参数为:树脂最大吸附量为20.07 mg/g;2BV 30%乙醇洗杂,4BV 50%乙醇洗脱;树脂柱最佳径高比为1∶8。因此,萝卜硫素初提物的分离可以采用AB-8大孔树脂,不仅效果好而且成本低,适合工业生产应用。

酢浆草的化学成分研究

目的:研究酢浆草的化学成分。方法:综合运用D101大孔树脂柱层析、反复硅胶柱层析、Sephadex LH-20柱层析等色谱技术进行分离,并运用MS、NMR等技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果:从酢浆草中分离得到18个化合物,分别鉴定为:原儿茶醛(1)、N-methylhydroxylamine(2)、对羟基苯甲醛(3)、myricetin-3-O-α-L-rhamnopyranoside(4)、1,3,5-三甲氧基苯(5)、腺嘌呤(6)、当药黄素(7)、香叶木苷(8)、异牡荆素(9)、对羟基苯甲酸(10)、1-核糖醇基-2,3-二酮-1,2,3,4-四氢-6,7-二甲基-喹喔啉(11)、lumichrome(12)、2,2′-氧代双(1,4)-二叔丁苯(13)、大黄酸(14)、反式对羟基肉桂酸(15)、β-胡萝卜苷(16)、D-果糖(17)、鸟苷(18)。结论:其中,化合物1～6、8、11～14、17、18为首次从酢浆草属植物中分离得到,化合物16为首次从该植物中分离得到。

RP-HPLC-DAD法测定知母药材中菝葜皂苷元的含量

应用RP-HPLC-DAD和差减光谱法检测知母药材中菝葜皂苷元的含量,探讨监控知母药材质量的可靠手段。结果表明,在甲醇流速0.7mL/min、柱温26℃、以DAD为检测器时得到较好的色谱分离效率,工作线性范围0.02～0.12 mg/mL,r=0.998 2,对药材的回收率为96.83%。

景东山橙果实化学成分研究

目的:研究景东山橙果实的化学成分。方法:利用各种色谱柱和高效液相等技术进行分离纯化,利用波谱技术确定化合物结构。结果:在景东山橙果实中分离并鉴定了14个化合物,分别为:(3S,6S)-3-异丙基-6-苄基-2,5-哌嗪二酮(1)、(3S,6S)-3-异丁基-6-苄基-2,5-哌嗪二酮(2)、7,8-二甲基咯嗪(3)、N-(N-苯甲酰基-L-苯丙酰基)-L-苯基丙醇(4)、L-脯氨酸(5)、环(S-脯氨酸-R-亮氨酸)(6)、邻苯二甲酸二-(2-乙基)己酯(7)、邻苯二甲酸二丁酯(8)、对羟基苯甲酸(9)、香草酸(10)、丁香酸(11)、布卢门醇B(12)、7α-羟基谷甾醇(13)、(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(14)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到。

超声波复合酶法提取芡实多糖的工艺研究

[目的]为芡实的深度开发与利用提供基础理论参考。[方法]通过单因素试验和正交试验对超声波协同复合酶提取芡实中多糖的工艺条件进行了优化,确定其最佳工艺参数。[结果]芡实多糖提取的最佳工艺参数为:纤维素酶1.5%,果胶酶1.0%,酶解温度35℃,复合酶处理80 min;酶解后进行超声处理,料液比1∶10,超声温度60℃,超声时间1.5 h。在此条件下的多糖提取率为12.38%。[结论]该提取工艺简单可行,对工业化生产芡实多糖具有指导意义。

我国不同种质黄芩质量的比较研究

目的研究我国不同种质黄芩的质量,优选黄芩的优良品种。方法采用分光光度法,测定不同种质黄芩总黄酮的含量。结果山东蒙阴、泰安、莒县等地的黄芩总黄酮含量高,在20%以上;甘肃黄芩(S.baicalensis Georgi)总黄酮含量为14.68%,沙滩黄芩(S.strigillosa Hemsl.)含量很低,仅1.78%。结论黄芩中总黄酮含量与种质、产地、生长时间等因素有关。