紫外分光光度法测定电镀锡板表面涂油量

涂油量是电镀锡板产品关键指标之一。通过对有机萃取剂、吸收波长、校准曲线等研究,建立了紫外光度法测定电镀锡板表面涂油量检测方法。选择正庚烷作为有机萃取剂,吸收波长为270 nm,油质量浓度在10.00~100.00 mg/L范围内,吸光度与涂油质量呈线性关系,线性回归方程为y=121.710 x+0.965。应用该方法检测电镀锡板表面涂油量,检测结果相对标准偏差为-2.81%~2.57%%,加标回收实验回收率为97.2%~103.2%。该方法与重量法比对,检测结果无显著性差异,完全满足电镀锡板表面涂油量指标监控要求。

基于HCR放大的无标记型荧光传感器的构建及H5N1 DNA检测

对于高致病性H5N1禽流感病毒,构建检测该病毒的高灵敏生物传感器,并与智能包装相结合用于实时监测,这对禽流感的防控具有重要意义。基于杂交链式反应(HCR)信号放大策略,以AgNCs作为荧光信号基团,构建了一种无标记“turn on”型荧光生物传感器用于检测代表H5N1病毒的H5N1基因序列。该传感器以H5N1 DNA作为触发剂引发HCR过程,使AgNCs产生强的荧光信号变化。研究表明,当H5N1 DNA浓度在0.2~800.0 nmol/L内,该传感器具有良好的响应信号,且在0.2~200.0 nmol/L之间的荧光强度与H5N1 DNA浓度呈线性相关,线性方程为y=10.982C+567.435(R^(2)=0.99273),检测限为176 pmol/L。核酸传感体系具有通用性,通过简单调整目标序列,可实现对不同目标物的特异性灵敏检测。该研究有望为高灵敏分析禽流感病毒标志物的通用传感平台设计提供思路。

“对分课堂”在《无机及分析化学》课程教学中的改革探索

通过对《无机及分析化学》这一学科当前教学现状的分析,本文概述对分课堂教学模式及各阶段设计意图,并提出相应的课程评价体系。以“配位化合物”为例,将此教学模式运用于实际课堂展开进一步教学探索。教学实践表明:学生真正意义上成为学习的主体,学习理论知识的同时提高学习兴趣、提升化学思维、增强专业认同感和文化自信。

HPLC测定曼地亚红豆杉枝叶中紫杉醇含量

曼地亚红豆干杉枝叶粗提液采用正己烷萃取,碳酸钾水溶液碱洗两步除杂处理后,再用HPLC测定分析紫杉醇含量。采用外标峰面积法进行定量分析。经分析曼地亚红豆干杉枝叶中紫杉醇含量为0.012%,RSD为1.46%。

测定会理烤烟中铜、锰的含量

采用火焰原子吸收分光光度法,在最优的湿法消解方案(在3∶1的硝酸和双氧水条件下消解24 h)下和最佳的仪器工作条件下,测定烤烟样品(烟叶部分的茎和叶)中Cu、Mn微量元素的含量,并比较凉山烟区中会理种植的云烟87和南江3号品种烤烟中的Cu、Mn的含量。结果表明:云烟87中Mn、Cu微量元素的含量分别为134.6μg·g^(-1)、18.60μg·g^(-1),南江3号中Mn、Cu的含量分别为42.60μg·g^(-1)、32.40μg·g^(-1)。回收率在99.40%~103.1%之间,RSD<1%。

β-环糊精衍生物对萘普生对映体的包合作用

采用紫外分光光度法和液相色谱法研究β-环糊精衍生物与萘普生的包合作用,考察羟丙基β-环糊精与萘普生包合反应的热力学常数;加入乙醇和改变溶剂的离子强度以进一步对其包合机理进行探讨;用红外光谱法对固体包合物进行表征。研究结果表明:羟丙基β-环糊精和萘普生的包合比为1-1,整个包合反应的热力学常数-G,-H和-S都小于0,说明该过程为自发放热过程;在水溶液中,主体的包合能力较弱;加入乙醇以后表观包结稳定常数降低;溶剂离子强度增加有利于包合反应的发生;萘普生溶解度随pH值增大及羟丙基β-环糊精浓度的增大而增大,但表观稳定常数却随pH值增大而减小;环糊精衍生物对R,S-萘普生外消旋体具有不同的识别能力。

腰果油成分的GC-MS定性分析

利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)建立了对腰果油中有效成分定性分析的方法。通过优化升温速率、载气流速、恒温时间等气相条件实现了各组分的分离,人工解析结合NIST库检索定性确认5种腰果酚、3种强心酚、3种甲基强心酚、4种十七碳烯基苯酚共15种成分,克服了超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)法不能定性定量确认腰果油(十五碳一烯基酚、十七碳一烯基酚)中具有同分异构体成分的不足。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定含铁尘泥中钾钠

含铁尘泥样品经过高温灼烧后,盐酸、硝酸、氢氟酸混酸微波消解、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钾钠含量。选择高频功率为1150 W,观测高度为10 mm,积分时间8 s;钾分析线波长766.490 nm,钠分析线波长589.592 nm,钾钠光谱强度与质量浓度之间线性回归系数分别为0.9998和0.9997,检出限分别为0.0081 mg/L,0.057 mg/L;相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.44%~1.59%,0.27%~1.79%;加标回收率分别为99.2%~101.4%,98.8%~101.4%。与经典原子吸收光谱法比对,检测结果吻合。

HPLC-ELSD法测定啤酒糟酶解物中低聚木糖

为建立啤酒糟酶解物中低聚木糖HPLC-ELSD检测方法,将啤酒糟酶解物用纯水提取,色谱柱为COSMOSIL Sugar-D分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(69:31,V/V),流速为0.9 mL/min,柱温40℃,进样量3μL,Evaporator Temperature为78℃,载气流速为1.6 L/min,载气压力为0.5 MPa,采用峰面积外标法定量检测低聚木糖含量。结果表明,木二糖～木五糖分别在0.024～0.245 mg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.0245、0.0245、0.02425、0.024 mg/mL,定量限分别为0.0907、0.0907、0.08981、0.8889 mg/mL,RSD分别为0.203%、0.224%、0.233%、0.252%,样品加标回收率为97.31%～99.83%。该方法具有灵敏度高、重复性好等优点,可用于啤酒糟酶解物中低聚木糖的检测。

一水草酸钙热脱水非等温动力学研究

以热重分析研究一水草酸钙热脱水过程动力学,通过非模式函数法中的Ozawa法计算的活化能E及其不确定度,确定了转化率α>40%时脱水活化能为常数并以此进行动力学数据处理。采用积分-微分相结合的方法研究一水草酸钙热脱水过程非等温动力学,比较同一机理函数的微分和积分法的结果,推测了一水草酸钙热脱水过程的动力学参数,确定了一水草酸钙热脱水反应速率表达式。

基于比色法快速测定尿液中色氨酸的含量

L-色氨酸表达异常与多种疾病相关,我们建立一种方法检测尿液中色氨酸含量。首先通过SCX强阳离子交换剂对尿液进行前处理,回收率为78.2%,再利用埃利希氏反应对尿液色氨酸进行检测,采用紫外-可见分光光度计测定595nm处吸收值,在0-200μM范围内呈线性,线性相关系数达到0.9928。本研究实现了尿液中色氨酸的简单、快速、可视化检测。

纺织品中4-氨基偶氮苯检测实验的教学实践

文章以纺织品中可释放4-氨基偶氮苯的检测实验为例,介绍本科生综合分析化学实验课程的教学实践。从样品处理、检测理论、实验教学内容及实验效果等方面进行课程设计,从而提高学生对仪器分析理论联系实践的能力和综合素质。

顶空-气相色谱/质谱分析水果味电子烟烟气粒相物挥发性成分

为分析电子烟烟气粒相物挥发性成分,建立了一种顶空(HS)-气相色谱质谱联用(GC/MS)方法,测定了3种水果味电子烟烟气粒相物挥发性成分。研究表明,顶空平衡温度120℃,平衡时间20 min时的捕集效率最佳; 3种电子烟中分别鉴定出26、23、20种烟气粒相物挥发性成分,其中相对含量较高的是丙二醇,均占每种总含量的80%以上; 5次重复实验的组分峰面积的相对标准偏差(RSD)为3. 64%,方法重复性良好;电子烟烟气中主要的致香成分为2,3-丁二酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯、反-3-己烯醇、3-甲基-2-戊醇、2-庚醇。实验方法操作简便、重复性好、无溶剂残留,适于电子烟烟气粒相物挥发性成分的分析。

电感耦合等离子原子发射法测定镀锡板中钝化锆

钝化锆是镀锡板产品关键指标之一。对镀锡板中钝化锆剥离、仪器参数优化、校准曲线制备研究,建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定镀锡板中钝化锆。选择波长为343.823 nm谱线为锆分析线,锆光谱强度与锆质量含量呈线性关系,线性回归方程为y=4432.12x-21.09。应用该方法检测镀锡板中钝化锆,检测结果相对标准偏差为3.4%~9.0%,加标回收实验回收率为96.3%~103.3%。该方法与光度法比对,检测结果无显著性差异,完全满足镀锡板生产钝化锆指标监控要求。

主动式钩连体应用的生态环境效应

主动式钩连体作为一种新型的消能护滩结构,首次应用于长江深水航道一期工程中,该结构的防冲促淤效果显著。通过现场调查采样和实验室检测分析的手段,对主动式钩连体周围的水生态和水环境多要素进行检测分析。结果表明,主动式钩连体可改善水生生物生境,提高生物多样性,表现出较好的生态环境效应,对于航道整治工程的生态恢复具有创新意义。

功能性二氧化硅微球的制备及对色氨酸对映体的高效拆分研究

通过将功能性离子液体共价键合到二氧化硅微球表面制备一种功能性二氧化硅微球,并作为手性拆分材料用于色氨酸对映体的拆分研究。首先,对合成的有机分子和目标材料进行了NMR,FT-IR,SEM,TGA等测试表征,并以该复合材料作为固相萃取剂选择性拆分色氨酸对映体。其次,详细筛选和优化功能性二氧化硅微球对色氨酸对映体的手性拆分条件。研究表明:在最优的分离条件下,该二氧化硅微球对色氨酸对映体具有良好的手性拆分能力,其对映体过量值最高可以达到0.93。同时,利用密度泛函理论对拆分机理进行详细研究。

PSA@Fe3O4dopedCdS的制备及流变性能研究

用简单的湿化学方法首次制备了PSA@Fe3O4doped CdS核壳结构复合微球。采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、物性测试系统(PPMS)和荧光光谱(PL)对制备的样品进行表征、观察和性质测定。结果显示所制备粒子晶型稳定,尺寸均匀,分散性好。另外,所制备的样品在室温下表现出超顺磁性和荧光性质,充分显示磁性和半导体性质的良好结合。用PSA@Fe3O4doped CdS颗粒作为磁性粒子制备磁性液体,对其在磁场下的运动和流变性能进行了研究。

荧光铜纳米粒子检测乙酰胆碱酯酶活性

利用聚T单链DNA为模板合成的荧光铜纳米粒子作为荧光探针,设计了一种简单、快速、灵敏的荧光生物传感方法用于乙酰胆碱酯酶活性的检测。验证了实验可行,对反应时间、硫代乙酰胆碱的浓度进行了优化,在最优条件下对乙酰胆碱酯酶的灵敏度进行了检测,检测限为0.036U·L-1,并证明了本实验具有良好的选择性。最后,探索了抑制剂浓度与体系荧光强度的关系,并且对比了他克林和加兰他敏抑制剂的抑制效率。

荧光分析法及其在有机磷农药分析检测中的应用

长期大量地使用农药,在得到效益的同时,也产生了广泛的副作用。文章简单介绍了荧光分析法的基本原理及特点,综述了其在有机磷类农药检测中的应用。

三聚氰胺在碳糊电极上的电化学行为

采用组合法制备了离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)修饰碳糊电极(IL-CPE),运用差分脉冲伏安法研究了三聚氰胺在该电极上的电化学行为;对实验参数如缓冲溶液pH、浓度等含量进行了优化,建立了一种三聚氰胺检测的新方法。结果表明:以K 3Fe(CN)6为探针,在pH7.04的0.1mol/lPBS缓冲溶液中,该电极对三聚氰胺的氧化还原反应具有良好的电催化作用,三聚氰胺的浓度在1.0×10^-9~1.0×10^-4 mol/L之间与其相对应的氧化峰电流呈线性关系,检出限为4.2×10^-10 mol/L并对三聚氰胺废水进行了检测。