单模聚焦微波合成苯甲酸乙酯的研究

利用Discover单模聚焦微波精确有机合成系统,研究了标题化合物的合成反应。实验中考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、微波功率及酸醇物质的量比的影响。实验结果表明,在最佳条件:n(浓硫酸):n(苯甲酸):n(乙醇)为0.54:1:3,微波功率为125W,微波辐射温度70℃,微波辐射时间为15min的条件下,酯化率可达84.9%。产物经傅里叶红外光谱的表征,证实与目标产物完全一致。

混沌系统的投影同步及其控制研究

研究了耦合部分线性混沌系统的投影同步控制问题.针对投影同步尺度因子对耦合系统初始条件的依赖性,提出了应用状态变量的负反馈稳定投影同步尺度因子的方法,并进而针对固定增益负反馈在大的反馈强度下具有较慢同步速度的缺点,提出了对反馈增益系数进行自适应的负反馈控制投影同步方法.数值仿真证实了该方法的正确性和有效性.

Buck变换器的参数扫描设计方法

结合高等院校电子类专业课程改革立项,以Buck变换器的滤波电感参数设计为例,借助Multisim2001电路设计与仿真软件,用参数扫描方法设计Buck变换器,为电路参数的最佳选择提供依据.

偶氮苯水杨醛的合成及阴离子识别研究

将显色性良好的偶氮苯与水杨醛反应合成得到3种阴离子受体分子偶氮苯水杨醛衍生物,利用紫外光谱仪考察了受体分子与客体阴离子相互作用;通过改变偶氮苯环伞代基来调控或改善受体分子对阴离子的亲合力和选择性。实验表明:乙腈中F-、CH3CO2-等阴离子加入,受体分子b吸收光谱显著红移,溶液的颜色由无色转变为红色,可以实现F-、CH3CO2-裸眼识别的检测。Job-Plot测定受体分子b与F-、CH3CO2-结合比均为1∶1。1HNMR滴定为受体分子b与阴离子间的氢键作用本质提供了直接证据。

邻苯二甲酸二乙基己酯对小鼠血液中的SOD及MDA的影响

目的用不同浓度的邻苯二甲酸二乙基己酯〔di-(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP〕(DEHP125、250、375、500mg/kg)腹腔注射小鼠染毒14d。方法研究DEHP对小鼠红细胞及血清超氧化物歧化酶(SOD)和丙二醛〔malondialdehyde,MDA〕的影响。结果DEHP可造成小鼠红细胞及血清SOD活性降低,DEHP浓度越高,SOD活力下降越显著,有一定的剂量效应关系,染毒组红细胞及血清SOD活力与对照组红细胞及血清SOD活力比较呈极显著性差异,(P<0.01)。DEHP可造成小鼠血清和红细胞中MDA含量升高,红细胞和血清中MDA含量随DEHP浓度升高而增加。其中,染毒组红细胞及血清MDA含量和对照组小鼠红细胞及血清MDA含量比较,均呈极显著性差异(P<0.01)。结论DEHP可抑制小鼠体内超氧化物歧化酶的活性,使过氧化物增多。

苯联合甲醛对小鼠造血系统影响及中药多糖的保护作用

采用静式吸入染毒苯和甲醛,并饮水给予中药多糖,测定小鼠血清SOD活性和WBC、RBC、BPC数量及Hb含量。与对照组相比,染毒各剂量组SOD活性和WBC数量差异均有统计学意义(P<0·05,P<0·01);中、高剂量组的BPC数量差异有统计学意义(P<0·01);Hb含量只有高剂量组有统计学意义(P<0·05),而RBC数量无统计学意义(P>0·05)。保护组与相应的染毒组相比,各指标数值均有上升趋势,且中、高剂量保护组的SOD活性与相应的染毒组相比差异有统计学意义(P<0·01)。提示苯与甲醛混合气体对小鼠亚慢性染毒后可引起造血系统改变,给予中药多糖后可能对这种毒性作用起到一定的保护作用。

碳纳米豆荚拉伸与压缩力学特性的分子动力学研究

采用Tersoff势与L-J势的分子动力学(MD)方法,模拟了4C60富勒烯链/(10,10)碳管纳米豆荚(nanopeapod)的拉伸与压缩过程,并将其与(10,10)碳纳米管以及4C60富勒烯链的拉伸与压缩力学特性进行了比较。研究结果表明,碳纳米管中置入C60富勒烯链后,其拉伸性能并无明显改善;4C60富勒烯链所能承受的拉伸载荷很小,且无承受压缩载荷的能力;由于4C60富勒烯与(10,10)碳管之间存在Van der Waals作用,纳米豆荚的压缩性能较(10,10)碳管有显著提高。

新型对三联苯衍生物的合成及其光学性能

以2,5-二溴对苯二甲酸甲酯为起始原料,设计并合成了3个新型的对三联苯衍生物(5,7,8),其结构经1H NMR,13C NMR,EI-MS,元素分析和X-射线单晶衍射表征。用UV-Vis和FL考察了5,7和8的光学性能。结果表明:5,7和8的λmax分别位于229 nm,244 nm和244 nm;在340 nm激发波长激发下,5,7和8的λem均位于430 nm。

新型2-苯并呋喃取代薁类衍生物的合成

以溴乙酰溴为酰化剂,对2-甲基薁进行酰基化反应,其酰化产物通过与水杨醛缩合,溴代反应及硫代乙酰胺的环化反应,以较好的收率,高选择性合成了新型的1-(2-苯并[b]呋喃酰基)薁和3-(2-苯并呋喃基)薁类[1,2-c]噻吩类衍生物,其结构经1H NMR,IR及元素分析表征。

苯甲醛水杨酰肼Schiff碱及其Zn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)配合物的合成及荧光活性的研究

合成了苯甲醛水杨酰肼Schiff碱及其Zn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的配合物,通过红外,元素分析,质谱,紫外,x-射线粉末衍射仪对合成的化合物进行了表征,还对化合物的荧光活性进行了研究.

三种多组分磺酸盐在胜利油田强化采油中的应用

在前言中讨论了驱油用磺酸盐的最佳结构和国内研发的石油磺酸盐、重烷基苯磺酸盐的结构、原料及使用中出现的问题。针对地质结构和物性复杂的胜利油田，研发了具有不同用途的3种多组分磺酸盐。一为稠油乳化降黏剂S-5，系单环芳烃（烷基苯）磺酸盐和多环芳烃（烷基萘）磺酸盐甲醛缩合物的混合物，对稠油的乳化能力强，耐温耐钙镁离子，注入200℃的0．5％S-5水溶液使蒸汽驱后岩心采收率提高9％和10％，使岩心采收率比蒸汽驱提高19％左右。S-5已在胜利油田几个稠油区块伴随蒸汽注入或作为注蒸汽前置液使用51井次，使注蒸汽压力降低，产油量上升。二为高温泡沫驱油剂FS-411，系C20-C30混合高碳烷基磺酸盐，小试和中试产品在250℃填砂管中的阻力因子为市售发泡剂的2倍左右，在现河C20区块4口多轮次蒸汽吞吐井同时注入蒸汽、氮气和FS-411，使注蒸汽压力上升，该轮次生产周期延长，产油量增加，含水降低。三为超低界面张力表面活性剂SL，7，以馏分油和烷基苯为原料，90℃下SL-7溶液和SL，7／HPAM溶液与胜利多种原油的界面张力均达到1013mN／m超低，二元复合驱的岩心采收率比聚合物驱高4．1％，将用于胜二区沙二某单元的二元复合驱。图1表11参16。

利用改进的DUFF反应合成对二甲氨基苯甲醛

利用改进的DUFF反应,以N,N-二甲基苯胺和乌洛托品为原料,在冰醋酸和三氟乙酸混酸体系中成功合成了对二甲氨基苯甲醛,并采用正交实验法对其合成条件进行了优化,得出最佳的反应条件为:温度90℃,n(N,N-二甲基苯胺)∶n(乌洛托品)=1∶1,V(冰醋酸)∶V(三氟乙酸)=9∶1,反应时间6 h,收率70.4%。对影响反应的温度、羧酸的种类等因素进行了讨论分析。

1,4-二(溴甲基)-2-氟苯的合成工艺改进

以对二甲苯为原料,经硝化、还原、重氮化、溴代4步反应得到标题化合物。其中溴代反应中,1,4-二甲基-2-氟苯在偶氮二异丁腈(AIBN)引发下与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)发生自由基反应。总收率达到30%,其结构经1HNMR和GC/MS确证。

1,6-亚甲基桥[10]轮烯并[3,4-g]-蒽醌衍生物的合成

采用无溶剂合成法,以1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酸酐为原料,Zr OCl2·8H2O/Na Cl为催化剂,于165℃下分别与取代苯经Friedel-Crafts缩合反应合成了4个新型的1,6-亚甲基桥[10]轮烯并[3,4-g]-蒽醌衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和HR-MS表征。

高氯酸镁催化不对称Diels-Alder反应

以手性2-噁唑啉酮为手性源合成了亲双烯体,在高氯酸镁为Lew is酸催化剂的条件下,对(4S)-3-丙烯酰基-4-苄基-2-噁唑啉酮和环戊二烯的不对称D iels-A lder反应进行了初步的研究.结果表明,高氯酸镁催化体系有较好的化学催化性能和一定的立体选择能力,主产物构型为endo,主产物光学纯度可达58%.

新型亲脂性菲啰啉衍生物的合成及其自组装性能

以1,10-菲啰啉为起始原料,经溴代、氧化、Suzuki偶联等反应合成了新型亲脂性菲啰啉衍生物——3,8-二(4-联苯基)-5,6-二(十二烷氧基)-1,10-菲啰啉(1),总收率11.24%,其结构经1H NMR,13C NMR和MALDITOF-MS表征。自组装性能研究结果表明,1的自组装体呈规整的微米球状结构。

微波辐射合成2-乙氧羰基甲硫基-4-取代苯基亚氨基-4H-1-萘酮类化合物

以对取代苯胺与2-乙氧羰基甲硫基-1,4-萘醌为底物,采用微波合成法合成了3个新型的蛋白酶体抑制剂的关键中间体——2-乙氧羰基甲硫基-4-苯基亚氨基-4H-1-萘酮类化合物(3a^3c),其结构经1H NMR和1D NOE表征。在最佳反应条件[THF为溶剂,TiCl4为催化剂,于60℃微波(240 W)反应15 min]下,2-乙氧羰基甲硫基-4-(4-硝基苯基)亚氨基-4H-1-萘酮(3a)的收率84.2%。

己内酰胺铑催化合成双-1,3-二羰基化合物

以己内酰胺铑[Rh2(cap)4]为催化剂,叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧化剂,在二异丙基乙胺(DIPEA)中,甲醇被氧化成甲醛后与1,3-二羰基化合物(1a^1j)经缩合反应合成了一系列双-1,3-二羰基化合物(2a^2j,其中2i和2j为新化合物),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-ESI-MS表征。在最佳反应条件[1a 1.0 mmol,Rh2(cap)41.0 mol%,TBHP 3.0 mmol,DIPEA 1.2 mmol,于室温反应2 h]下,双-苯甲酰乙酸甲酯(2a)的收率83%。首次报道Rh2(cap)4对甲醇的催化氧化反应,而且可以用1对2进行捕捉。

(-)-1R,2S,5R-8-(4-溴苯)薄荷醇的合成与表征

以R-(+)-长叶薄荷酮为起始原料,经1,4-加成、还原、溴代、水解等4步反应合成了标题化合物,总产率77%。其结构用1HNMR、13CNMR和IR进行了表征。

替米沙坦合成工艺优化的研究

本文对替米沙坦的合成工艺进行了优化研究,确定了以2-正丙基-4-甲基-6-(1-甲基-苯并咪唑-2-基)-苯并咪唑为起始原料,经缩合、水解两步反应即合成了替米沙坦,总收率为68%。该方法提高了反应收率,简化了反应操作,降低了成本,便于工业化生产。