苯甲醛水杨酰肼Schiff碱及其Zn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)配合物的合成及荧光活性的研究

合成了苯甲醛水杨酰肼Schiff碱及其Zn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的配合物,通过红外,元素分析,质谱,紫外,x-射线粉末衍射仪对合成的化合物进行了表征,还对化合物的荧光活性进行了研究.

1,6-亚甲基桥[10]轮烯并[3,4-g]-蒽醌衍生物的合成

采用无溶剂合成法,以1,6-亚甲基桥[10]轮烯-3,4-二甲酸酐为原料,Zr OCl2·8H2O/Na Cl为催化剂,于165℃下分别与取代苯经Friedel-Crafts缩合反应合成了4个新型的1,6-亚甲基桥[10]轮烯并[3,4-g]-蒽醌衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和HR-MS表征。

利用改进的DUFF反应合成对二甲氨基苯甲醛

利用改进的DUFF反应,以N,N-二甲基苯胺和乌洛托品为原料,在冰醋酸和三氟乙酸混酸体系中成功合成了对二甲氨基苯甲醛,并采用正交实验法对其合成条件进行了优化,得出最佳的反应条件为:温度90℃,n(N,N-二甲基苯胺)∶n(乌洛托品)=1∶1,V(冰醋酸)∶V(三氟乙酸)=9∶1,反应时间6 h,收率70.4%。对影响反应的温度、羧酸的种类等因素进行了讨论分析。

己内酰胺铑催化合成双-1,3-二羰基化合物

以己内酰胺铑[Rh2(cap)4]为催化剂,叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧化剂,在二异丙基乙胺(DIPEA)中,甲醇被氧化成甲醛后与1,3-二羰基化合物(1a^1j)经缩合反应合成了一系列双-1,3-二羰基化合物(2a^2j,其中2i和2j为新化合物),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-ESI-MS表征。在最佳反应条件[1a 1.0 mmol,Rh2(cap)41.0 mol%,TBHP 3.0 mmol,DIPEA 1.2 mmol,于室温反应2 h]下,双-苯甲酰乙酸甲酯(2a)的收率83%。首次报道Rh2(cap)4对甲醇的催化氧化反应,而且可以用1对2进行捕捉。