2-氯丙酸脱卤酶产酶菌种的筛选及酶学性质研究

从多个农药厂含氯污泥及附近土样中筛选出数株对2-氯丙酸具有较高脱氯能力的菌株,经过脱氯曲线和生长曲线的考察,获得了活性和稳定性均好的菌株。通过超声波破碎细胞方法的正交实验,确定了超声时间3 s,间歇时间5 s,超声次数70次,破碎功率600 W。对从该菌中分离提取的粗酶液进行了酶学性质考察,得到脱卤酶反应的适宜条件是pH为7．5,30 ℃。脱卤酶在pH为7．0-7．5时最稳定,在35 ℃时酶活最高,但热稳定性较差。

连续样条小波变换解析高噪声重叠分析信号

采用连续样条小波变换方法对化学中高噪声重叠信号中峰位置和峰数目的提取 进行了分析,讨论了信噪比、重叠程度、信号相邻峰高比对重叠信号解析的影响.结果表 明:对于信噪比低至1的高噪声信号,采用连续样条小波变换处理能够得到重叠信号的峰 位置和峰数目;连续样条小波变换对于高噪声重叠信号具有较好的解析能力,为低含量多 组分物质的复合信号的定性定量分析提供了基础;该方法与离散小波变换法相比,数据点 无须为2n(n为整数),并且不需要对信号进行多次分解,因此简单快速.

解决聚合物锂离子电池气胀现象的新方法

采用气相色谱与质谱联机的方法,对聚合物锂离子电池气胀现象的机理进行了研究,引入电解液添加剂VC(1,2-二亚乙烯基碳酸酯)进行自由基链式聚合反应,生成聚烷基碳酸锂化合物。从而有效地捕捉了由于电解液分解产生的烷基自由基,消除了气体产生的可能性,并且对正负极材料没有副作用。电池气胀现象得到了根本的改善,证明了气胀的自由基机理。

微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定土壤中的砷汞

建立了微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定土壤中As、Hg的分析方法。用体积分数35%的王水作为消解溶剂,在设定的微波消解条件下,可以将土壤中的As、Hg提取完全,有效解决了消解液中剩余酸过多的问题。方法用体积分数5%的HCl作为反应介质,20 g/L NaBH4作为还原剂。通过测定国家标准参考物质和加标回收实验,对方法进行了验证。已用于土壤中As、Hg的测定。

液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物的残留量

建立了牛奶和奶粉中卡巴氧代谢物喹喔啉-2．羧酸（QCA）和喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-总羧酸（MQCA）残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。将样品经0．6％（体积分数）的甲酸溶液进行消化，用Tris缓冲溶液调节pH后，加入Protease蛋白酶进行酶解，样品溶液用0．3mol／LHCl溶液酸化后，采用阴离子交换固相萃取柱OasisMAX进行净化和富集。分析样品以0．1％（体积分数）的甲酸溶液-甲醇-乙腈为流动相，经Inertsil ODS-3色谱柱分离，采用负离子扫描，在LC．MS／MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。喹吧啉-2-羧酸和3-甲基喹嘿啉-2-羧酸的方法测定下限牛奶为0．5μg／kg，奶粉为4．0μ/Kg。对牛奶在0．5～5．0μg／kg，奶粉在4．0～40．0μg/kg添加水平的平均回收率为68．2％～82．5％，RSD为3．4％～12％。

高效液相色谱与原子荧光光谱联用分析海产品中的甲基汞

建立了高效液相色谱-紫外消解-氢化物发生-原子荧光光谱联用测定海产品中甲基汞的方法,比较了不同溶剂对海产品中甲基汞提取效率的影响。实验采用质量分数25%(m/V)KOH甲醇溶液,室温振荡10 h消解样品,CH2Cl2萃取,再以0.01 mol/L Na2S2O3水溶液反萃取,并采用HPLC-UV-HG-AFS测定鱼和扇贝萃取液中的甲基汞的含量。在优化分离和前处理条件下,平行进样5次10 ng/mL的汞混合标准溶液,甲基汞、无机汞和乙基汞的色谱峰面积的相对标准偏差(RSDs)分别为4.4%、3.9%和4.3%,甲基汞、无机汞和乙基汞的检出限分别为0.069、0.15和0.046 ng/mL;鱼和扇贝的甲基汞的加标回收率为96±5%和95±5%。

微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法测定电子电气产品中的四溴双酚A

以N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）作衍生化试剂,采用微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法（GC-ECD）测定电子电气产品中的四溴双酚A。使用V（甲苯）∶V（甲醇）=10∶1微波辅助萃取电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,净化后,将萃取液进行衍生化反应,采用ECD检测器进行定量测定。对衍生化时间、衍生化温度、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等前处理条件进行了优化,并进行了线性、回收率、精密度等试验。结果表明,方法线性范围为0.005～5 mg/L,相关系数为0.9985,方法的检测下限为0.02 mg/kg。采用样品加标的方式进行四溴双酚A的精密度及回收率实验,回收率在81.7%～110%之间,相对标准偏差RSD（n=7）小于7.2%。所建方法能很好的应用于电子电气产品中四溴双酚A的检测。

基质标准校正-气相色谱-质谱法同时检测地下水中有机氯农药和多环芳烃

建立了同时检测水中17种有机氯农药和16种多环芳烃的气相色谱质谱分析方法。采用C18固相萃取技术萃取水中的有机氯农药和多环芳烃，分析了产生基质效应的主要原因，对不同基质样品进行了回收率比对试验。结果表明方法检出限（LOD）均低于2．0ng/L，方法所评估的定量限（LOQ）均低于20．0ng/L，回收率为70％～130％。

高效液相色谱-柱后衍生和质谱联用测定大米中氨基甲酸酯类农药残留量

研究了高效液相色谱-柱后衍生荧光检测和液质联用分别测定大米中14种和16种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。二氯甲烷和丙酮的混和溶剂提取后，用柱后衍生荧光检测法和离子阱多级质谱联用法进行测定。柱后衍生荧光检测法检出限为20～50μg／kg，离子阱多级质谱联用法检出限为10～20μg／kg，添加平均回收率在70％～92％之间，RSD％在6．7％～12％。

紫外可见分光光度法鉴别掺兑潲水油的花生油

研究了潲水油、花生油、调和油和葵花籽油的紫外可见光吸收光谱。实验表明,根据光谱曲线形状差异和吸光度大小可以鉴别掺兑潲水油的花生油,并能定量检测。该方法具有仪器简单、检测快速、费用低廉等优点。

固相萃取-气相色谱法检测茶叶中的有机磷农药残留量

建立了茶叶中22种有机磷农药的残留量的气相色谱分析方法。样品用V（乙腈）∶V（丙酮）=4∶1提取,经Envi-Carb固相小柱净化,以V（乙腈）∶V（甲苯）=3∶1洗脱,GC-FPD检测,外标法定量。在添加0.05-1.0 mg/kg的水平,22种有机磷的平均回收率在81.3%-107.9%之间,相对标准偏差在1.1%-8.9%,该方法的检出限为0.01-0.04 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留量测定的技术要求。

同步荧光法测定功能饮料中维生素B_2和B_6的研究

研究了测定功能饮料中维生素B2和B6的同步荧光分析法。确定了最佳实验条件：波长差△λ为70nm，扫描速度为150nm／min，入射和出射狭缝宽度均为10nm，测定波长：B2为448nm，B6为323nm。标准曲线在0．01～0．15μg／mL线性良好，维生素B6和B2的平均回收率分别为96．4％～98．5％和98．3％～100．0％。方法可用于功能饮料中维生素B2和B6的测定。

化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法同时测定水样中的痕量砷、锑、硒和汞

应用自行设计的化学蒸气发生．四通道无色散原子荧光光谱仪，建立了同时测定水样中As、Sb、Se、Hg的新方法。在实验中优化了四元素同时化学蒸气发生条件和测定的最佳工作参数。在样品预处理阶段用HCl将Se^6＋还原为Se^4＋，然后用质量浓度5g／L硫脲将As^5＋和Sb^5＋还原为As^3＋和Sb^3＋。在最佳条件下，方法对As、Sb、Se、Hg的检出限分别为0．05、0．03、0．05、0．01ng／mL（3d）；RSD分别为0．42％、0．74％、0．97％、1．0％（对5ng／mLAs、Sb、Se和0．5ng／mL Hg混合标准，n=7）。用所建立的方法对不同类型水样中的As、Sb、Se、Hg进行了同时测定，测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异，各元素的加标回收率在93％～105％。

HPLC同时测定保健食品中维生素A、D_3、E和β-胡萝卜素

建立了一种同时测定保健食品中维生素A、D3、E、β-胡萝卜素的高效液相色谱法。样品皂化后乙醚提取，旋转蒸干，流动相溶解，HPLC紫外检测。实验结果显示，VA、VD3、VE和β-胡萝卜素的线性范围分别为0．012～500、0．030～500、0．12～500和0．015～500μg／mL，且浓度范围内线性良好；检出限分别为0．24、0．60、2．40和0．30μg/g；相对标准偏差分别为1．9％、3．4％、4．6％和2．9％；VA、VD、VE和β-胡萝卜素的加标回收率为84．8％-119．0％。分析周期在20min以内，方法适合保健食品样品的分析。

分子印迹基质固相分散-液相色谱法测定牛奶中的氯霉素残留

以对模板分子具有较强识别特性的分子印迹聚合物为基质固相分散吸附剂,提取牛奶中痕量氯霉素,最后用HPLC法测定。研究了氯霉素分子印迹聚合物对样品中氯霉素的提取和净化效果,在优化条件下,方法的检出限为0.15 ng/mL,定量限为0.50 ng/mL。不同氯霉素添加量的回收率大于93.2%,RSD<5.9%。方法适用于牛奶中氯霉素残留的测定。

浓缩苹果汁中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定方法

采用固相萃取技术,以丙酮和正己烷提取,C18小柱净化,用GC MS可同时测定浓缩苹果汁中4种拟除虫菊酯类农药的残留量。方法的回收率在96.5%～111.9%之间,相对标准偏差为1.7%～6.9%,最低检测浓度在0.02～0.10μg kg之间。

PSA分散固相萃取液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中的13种氨基甲酸酯

建立了PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中13种氨基甲酸酯农药的分析方法。在建立的测定条件下,13种氨基甲酸酯的含量与峰面积之间成线性关系,相关系数大于0.994,保留时间的相对标准偏差在0.03%-0.22%之间,检测下限在2.00-2.28μg/kg范围内。西瓜、杏、茄子及胡萝卜中13种氨基甲酸酯的平均回收率在71.7%-110%之间,相对标准偏差在0.68%-15%之间,分析结果优于氨基柱固相萃取法。

光皮木瓜果实中香气成分的GC-MS分析

以成熟光皮木瓜为试样,采用顶空固相微萃取与气质联用方法分析检测木瓜果实中的香气成分,共鉴定出43种香气成分,占总峰面积的92.89%。含量较高的依次为2-己烯醛、反式-2-甲基-环戊醇、(E,E)-2,4-己二烯醛、2-丁酮、(Z)-3-己烯醛、醋酸乙酯、(E)-3-己烯-1-醇、茶香螺烷等。其中C6化合物占总量的70%以上,因此可以确定C6化合物是构成光皮木瓜果实清香味的主要成分。

硝酸镧-邻菲罗啉-甘氨酸三元配合物的合成及其谱学特征

合成了分子式为La (Phen) 2 (Gly) (NO3 ) 3 ·3H2 O的固体配合物 ,对所合成的配合物进行了元素分析、摩尔电导、IR、UV、TG -DTA等的分析测试 ,初步研究了配合物的组成、结构及性质。结果表明 :所得三元固体配合物中 ,邻菲罗啉的两个氮原子参与配位 ,甘氨酸的羧基离子以桥式双齿配位于稀土离子 ,同时含有一个单齿配位的硝酸根离子和一个配位水 ,故La的配位数为 8,配合物的分子结构可写成 :[La(Phen) 2 (Gly) (NO3 ) (H2 O) ](NO3 ) 2 ·2H2 O。

猪肉中过氧化物酶活性的TMB法研究

以3，5，3’，5’-四甲基联苯胺（TMB）为底物对猪肉过氧化物酶（POD）的酶学特性以及猪肉不同部位过氧化物酶活性水平进行了较为系统的研究。并以辣根过氧化物酶（HRP）为标准酶获得了酶活性标准曲线。猪肉过氧化物酶在温度38℃，pH4．80时活性最高。酶浓度与酶反应初始阶段的酶活性有较好的线性关系，氢供体底物TMB的最佳浓度为2．80×10^-4mol／L，浓度过大则会抑制酶的活性，氢受体底物过氧化氢的浓度与酶活性有较好的线性关系和较宽的线性范围（0～4．20×10^-3mol／L）。猪肉不同部位如腰条（指外腰条）、里脊（指内腰条）、后腿、前腿、三层、腱子中POD活性大小不同，前三者的POD活性相近且活性较小，而后三者活性较为相近且活性较大。通过辣根过氧化物酶标准曲线可以求估待测样品中POD的活性值。