黄豆中有机氯和拟除虫菊酯类农药多组分残留的气相色谱法测定研究

目的:以加速溶剂萃取技术和凝胶渗透色谱法处理样品,建立气相色谱法测定黄豆中有机氯和拟除虫菊酯类农药多组分残留的方法。方法:样品经加速溶剂萃取,凝胶渗透色谱净化,浓缩后由气相色谱法测定,进行准确度、精密度及线性试验。结果:α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ′-DDE、O,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDD、ρ,ρ′-DDT、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的检测限范围为0.357-7.468μg/kg,回收率在78.4%-116.0%之间,相对标准偏差均小于8.0%。结论:方法快速简便,回收率、精密度较好,符合检测要求,适合于豆类食品中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药的测定。

固相萃取气相色谱法测定中药中痕量六六六和滴滴涕

目的:建立一种测定中药中六六六、滴滴涕的方法.方法:采用固相萃取气相色谱法.结果:α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ'-DDE、O,ρ'-DDT、ρ,ρ'-DDD、ρ,ρ'-DDT的检测限范围为0.357～1.267μg/kg,回收率在82.1%～94.3%之间,相对标准偏差均小于15%.结论:方法快速简便,回收率、精密度较好,符合检测要求,适合于中药中痕量六六六和滴滴涕的测定.

江南星蕨挥发油的提取与化学成分的GC-MS分析

报道了采用挥发油提取器提取江南星蕨挥发油,经气相色谱-质谱联机分析,分离出23个峰,确认出其中21种成分,挥发油主要成分为1-己醇、己酸和谷氨酸,所鉴定的组分占总峰面积的98.39%。

火焰光度气相色谱法测定磷化氢的研究

用100mL全玻璃注射器采集磷化氢气体，并注入HC-6型微量磷气相色谱分析仪，经GDX-104柱分离后，火焰光度检测器检测，测量的线性范围为0.0007-2mg／m^3，定性和定量检测限分别为0．0002和0．0007mg／m^3，相对标准偏差为2．56％-8．16％。

气相色谱测定甜蜜素改良方法的研究

目的：探讨气相色谱测定甜蜜素的改良方法。方法：利用正庚烷作为提取液，并对衍生化反应进行改进，避免使用冰浴，样品最后于气相色谱仪进行分析定量。结果：甜蜜素含量在0-50mg/10ml范围内，标准曲线线性关系良好．r=0.9995；方法的相对标准偏差为2．1％-6．1％；样品的加标回收率为91．9％-103．6％；检测结果与国标方法比较无显著性差异（P〉0．05）。结论：本方法采用低毒的正庚烷作为提取液，并对衍生化反应进行改进，不但快速、简便，满足检测要求，并且对保障实验操作人员的身体健康有积极的作用。

催化氧化制备对甲氧基苯甲醛氧化液的气相色谱分析

建立了用气相色谱法分析测定对甲基苯甲醚氧化产物的方法,选用SE-30毛细管柱,以对甲基苯甲醛为内标物,在选定的条件下利用归一化法和内标法分析测定了对甲基苯甲醚、对甲氧基苯甲醛以及副产物2-溴-4-甲基苯甲醚和乙酸-4-甲氧基苄酯的含量。结果表明,各组分回收率为98.0%～103.8%,归一化法的相对标准偏差≤2.00%;内标法测定对甲基苯甲醚和目标产物对甲氧基苯甲醛的相对标准偏差≤1.00%。

气相色谱/质谱法分析胡麻油及提取物中脂肪酸

采用气相色谱-质谱法对胡麻油水解物及提取物进行了脂肪酸测定,并对测定结果进行了分析,从而为提纯工艺的确定提供了化学成分的鉴定依据。

气相色谱法测定工作场所空气中氯萘

目的：建立用硅胶管采集工作场所空气中氯萘的毛细管气相色谱分析方法。方法：硅胶管吸附空气中氯萘，样品经正己烷解吸，气相色谱检测。结果：当空气中氯萘浓度范围在0．33～6．67mg／m^3（参照国标PC-TWA0．5mg／m^3）时，相关系数r〉0．999，检出限0．3μg／ml，以采集7．5L空气样品计，最低检出浓度0．04mg／m^3。平均解吸效率90％，硅胶吸附10．0μg氯萘，样品放置7d后，回收率仍达90％。在本实验条件下与萘等化合物有较好的分离。结论：本方法可用于工作场所空气中氯萘的检测。

顶空气相色谱法测定琥珀酸索非利新原料药中残留溶剂含量

采用Agilent DB-624毛细管柱色谱柱,FID检测器,DMF为溶剂,建立了顶空气相色谱法同时测定琥珀酸索非利新原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醚、二氯甲烷、甲苯6种残留溶剂的分析方法.结果显示,6种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系（分别为r=0.9997-0.9999,n=6）,最低检出限范围为0.147-0.871μg;平均添加回收率为98.64%-101.79%（RSD为0.26%-1.58%,n=3）.方法简单、灵敏、可靠,适用于琥珀酸索非利新原料药中残留溶剂的分析检测.

工作场所空气中1,2-二溴乙烷气相色谱测定方法探讨

目的：探讨工作场所空气中1，2-二溴乙烷的采样和测定方法。方法：用活性炭管采集，用丙酮解吸，经HP—FFAP弹性石英毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器（FID）检测，外标法定量。结果：工作曲线在20-300μg／ml范围内线性良好，回归方程（峰面积外标法）Area=56．70379 ＊ C-0．166179，相关系数r=0．9997；方法的检测限为10μg／ml；最小检出浓度6．7mg／m^2（以采集1．5L标准状态下的空气样品计）；现场空气可能共存的卤代烃不干扰测定。结论：本方法能满足《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，可用于工作场所空气中的1，2-二溴乙烷的测定。

高效液相色谱法测定不同产地苦玄参中苦玄参苷IA含量

建立了高效液相色谱法测定不同产地苦玄参中苦玄参苷IA含量的方法。色谱条件为：Kromasil C-18柱（4．6mm×250mm，5μm），柱温为35℃；流动相乙腈-0．5％醋酸=36：64，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为264nm。苦玄参苷IA含量在2．42—21．78μg·mL^-1范围内线性关系良好，回收率在96．05％-101．65％之间。该方法操作简单，结果准确，重现性好，可用于苦玄参药材及其饮片的质量控制。

气相色谱仪快速测定氨合成塔进出口气的氨含量

由于氨合成塔进出口氨含量对工艺操作有重要的指导作用,因此须快速测定氨含量。本方法采用气相色谱仪快速测定氨合成气进出口气的氨含量,经过与传统兰舒仪法对比,有方便、快捷、环保、易于操作且分析的精密度和准确度更高的优点。

毛细管柱气相色谱法检测化妆品中的邻苯二胺和氢醌

用毛细管柱气相色谱法检测化妆品中邻苯二胺和氢醌(对苯二酚),采用Rtx-5型毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器(FID),根据标准品的色谱峰面积进行定量分析。该方法平均回收率为:邻苯二胺97.1%、氢醌98.4%,测定结果的相对标准偏差均小于4.0%。

气相色谱法测定反应液中N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺的含量

建立了气相色谱法测定N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应液的分析方法,采用SE-30弹性石英毛细管柱,柱温120℃,以邻二氯苯为内标物,以样品的进样量对样品峰面积与内标物的峰面积之比进行线性回归,各组分线性关系良好,相关系数为0.9991～0.9995。测定结果的相对偏差为1.54%。

顶空进样与气相色谱质谱联用分析香薷花挥发性成分

目的:建立顶空进样与气相色谱质谱联用分析香薷花挥发性成分的方法。方法:采用顶空进样技术,香薷花挥发性成分得以提出,对其进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。结果:通过NIST检索,鉴定出香薷花中53个挥发性化学成分,主要成分为香薷酮,含量均>80%,结论:该研究为香薷花资源的进一步综合开发利用奠定基础。

基于气相色谱法的帕瑞昔布钠中残留溶剂测定

采用顶空气相色谱法,建立帕瑞昔布钠中6种残留溶剂的测定方法.试样以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,应用程序升温来测定.结果显示,乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、4-二甲氨基吡啶、三乙胺的定量限分别为5. 42μg、5. 62μg、5. 49μg、0. 3μg、3. 19 ng、0. 69μg;在0. 00965~6. 372 mg/m L范围内,各溶剂的峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均回收率分别为100. 57%~104. 07%,RSD为0. 68%~2. 47%;方法完全适合用于本品的残留溶剂的测定.

城市饮用水中挥发性卤代烃气相色谱前处理方法的比较

目的:比较两种前处理方法检测生活饮用水中挥发性卤代烃的区别。方法:顶空和吹扫捕集与气相色谱联用检测水中的6种卤代烃。结果:两种方法的相对标准偏差均小于5.7%,回收率在96.3%～105.1%之间,具有较好的相关性。结论:两种方法无显著性差异,但吹扫捕集溶剂用量小,更适应在实验室分析。