基于不同Bi2WO6形貌下光催化降解四环素性能研究

该文以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为原料通过水热法合成Bi2WO6,重点研究通过改变水合加热时间和溶液酸碱性,不同合成条件对Bi2WO6产物形貌的影响.借助扫描电子显微镜(SEM)对Bi2WO6形貌进行分析.实验结果显示,溶液酸碱性和加热时间均对Bi2WO6的形貌有较大影响,水合加热时间也对其形貌有很大的影响.此外,通过在可见光下降解四环素(TC),探讨了不同合成条件对催化剂性能的影响.实验结果表明,酸碱性会破坏Bi2WO6的结构,进而降低其光催化性能.当水合加热时间为25 h时,Bi2WO6的降解效率最高,降解效果约为50%.

原位稀土修饰Bi2MoO6高效可见光催化剂

采用原位法制备了系列稀土离子修饰的Bi2MoO6可见光催化剂并应用于罗丹明B的光催化降解,HPLC-MS显示该反应经脱除乙基的过程形成5个中间产物,最后完全矿化。研究表明,Gd3+修饰效果最佳,且原位法优于浸渍法,主要归因于Gd3+进入Bi2MoO6晶格,形成施主能级,导致能级带隙变窄,不仅有利于可见光活化光催化剂,而且阻碍电子-空穴复合并抑制修饰剂流失,从而提高光催化活性和稳定性。

g-C3N4量子点修饰球形Bi2WO6及其光催化活性增强机制

采用水热法制备三维分级结构Bi2WO6,在此基础上采用浸渍-焙烧法将g-C3N4量子点成功沉积在Bi2WO6的表面,获得Z-型结构g-C3N4/Bi2WO6光催化剂。采用XRD,FE-SEM,TEM,UV-Vis-DRS测试手段对催化材料的组成、形貌和光吸收特性进行表征。以亚甲基蓝(MB)和对硝基苯酚(p-NPh)为模型污染物,考察g-C3N4量子点表面修饰对Bi2WO6光催化活性的影响。结果表明:所得Bi2WO6为三维分级多孔结构,孔尺寸约为10nm,浸渍-焙烧法可将尺寸约5nm的g-C3N4量子点沉积在其二级结构纳米片表面。Z-型结构g-C3N4/Bi2WO6光催化剂的催化活性优于纯Bi2WO6的,且10%g-C3N4/Bi2WO6(质量分数)异质光催化剂对MB的降解表观速率常数(kapp)分别为纯Bi2WO6和g-C3N4的4.5倍和5.8倍,对p-NPh的kapp分别为纯Bi2WO6和g-C3N4的2.6倍和1.6倍。O2·是光催化过程中的主要活性物种。g-C3N4量子点与Bi2WO6形成异质结,有利于拓宽光响应范围的同时有效抑制了Bi2WO6光生电子与空穴的复合,从而提高了催化剂的活性。

有序介孔材料H6P2W18O62/TiO2(Brij-76)的制备与微波增强光催化降解一氯苯

采用非离子表面活性剂C18H37(OCH2CH2)10OH(Brij-76)作为模板剂,在以杂多酸H6P2W18O62对TiO2掺杂改性基础上,通过模板-溶胶-凝胶-程序升温溶剂热一步法在较低温度下制备了有序复合介孔材料H6P2W18O62/TiO2(Brij-76).通过傅立叶变换红外(FT-IR)光谱,X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),能量色散X射线(EDX),N2吸附-脱附测定和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对其进行了表征.结果表明,以非离子表面活性剂Brij-76为模板剂制得的复合材料H6P2W18O62/TiO2(Brij-76)平均孔径约为3.31nm,BET比表面积为99.78m2·g-1.与TiO2相比,其孔径有序性大幅度提高,粒子的聚集度降低,表面酸性显著增加.微波增强光催化性能研究结果显示,H6P2W18O62/TiO2(Brij-76)在微波作用下催化活性更高,可有效地降解一氯苯溶液.

表面Cu2O纳米颗粒修饰高效促进γ-Bi2MoO6的可见光催化活性

采用水热法在γ-Bi2MoO6光催化剂表面修饰了纳米级Cu2O,得到了具有高效可见光响应的复合光催化材料,并利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis-DRS)等技术对其相结构、微观形貌和光吸收性能进行了表征.在可见光条件下(λ>400nm)考察了Cu2O表面修饰对γ-Bi2MoO6光催化降解亚甲基蓝(MB)性能的促进作用.结果表明,纳米级Cu2O(～10nm)颗粒均匀地修饰于γ-Bi2MoO6的表面,使γ-Bi2MoO6的可见光吸收带发生明显红移,且吸收强度大幅提高,增强了复合材料光生电子-空穴对的分离效率,从而使复合材料表现出较高的光催化活性.当Cu2O的表面修饰量为1.5%(w)时,复合光催化剂降解MB的活性与纯γ-Bi2MoO6相比提高了6.4倍.

Br-掺杂Bi2WO6的水热法合成及其可见光催化性能

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和Na_2WO_4·2H_2O为主要原料,采用水热法合成了纯相Bi_2WO_6,并对其进行非金属离子Br-掺杂改性。采用XRD、SEM、TEM、XPS、Raman、PL和DRS研究了Br^-掺杂对Bi_2WO_6的物相结构、形貌和可见光催化性能的影响。结果表明,Br-掺杂可有效提高Bi_2WO_6的可见光催化性能,当掺杂量(物质的量百分数)为8%时,溴掺杂Bi_2WO_6的光催化性能最好,可见光照射40 min后,可降解96.73%的罗丹明-B,与未掺杂Bi_2WO_6相比,其降解率提高了36.32%。

吸毒者尿样中3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡、吗啡、O6-单乙酰吗啡和可待因的LC-MS／MS分析

建立吸毒者尿样中3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡、吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因的液相色谱-串联质谱分析方法。尿样经固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相等度洗脱,采用电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测目标化合物。以化合物的保留时间、2对母离子/子离子对定性,尿样中3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡的检测限为0.5μg.L-1,吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因的检测限为0.1μg.L-1;线性关系良好,相关系数r在0.998以上;日内及日间精密度均在10%以内。该方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析吸毒者尿样中的3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡、吗啡、O6-单乙酰吗啡和可待因。

蓝紫色发光材料CaMgSi2O6：Eu^2＋的凝胶-燃烧法合成及表征

利用凝胶-燃烧法在弱还原气氛中合成了高亮度的蓝紫色CaMgSi2O6∶Eu2+荧光材料,研究了Eu2+不同掺杂浓度及还原温度对材料发光性能的影响,得出Eu2+的浓度为2%,还原温度为1100℃时,材料的发光性能最好。光谱分析表明,此发光体在450nm处有一个宽的发射峰,这个发射峰是由Eu2+的4f65d1→4f7跃迁所导致的,Eu2+在CaMgSi2O6∶Eu2+中形成六配位的发光中心。

簇合物[Co6S8（PEt3）6]^n的电子结构及组装机理研究

运用Ｇ９４Ｗ量子化学程序包，采用ＬａｎＬ２ＤＺ基组，对簇合物［Ｃｏ６Ｓ８（ＰＥｔ３）６］ｎ 模型［Ｃｏ６Ｓ８（ＰＥｔ３）６］ｎ（ｎ＝－１，０，＋１，＋２）的电子结构及组装机理进行从头计算研究，探讨这些簇合物的稳定性、Ｓ和Ｐ原子在成簇中的作用以及从三钻簇状碎片［Ｃｏ３（μ２－Ｓ）３（μ－Ｓ）（ＰＨ３）３］ｎ（ｎ＝＋１，０）出发而提出的成簇机理等．计算结果表明，簇合物模型［Ｃｏ６Ｓ８（ＰＥｔ３）６］ｎ 的负离子构型［Ｃｏ６Ｓ８（ＰＨ３）６］－不稳定，而其零价及正离子构型［Ｃｏ６Ｓ８（ＰＥｔ３）６］ｎ （ｎ＝０，＋１，＋２）则比较稳定，Ｓ原子在成簇中起着比Ｐ原子更重要的"粘合"作用，与实验事实相符．同时，从能量及轨道作用上对成簇机理进行了理论分析。

水热合成Cu-Bi2WO6及其光催化性能研究

以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为原料,NaOH为矿化剂,CuCl2和CuSO4为铜源水热法离子掺杂合成Bi2WO6粉体,并使用XRD、SEM、UV-VIS、XPS对其进行表征,分析了不同铜源离子掺杂Bi2WO6以及掺杂量对所制备样品光催化性能的影响。结果表明,以CuCl2为铜源离子掺杂Bi2WO6的样品粒径减小,吸收边红移。掺杂后的铜以中Cu2+和Cu+两种电子形式存在。光催化测试结果表明,以CuCl2为铜源且掺入量为1.5mol%时所制备的Bi2WO6样品的光催化活性最高。

新型可见光光电材料NiNb2O6的合成及其光电化学性质

本文报道了"软化学"法合成得到的新型光电转换材料NiNb2O6的合成及其在可见光照射下的光电化学性质。采用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及紫外-可见漫反射谱(DRS)等手段研究了合成材料的晶型结构、形貌以及光物理性质。结果表明,该材料具有与Nb2O5完全不同的新型结构,且具有两个明显的吸收带,相应的禁带宽分别为3.02和2.30 eV,具有较好的可见光(λ>420 nm)吸收性能。在可见光下照射下NiNb2O6薄膜光电极上观察到有光电流的产生,表明其具有较好的光电转换性能。

以还原型钼磷酸盐[P4Mo6vO(28)(OH)3](9-)为建筑单元构筑新型多维延展结构材料

向MoO_3,H_3PO_4和bpy(4,4'-bipyridine)组成的反应体系中分别引入Cd(OAc)_2·2H_2O和MnCl_2·4H_2O,在水热条件下合成了两种基于还原型钼磷酸盐[P_4Mo_6O_(28)(OH)_2]^(9-)(简称(P_4Mo_6})为建筑单元构筑的新型多维延展型无机-有机杂化材料(H_2bpy)_2[Cd(H_2O)]_3[Cd(HPO_4)_6(PO_4)_2(OH)_6(MoO_2)_(12)]·5H_2O(1)和(H_2bpy)_3[Mn(H_2O)_2]_2[Mn(HPO_4)_6(PO_4)_2(OH)_6(MoO_2)_(12)]·10H_2O(2),并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射对其进行了表征。结果表明,化合物1和2均属于三斜晶系,P1空间群。化合物1的阴离子|Cd(H_2O)]_3[Cd(HPO_4)_6(PO_4)_2(OH)_6(MoO_2)_(12)]^(2-)是由二聚体Cd[P_4Mo_6]_2通过{Cd_3}簇依次连接形成的一维无机链状结构;化合物2的阴离子[Mn(H_2O)_2]_2[Mn(HPO_4)_6(PO_4)_2(OH)_6(MoO_2)_(12)]^(3-)则是由二聚体Mn[P_4Mo_6]_2通过Mn^(2+)离子连接形成的二维无机层状结构。这2种无机延展结构均同质子化的bpy通过氢键作用形成不同的三维超分子网络。同时还探讨了化合物2的电化学性质。

Cu2O/g-C3N4/Bi2WO6三元复合光催化剂的制备及性能研究

采用水热法和还原沉淀法制备了三元复合光催化剂Cu2O/g-C3N4/Bi2WO6,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱仪、紫外-可见漫反射光谱仪和电化学交流阻抗测试对光催化剂的结构组成、形貌、光吸收性能、电化学性能等进行分析。在制备的三元复合光催化剂中,片状钨酸铋(Bi2WO6)和层状类石墨相氮化碳(g-C3N4)依附在立方体氧化亚铜(Cu2O)上。以短链脂肪酸为牺牲剂,考察了不同光催化剂的光催化产生氢气和烷烃的性能。结果表明:以乙酸、丙酸、丁酸为牺牲剂,10%Cu2O/5%g-C3N4/Bi2WO6三元复合光催化剂的光催化性能比纯Bi2WO6分别提高了4.20、5.21、4.24倍,降解率分别达到82.44%、86.12%、79.29%。

制备方法对复合氧化物Bi2 WO6-ZrO2-TiO2光催化性能的影响

采用一积沉淀法和两积沉淀法分别制备了Bi2WO6-ZrO2-TiO2复合催化剂。利用X射线衍射(XRD),N2吸附(BET),傅里叶变换(FT-IR)光谱技术,X光电子能谱(XPS),紫外-可见(UV-Vis)漫反射光谱等分析技术对样品进行了表征。结果显示,两积沉淀法的Bi、W离子存在于催化剂表面,而一积沉淀法是进入催化剂晶格。利用气相苯进行催化剂的紫外和可见光活性实验,结果表明,两积沉淀法制备的复合催化剂活性最高。

Ag/Bi2S3/Bi2WO6复合催化剂合成及光催化性能研究

以硝酸铋、钨酸钠和硫脲为起始原料,采用一步水热法成功合成Bi_2S_3/Bi2WO6光催化剂,采用光还原法在Bi_2S_3/Bi2WO6表面沉积贵金属Ag。采用XRD、XPS、FESEM、TEM和UV-Vis-DRS等手段对Bi_2S_3/Bi2WO6和Ag/Bi_2S_3/Bi2WO6进行表征,并以罗丹明B和苯酚作为模型污染物对其光催化性能进行研究。结果证明,耦合Bi_2S_3可以提高Bi2WO6催化剂的光催化活性,Ag沉积使得其光催化性能进一步提高,且Ag的沉积量与催化剂的活性关系密切,其中5%Ag/Bi_2S_3/Bi2WO6的光催化效果最好。此外,结合活性物种检测和能带结构分析,对Ag/Bi_2S_3/Bi2WO6的光催化活性增强机理进行了分析。

合成条件对Bi2MoO6/ZnO纳米复合材料光催化性能的影响

采用水热法在不同的反应温度、反应时间和不同pH值条件下原位合成纳米Bi2MoO6/ZnO复合材料,使用XRD,SEM分析了产物的相结构与微观相貌,通过Bi2MoO6/ZnO光催化降解亚甲基蓝溶液,分析复合物的光催化性能。研究结果表明,在pH=6、反应温度为160℃、反应时间为12 h的条件下,可以得到结晶度较高的Bi2MoO6/ZnO纳米复合材料,且在可见光照射条件下90 min,对亚甲基蓝的降解率最大达到97.6%。Bi2MoO6/ZnO纳米复合材料在光降解领域具有潜在应用价值。

LECO600系列气体分析仪常见故障解析

LECO600系列气体分析仪是LECO公司于2000年左右推出的非金属元素分析仪,相对于400系列检测系统以及气路系统都有很大的技术创新,比如CO池和CO2High池的应用以及质量流量控制器的应用等[1]。随着使用年限的增加,仪器故障逐渐增多。目前已有文章介绍相关的故障维修[2-5],但主要涉及CS600,并未涉及RH600、TC600,

Cu3B2O6／CuB2O4单晶的制备及其可见光催化降解亚甲基蓝

以醋酸铜/硝酸铜和硼酸为原料,柠檬酸作发泡剂,采用溶胶-凝胶法制得了高纯度的单晶结构硼酸铜(Cu3B2O6/CuB2O4).利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、高分辨率透射电镜(HRTEM)、热重-差热分析(TGDTA)等对样品进行了表征,并考察了Cu3B2O6/CuB2O4在可见光(400 nm<λ<1100 nm)下对亚甲基蓝(MB)溶液的催化降解性能.结果表明,两种结构的硼酸铜都具有良好的光催化性能.当亚甲基蓝的初始浓度为50 mg·L-1,催化剂用量为1 g·L-1,光照6 h后,CuB2O4对亚甲基蓝的光催化降解率为63.36%,Cu3B2O6对亚甲基蓝的光催化降解率为99.52%.紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)结果表明,Cu3B2O6的中间能态宽度为1.78 eV,小于CuB2O4的中间能态宽度(1.95 eV),且Cu3B2O6的禁带宽度较窄(Eg=2.34 eV),不仅可以发生价带顶与中间能态的电子跃迁,同时可以发生禁带间的电子跃迁,所以Cu3B2O6比CuB2O4具有更高的可见光催化性能.

具有氧空位BixWO6(1.81≤x≤2.01)的第一性原理计算和光催化性能研究

为了探索影响Bi_2WO_6光催化性能的内在机制,采用密度泛函理论(DFT)计算和实验研究了非化学计量和氧空位对Bi_2WO_6晶体结构、电子结构和显微结构的影响.采用溶剂热法合成了具有氧空位的非化学计量Bi_xWO_6(x=1.81,1.87,1.89,1.92,2.01)光催化剂.DFT计算结果表明,氧空位的存在可显著减小Bi_2WO_6的带隙,有利于光生电子的生成.实验结果表明,当Bi元素的含量小于化学计量比时,Bi_2WO_6的晶体结构发生了微小变形,Bi元素含量对Bi_2WO_6的显微结构影响不大,但会影响产品氧空位的含量和光吸收性能,并有效抑制电子空穴的复合.Bi_(1.89)WO_6产品的光催化性能最佳,可见光照射180 min后,可降解98%的罗丹明B.采用适当方法,使产品具有氧空位和非化学计量是获得高光催化活性材料的一种有效方法.

SnNb2O6纳米片的合成及对达氟沙星的吸附

通过水热反应制备了新型SnNb2O6纳米片吸附剂,并利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和比表面积及孔径分析等手段对其结构和形貌进行了表征.以第三代喹诺酮类抗生素达氟沙星为吸附质,进行了影响因素实验、吸附动力学实验及等温吸附实验,探究了SnNb2O6对达氟沙星的吸附性能和吸附机理.实验结果表明,SnNb2O6吸附剂具有片状形貌,层状单斜相晶体结构,比表面积为52.89m^2/g.吸附剂用量、吸附温度、溶液pH值及吸附时间均对吸附率有一定影响.相应的等温吸附曲线可以较好地拟合Freundlich方程,且动力学实验数据可以用拟二级动力学方程描述,其中液膜扩散为主要控制步骤.在35℃下,吸附剂用量为0.09g,控制溶液pH值为6.02时,吸附30min即可达到较好效果,此时达氟沙星的吸附去除率为93.1%.