一种溴素制备新方法的研究

溴素作为一种易挥发、难保存的液体,其在应用过程中易污染同一试剂柜中的其它试剂。科研工作者针对溴素的实验室制取进行了大量的研究,但目前关于制取溴素的各种方法均存在一定的缺陷。基于已有的实验室制取溴素的方法,提出一种可避开目前方法缺陷的实验室制备溴素的方案,通过以高锰酸钾作为氧化剂、溴化钾作为溴源,在硫酸酸性环境下和在加热条件下将反应产生的溴素转变为溴蒸气,再直接将溴蒸气通过冷凝装置,得到了纯度较高的溴素。研究了高锰酸钾和硫酸生成溴素的用量,通过改进反应试剂用量、调控制取工艺,进一步提高了试剂中溴元素的利用率,实现了溴素在实验室的快速制备。结果表明,高锰酸钾用量为4.00 g、3 mol/L的硫酸用量为5 mL、溴化钾用量为11.90 g时,在加热条件下生成的溴素产率较高,所得溴素为优级纯标准,为溴素在实验室中大量应用提供了新的思路。

离子色谱电感耦合等离子体质谱联用法测定水中痕量BrO_3^-及Br^-

建立了离子色谱电感耦合等离子体质谱联用技术(ICICPMS)用于饮用水中的痕量BrO-3及Br-的测量。使用DIONEXCarbopacPA100(4mm×250mmi.d.)在流速1mL/min及5mmol/LNH4NO3(pH5.7)淋洗液下进行BrO-3和Br-的分离。该方法以100μL进样量对BrO-3的检出限为0.0027μmol/L(0.22μg/L);对Br-的检出限为0.0067μmol/L(0.54μg/L)。对水样的分析结果表明,所测矿泉水中的BrO-3浓度大大超出了世界卫生组织最新《饮用水水质准则》中所规定的溴酸盐的指导值,而所测量的青岛崂山区生活用水则未检出BrO-3。

甲基红褪色光度法测定数量溴酸根离子

研究了盐酸介质中 ,在氯化纳的催化作用下 ,溴酸根离子氧化甲基红褪色的最佳条件 .吸收波长为 5 18nm .表观摩尔吸光系数为 7.2×10 4 L· m ol- 1 · cm- 1 ,溴酸根离子在 3.0～ 18μg/2 5 m L范围内符合比尔定律 .方法用于化学试剂中微量溴酸根的测定 ,结果令人满意 .

动力学光度法测定微量Br^-的研究(Ⅰ)

本文提出了一个催化分光光度法测定微量溴离子的新方法。在磷酸介质中。利用Br^-对溴酸钾氧化罗丹明B反应的催化作用,于555nm波长处测其吸光度变化,用固定时间法、初始速率法对水中微量Br^-进行了测定,结果较为满意。

在聚乙烯吡咯啉酮-盐-水的液-固萃取体系中溴络阴离子的萃取行为

本文研究了在聚乙烯吡咯啉酮（PVP）－盐－水的液－固萃取体系中，Au（Ⅲ）、Bi（Ⅲ）、Zn（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）与Br形成的络阴离子，在两相间的分配行为。在硫酸和盐酸介质中，Au（Ⅲ）有很高的萃取率，Fe（Ⅲ）的萃取率很低，而Bi（Ⅲ）和Zn（Ⅱ）的萃取率则受溶液的酸度、NH；Br的浓度及溶液介质的影响。在硫酸介质中，通过控制溶液的酸度和NH4Br的浓度，实现了Bi（Ⅲ）－Fe（Ⅲ）、Au（Ⅲ）－Zn（Ⅱ）及Au（Ⅲ）－Fe（Ⅲ）等的定量萃取分离与测定。

Br-掺杂Bi2WO6的水热法合成及其可见光催化性能

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和Na_2WO_4·2H_2O为主要原料,采用水热法合成了纯相Bi_2WO_6,并对其进行非金属离子Br-掺杂改性。采用XRD、SEM、TEM、XPS、Raman、PL和DRS研究了Br^-掺杂对Bi_2WO_6的物相结构、形貌和可见光催化性能的影响。结果表明,Br-掺杂可有效提高Bi_2WO_6的可见光催化性能,当掺杂量(物质的量百分数)为8%时,溴掺杂Bi_2WO_6的光催化性能最好,可见光照射40 min后,可降解96.73%的罗丹明-B,与未掺杂Bi_2WO_6相比,其降解率提高了36.32%。

基于与酚红反应-分光光度法测定高碘卤水中溴

溴广泛存在于自然界和人的生活中，溴还是人体必需的微量元素。溴离子的存在可以反应河口水系的分布，或者帮助发现油田和盐矿。因此地球化学领域的盐矿、油田水中溴的测定具有一定的实际意义。目前溴的测定有很多方法，包括容量法、分光光度法、催化动力学法、色谱法、电化学分析法、电感耦合等离子体质谱法以及中子活化等。

阴离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术用于面粉中溴形态分析

建立的阴离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术用于测量面粉中的痕量 BrO3-及Br-。使用DIONEX CarBoPac PA-100(4 mm×250 mm,i．d．)色谱柱,在流速1 mL／min 及5 mmol／L NH4NO3淋洗液下分离BrO3-和Br-。该方法在100μL进样量下BrO3-的检出限为 0．0027 μmoL／L(0．22μg／L),Br-为0．0067 μmoL／L(0．54μg／L)。对市场上部分面粉类样品的分析结果表明,所选面粉只有一种检出有BrO3-,其他样品中的BrO3-均低于检出限。方法的回收率可达到98％-109％。

罗丹明6G褪色光度法测定微量溴酸根

研究了在盐酸介质中 ,溴酸根氧化罗丹明 6G褪色的最佳条件。吸收波长 λmax为 52 5nm,表观摩尔吸光系数为 3.9× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。溴酸根在 0～ 5.0 μg/2 5ml范围内符合比耳定律。方法用于合成样和化学试剂中微量溴酸根的测定 ,结果满意。

柱后衍生-离子色谱法测定面粉中痕量溴酸盐的研究

采用离子交换柱后衍生离子色谱法测定面粉中痕量溴酸盐的含量。选用高容量柱，以9．0mmol／L Na2CO3溶液为流动相，邻二甲氧基联苯胺盐酸盐（ODA）等为柱后衍生剂，在450nm波长处检测。样品处理包括溶剂溶解、超声浸提、沉淀离心、过滤分离等步骤，BrO3^-的检出限为0．033μg/L（3σ），线性范围为0．2～260μg／L，样品分析结果的相对标准偏差（RSI））小于2％（n=6），加标回收率在92％～101％之间。共存离子F^-、Cl^-、Br^-、NO3^-、NO2^-、PO4^3-、SO4^2-以及苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠、柠檬酸、酒石酸等食品添加剂均对测定无干扰。

抑制电导检测-离子色谱法测定面粉中的溴酸盐

采用离子色谱-抑制电导检测方法分离测定面粉中的溴酸盐.采用IonPacAS19阴离子色谱柱(Dionex),以20.0mmol/LKOH溶液作流动相,方法BrO3-检出限为0.015mg/L(进样体积50μL,S/N=3),标准曲线的线性范围为0.04～2.0mg/L(r=0.999 9),相对标准偏差为2.5%(n=8).用本方法测定面粉样品,加标回收率在82%～105%之间.实验表明,本方法准确、灵敏、重复性好,结果令人满意.

红树植物内生真菌Penicillium s p.中一个醌类化学成分的研究

利用各种层析手段(反相ODS健合硅胶、葡聚糖凝胶LH-20柱层析等),从红树植物内生真菌Penicil-liumsp.的发酵液中分离纯化了1个醌类化合物,通过各种波谱实验(1D-NMR,2D-NMR以及ESIMS)确定其结构为:5-甲氧基-11,12,18,19-四羟基蒽醌(1)。

流动注射双安培法测定葛根素

利用不可逆电对的双安培检测原理,建立了流动注射双安培直接检测葛根素的电化学新方法.使用经过恒电位预阳极化处理的双铂电极,通过耦合葛根素在一支电极上的氧化和氧化铂在另一支电极上的还原两个不可逆电极过程,构成流动注射双安培检测体系.在外加电位差为0.2 V时,pH 8.94的碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液中,测得氧化电流与葛根素浓度在6.0×10^-6～1.0×10^-3 mol/L范围内呈线性关系（r=0.997 4,n=8）,检出限为1.0×10^-6 mol/L.连续40次测定6.0 ×10^-4 mol/L的葛根素,RSD=1.58%.用该方法对葛根素含量进行了测定,结果令人满意.

煤中痕量溴的分析测试方法研究进展

综述了近年来国内外煤中痕量溴测定方法的研究进展,介绍了间接分析法和直接分析法的基本特点和原理。间接分析法是先用高温热水解法、碱熔法或微波处理法等消解煤样品,使煤中溴进入溶液中,再用离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法等技术测定煤消解液中溴的含量。直接分析法是用X射线荧光光谱法或中子活化法直接测定固体煤中溴的含量。对各种测试方法的适用性、存在问题及发展方向进行了比较和评述。

荧光动力学法测定痕量溴离子的研究

利用痕量溴离子对溴酸钾氧化罗丹明６Ｇ反应的抑制作用，建立了痕量溴离子的荧光动力学检测方法。方法检出限１．２ｎｇ／ｍＬ，线性范围１．２～２４ｎｇ／ｍＬ。应用于化学试剂、湖水、血清中痕量溴离子的测定，结果良好。

动力学光度法测定痕量Br^—的研究（Ⅱ）

基子痕量嗅对嗅酸钾氧化罗丹明Ｂ反应的强抑制作用，建立了测定痕量Ｂｒ￣－的新动力学光度法。检出限为０．６ｎｇ／ｍＬ。大多数阳离子、阴离子不干扰测定，用于化学试剂中痕量Ｂｒ￣－的测定，结果满意。

负催化动力学光度法测定溴的研究

本文报道了溴 ( Br- )对溴酸钾氧化甲基橙 ( MO)褪色反应的负催化作用及其动力学分析 ,建立了测定痕量溴的新方法。方法的检出限达到 1 .0× 1 0 - 9g/ m L,线性范围 0 .5～ 1 .8ng/ m L,表观摩尔吸光系数 1 .0× 1 0 6 L·mol- 1·cm- 1。用于井水 ,精盐中痕量溴的测定 。

溴离子在铂电极上的电化学反应

用电位扫描和环盘电极等方法研究酸性介质中溴离子在铂电极上的多步氧化反应行为，证实在１．１Ｖ电位处发生的反应是：Ｂｒ－－ｅＢｒａｄ，（１）Ｂｒａｄ＋ＢｒａｄＢｒ２（ａｑ）．（２）在电位１．５Ｖ处发生的反应是：Ｂｒ２（ａｑ）Ｂｒａｄ＋Ｂｒａｄ，（２′）Ｂｒａｄ＋Ｈ２Ｏ－ｅ＝ＨＯＢｒ＋Ｈ＋．（３）其中反应（１）具有典型的可逆性．实验测得Ｂｒ－离子的扩散系数为１．８×１０－５ｃｍ２·ｓ－１，反应（１）的标准速率常数为２．０×１０－３ｃｍ·ｓ－１．

动力学荧光法测定溴离子的研究

利用溴离子对溴酸钾氧化荧光素的催化作用，建立了动力学荧光法测定微量Ｂｒ－的新方法，方法的检出限为１．９４×１０－２μｇ／ｍＬ，线性范围为６．０～１２．０μｇ／２５ｍＬ，将方法用于溴吡斯的明药片中Ｂｒ－含量的测定，结果满意。

饮用水中痕量溴酸盐分析方法的研究进展

溴酸盐是用臭氧对饮用水进行消毒时产生的一种副产物,是一种潜在的致癌物。本文介绍了溴酸盐的形成、危害以及分析方法等,并着重对近年来溴酸盐的分析方法进行了详细的综述。