微塑料对砷污染土壤中微生物群落和砷形态转化的影响

微塑料广泛存在于自然环境中,并给生态系统和人类健康造成潜在的暴露风险。关于微塑料的研究多集中于水体环境,仅有较少研究报道了微塑料对土壤环境的影响。该研究讨论了两种微塑料类型(聚乙烯(PE)及聚乳酸(PLA))对砷污染的土壤微生物群落和砷形态转化的影响。结果表明,两种微塑料会提高土壤中微生物物种的丰度及多样性。相对于对照组,PLA微塑料使得土壤中生物有效态砷占比增加。两种微塑料在个别时间点影响土壤中砷还原基因的丰度,促进生物有效态五价砷还原为三价砷。该研究初步解释了微塑料对土壤中重金属产生的影响,为后续研究提供了科学参考。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定水产类膳食中5种砷形态的方法研究

采用高效液相色谱（HPLC）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术建立了三价砷As（Ⅲ）、砷甜菜碱（AsB）、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）、五价砷As（Ⅴ）5种砷形态的分析方法。采用超声溶剂提取法对水产类膳食样品和带鱼等水产品进行前处理后,对砷形态进行分析。实验表明,5种砷化合物的线性范围为2.5-500μg/L,相关系数（r）均大于0.999 0,检出限为0.6-0.9μg/L,RSD均小于5%。采用加标回收考察方法的准确性,加标回收率为87%-124%。样品的测定结果显示,水产品及水产类膳食中砷形态的主要存在形式为砷甜菜碱。

砷的形态和痕量分析研究新进展

综述了 1993年来砷形态和痕量分析研究新进展 ,包括分离、测定方法的进展情况 ,引用相关文献 70篇。

水浴消解-顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷和汞

采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品,顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和汞的含量。选择了消解试剂,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷和汞测定的干扰,并确立了适宜的测定条件。砷浓度在0～100μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.06μg/L;Hg浓度在0～10μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L。砷的回收率可达98.0%～110.0%,相对标准偏差小于3.56%;汞的回收率可达90.0%～105.5%,相对标准偏差小于2.87%。方法用于分析实际样品,测定值与密封微波消解法结果一致。

水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中痕量砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸（盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4）水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL;相对标准偏差（RSD,n=1）为砷1.1%,汞3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。

氢化物发生-原子吸收光谱法测定中药中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

本文用氢化物发生(HG) 原子吸收光谱法(AAS)测定中药中的三价砷及五价砷。在pH5.6～6.0时,砷(Ⅲ)与硼氢化钾作用生成气态氢化物,而砷(Ⅴ)不发生反应;在2mol/L盐酸溶液中,用硫脲和抗坏血酸还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ),同法测总砷,用差减法求得砷(Ⅴ)含量。方法检出限为7.5μg/L,RSD为1.45%。回收率为89.2%～114.6%。利用本方法成功地对六种中成药中的砷进行了形态分析。

树脂快速静态分离-石墨炉原子吸收光谱法测定砷的形态化合物

用离子交换树脂静态吸附和溶剂萃取相结合的分离技术,结合塞曼GFAAS测定方法,分析了砷的四种形态化合物:As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA。文中的静态吸附分离是指采用少量树脂,对小体积溶液室温下用电磁搅拌数分钟,经短时间的相对静态的吸附或解吸过程,达到分离的目的。分离和测定全过程约为30～40min。方法对As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA和DMA和总As的检出限分别是0.94、0.89、0.94、0.26(富集4倍)和0.90μg/L。可应用于河水、植物中砷形态分析。

乙醇增强氢化物发生电感耦合等离子体质谱法测定砷锑铋硒和碲的研究

用自行改造的一种简单的连续氢化物发生系统，实现了与电感耦合等离子体质谱仪的联用。研究了该系统的分析性能，并以乙醇为信号增强剂建立了在折衷条件下同时测定Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｓｅ和Ｔｅ的分析方法以及在预还原剂体系中同时测定Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ和在高ＨＣｌ体系中单独测定Ｓｅ的方法。方法的主要特点是：①将乙醇作为信号增强剂首次用于氢化物发生ＩＣＰ－ＭＳ系统，使Ａｓ、Ｓｂ、Ｓｅ和Ｔｅ的灵敏度比溶液雾化法提高４～１７倍。②氢化物发生系统简单实用，由于采用了带有多级撞击分离器的雾化室作为气液分离器，有效地分离了氢化物发生过程中的气液相，消除了ＩＣＰ－ＭＳ中的Ｃｌ－对Ａｓ、Ｓｅ的多原子离子干扰问题。③将内标法用于氢化物ＩＣＰ－ＭＳ，采用氢化物元素Ｇｅ为内标，显著地改善了分析精密度和准确度。在多元素同时分析的折衷条件下，Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｓｅ和Ｔｅ的仪器检出限（３σ，ｎｇ／Ｌ）分别为０．６４，０．０６，０．５５，０．８５，０．６３；方法检出限（３σ，ｎｇ／Ｌ）分别为７１，１０，９，６，８。考察了该氢化物发生系统中的一些过渡元素的干扰情况，分析元素的价态影响以及碘化钾、硫脲和抗坏血酸的抗干扰效果。方法经水系沉积物标准物质以及生物和植?

微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞

采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2～5℃下密闭保存,在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085μg/L,汞的检出限为0.008μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9%～5.5%,回收率为77.7%～105.4%,检测值与标准值吻合;测定Hg的相对标准偏差为1.1%～3.7%,回收率为86.2%～113.2%。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求。

氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定化探样品中砷锑铋

介绍了氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定地质化探样品中砷、锑、铋的分析方法。通过一系列方法实验及讨论,确立了较合理的测试条件,准确度及检出限大大改进;通过加入硫脲、抗坏血酸固体粉末,一定程度上减小了稀释倍数,提高了灵敏度;通过实验,砷、锑、铋的负高压/灯电流分别选取280 V/40 mA、280 V/60 mA、280 V/60 mA。方法操作快速、高效、准确,并大大降低了分析成本。

流动注射-氢化物发生-非色散原子荧光光谱法直接测定海水中的砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)的研究

用流动注射 -氢化物发生 -非色散原子荧光光谱法对海水中 As( )和As( )的直接测定进行了研究。氢化物发生的最佳条件为 :KBH4 溶液浓度为 5g·L-1(含 KOH5g· L-1) ,流速 1 0 .0 m L·min-1;样品酸度为 1 .3mol· L-1HCl,流速 4.2 m L· min-1。对基体 Na Cl,Mg Cl2 ,Ca Cl2 ,Na2 SO4 以及微量共存金属离子 (Cd,Zn,Pb,Cu)的干扰实验结果表明 ,基体和微量共存金属离子对 As( )的测定没有干扰。样品中 As( )的测定用硫脲进行预还原 ,通过总量和As( )含量的差减得到 As( )含量。在优化实验条件下测得方法的检出限(3σ)为 0 .0 8ng· m L-1;7次测定的相对标准偏差为 0 .48%～ 1 .30 % (8.0ng· m L-1标准溶液 )。标准曲线和标准加入法对海水样品测定的对照结果表明 ,两种方法测定结果吻合较好。该方法已应用于近岸海水和大洋海水中 As( )和As( )的直接测定。

生物样品中砷的阴极溶出伏安法测定

提出了用阴极溶出伏安法测定生物样品中痕量砷 ;砷 (Ⅲ )在HCl-CuCl介质中产生一灵敏的溶出峰 ,峰电位位于 -0.804V ,砷含量在10×10 -9～500×10 -9(w)范围内与峰电流成正比 ;研究了酸度、CuCl浓度和起始电位对峰电流的影响 ;该法用于奶牛饲料和猪肾中砷的测定 。

砷中毒病区儿童智力水平调查

目的 探讨高砷暴露对儿童智力发育的影响。方法 选取砷中毒病区和对照区，测其8～12岁儿童的智力水平，对2组测定结果进行分析比较。结果 砷中毒病区儿童智力水平明显低于对照组（P〈0．01），平均智商落后于对照组10个智商（IQ），其智商分布与对照组比较，差异有统计学意义（P〈0．05），智商低下的发生率达到4．44%。儿童尿砷值与智商值之间呈明显的负相关关系（r=-0．210，u=2．89，P〈0．01）。结论 长期砷暴露可影响儿童的智力发育，积极防治砷中毒对保障儿童的身心健康具有重要意义。

超富集植物蜈蚣草对水中As(Ⅲ)吸附行为的研究

采用流动注射-氢化物发生-电热石英管原子吸收光谱法研究了超富集植物蜈蚣草对水中As(Ⅲ)的吸附行为。探讨了蜈蚣草的前处理方法、溶液pH值、吸附时间、吸附剂用量、As(Ⅲ)浓度和溶液体积等因素对蜈蚣草吸附As(Ⅲ)的吸附率的影响。结果表明,以50 mg经2 mol.L-1HCl洗脱处理后的蜈蚣草粉末为吸附剂,在pH为2.0、As(Ⅲ)浓度为20 ng.mL-1、溶液体积50 mL、吸附时间15 min条件下,蜈蚣草对As(Ⅲ)的吸附率可达86.1%,水中残余As(Ⅲ)仅为2.8 ng.mL-1。本法成本低廉、操作简便,可望直接用于地下水中As(Ⅲ)的去除。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定烟草中砷的形态

应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)建立了烟草中As(Ⅲ)、As(V)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)4种砷形态的检测方法。研究了不同提取液、提取液体积以及提取时间对提取效果的影响,并对色谱条件进行优化。以15 mL甲醇-水(1∶1)混合液为提取液,30℃超声提取20 min,以(NH4)2HPO4(pH 6.0)为流动相,采用PRP-X100阴离子交换柱对砷形态进行分离。在0.1～25μg/L质量浓度范围内,4种砷形态的线性系数均不小于0.997,日内(n=5)和日间(n=3)RSD均不大于4.2%,仪器检出限为0.1～0.2μg/L,定量下限为0.2～0.5μg/L。在低、中、高3个加标水平下,砷的回收率均为83%～115%,方法稳定性较好,RSD不大于5.7%。采用该方法对国内外8种烟草中的4种砷形态含量进行分析,其含量从高到低依次为As(Ⅴ)、MMA、As(Ⅲ)和DMA。该方法准确、灵敏、方便,适用于烟草中砷形态的测定。

盐酸-硝酸水浴消解氢化物发生原子荧光光谱法测定钨矿石和钼矿石中的砷

应用氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）测定钨矿石和钼矿石中的砷,钨钼铜铅锌铋镉等共存元素在不经分离或不加掩蔽剂的情况下对砷测定产生严重干扰。本文采用盐酸-硝酸（5∶1）水浴加热分解样品,加入柠檬酸-碘化钾掩蔽共存元素,促进这些元素还原成低价离子或者直接形成沉淀以消除干扰;再加入硫脲-抗坏血酸还原后直接用HG-AFS测定砷量。砷的检出限为0.014μg/g,测定范围为0.2~2000μg/g,方法精密度为0.7%~7.5%,加标回收率为92.3%~102.9%。本方法与国家标准方法相比,检出限低,检测范围宽,干扰元素不经分离可直接测定砷的含量。

砷元素形态分析研究进展

随着科学技术的飞速发展,不同砷形态化合物的分析检测已引起社会的普遍关注。本文介绍了砷元素的形态及特性,从砷元素形态分析的前处理方法、分离方法以及联用技术的运用等几个方面,概括性的论述了砷元素形态分析的研究进展。

原子荧光光谱法测定土壤和水系沉积物国家标准物质中砷

用王水浸提法和硝酸-高氯酸-氢氟酸混合酸消解法处理样品,原子荧光光度光谱法测定土壤和水系沉积物国家标准物质样品中的砷。方法检出限为0.02 mg/kg。两种前处理方法砷的测定值与标准值相符,均可以满足土壤和水系沉积物样品中砷含量的测定要求。单纯测定样品中砷含量时,王水浸提法更好;如果在测定砷同时还要测定其他元素,则可以选用混合酸消解法。

砷中毒大鼠体内各脏器、组织中砷的分布

目的研究砷中毒大鼠体内各脏器组织中砷的分布,为地方性砷中毒的治疗提供科学依据。方法用亚砷酸钠(NaAsO2)诱导出大鼠亚急性砷中毒模型,采用超热中子活化法测定大鼠的肝、肺、肾、脾、心、脑、卵巢、睾丸、肌肉9种脏器组织中As的含量。结果中毒组大鼠各脏器组织中砷的含量均极显著高于正常对照组(P<0.01或P<0.001)。且砷在各脏器中的浓度并非均匀分布。在中毒组脏器组织中的浓度遵循脾>肺>肝>肾>卵巢>心脏>脑>肌肉>睾丸。结论砷在脾、肺、肝、肾等脏器中大量的蓄积,可能导致这些器官细胞的损伤。

水产品中无机砷的测定方法研究

无机砷是水产品质量检验中主要的安全卫生指标,目前国际上ISO和CAC标准中尚无测定水产品中无机砷的方法标准。在各种砷化物中,无机砷比多数有机砷的急性毒性大,用食品中无机砷的限量标准来评价食品的质量较为适合。食品中的砷可能以不同的化学形态存在,包括无机砷和有机砷,在6mol/L盐酸水浴下,无机砷以氯化物形式被提取,实现无机砷和有机砷的分离,在2mol/L盐酸条件下,测定无机砷。