硼酸镍纳米棒溶胶-凝胶法合成及表征

以硝酸镍、硼酸和柠檬酸为原料,采用溶胶凝胶法于150℃形成咖啡色干凝胶,再于750℃焙烧得到硼酸镍纳米棒。采用XRD、SEM、TEM和FTIR对产物结构和形貌进行表征。结果表明产物为分布均匀的Ni3(BO3)2纳米棒,纳米棒的长度受硝酸镍和硼酸的物质的量之比影响,硼酸用量越大,长度越大。当nNi(NO3)2∶nH3BO3=1∶3时,纳米棒直径为200～300 nm,长度为2～3μm。对硼酸镍纳米棒的生长机理进行了探讨,结果表明,柠檬酸与镍离子反应产生网状结构的配合物,促使镍源均匀地分散在网格间,为硼酸镍纳米棒的生成提供有利的反应空间。

镍基催化剂:制备及水相催化糠醛加氢脱氧反应性能

以SiO2-Al2O3、γ-Al2O3为载体采用浸渍法制备了不同负载量的镍基催化剂,以XRD、H2-TPR、NH3-TPD与低温N2吸附等技术对催化剂特性进行了表征,并进行了水相催化糠醛加氢脱氧实验研究以制备以C5为主要成分的生物汽油。重点考察了催化剂的镍负载量、载体种类及反应温度对糠醛转化率、目标产物C5选择性的影响,并对催化剂的重复利用性能和糠醛水相加氢脱氧反应机理进行了探讨。结果表明,Ni/SiO2-Al2O3催化性能明显优于Ni/γ-Al2O3。在140℃、氢冷压3.0 MPa的优化反应条件下,14wt%Ni/SiO2-Al2O3催化糠醛反应的转化率为63%,C5选择性高达93%。升高反应温度可以提高糠醛的转化率,但反应产物的选择性降低。催化剂在第3次重复使用时糠醛的转化率明显降低,催化剂表面有明显的残留有机聚合物和积碳,达到25wt%左右。

三个巢式磷碳硼烷镍配合物的合成、光谱表征和晶体结构(英文)

合成了3个巢式磷碳硼烷镍配合物[NiCl(Py){7,8-(PPh2)2-7,8-C2B9H10}].CH2Cl2(1)、[Ni{7,8-(PPh2)2-7,8-C2B9H10}2](2)、[Ni{7,8-(OPPh2)-7,8-C2B9H10}{7,8-(PPh2)-7,8-C2B9H10}](3),并通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱以及单晶衍射等手段对其进行了表征。单晶结构分析表明,镍离子的配位环境在这3个配合物中都是稍微扭曲的平面方形,其中2个配位位置由磷碳硼烷配体的两个磷原子占据,另外2个配位位置分别由氯离子、吡啶氮原子或者氧化的磷碳硼烷配体的氧原子占据。借助于分子间的C-H…Cl氢键或者C-H.H-B双氢键作用,3个配合物都可以形成一维超分子结构。