2-羟基-1-萘甲醛的微波合成

利用微波技术，采用2-萘酚与六次甲基四胺为原料，冰乙酸作溶剂，在浓硫酸的催化下合成2-羟基-1-萘甲醛，并考察了微波作用的时间、微波辐射功率、反应试剂的组成与用量等因素对产物产率的影响。实验证明：2-萘酚与六次甲基四胺的投料摩尔比为1：1．3、微波功率130W（20％）、微波辐射时间13min的条件下反应，2-羟基-1-萘甲醛的产率可达到91％。较之几种传统合成方法（产率40％～85％，反应时间3h以上）产率有所提高，反应时间大大缩短。

微波固相合成5—亚烃基巴比妥酸

在微波固相反应条件下,由巴比妥酸与芳香醛发生缩合反应制备5-亚烃基巴比妥酸,该法操作简便、收率高.经1HNMR、13CNMR、IR、UV确证了产物的结构.

微波促进的杂环化合物合成研究

对微波技术在有机杂环化合物合成研究中的应用做了概述:1)四员杂环;2)五员杂环;3)六员杂环;4)七员杂环;5)大杂环.

微波辐射一步法合成吡喃和吡喃[2,3—c]吡唑衍生物

芳醛、丙二腈与5,5-二甲基-1,3-环己二酮或3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮在乙醇溶剂中用哌啶作催化剂,经微波辐射一步合成了2-氨基-3-氰基4芳基-7,7-二甲基-5-氧代-5,6,7,8-四氢苯并吡喃和6-氨基-5-氰基-4-芳基-1,4二氢吡喃[2,3-c]吡唑,反应在2～12min内完成,产率53%～91%.

聚砜酰胺酸和聚砜酰亚胺的微波辐射合成

采用4, 4-二氨基二苯砜(DDS)与均苯四酸二酐(PMDA)为单体进行微波辐射溶液聚合反应,所得的聚酰胺酸进行固相微波辐射亚酰化。考察了微波辐射时间、反应温度、单体浓度、单体配比等因素对聚合物的特性粘数、转化率的影响,并与热聚合进行比较,用红外及核磁共振的测试方法对聚合物的结构进行了表征,通过红外光谱表征了聚酰亚胺的亚酰化度。实验结果表明:微波辐射不仅能缩短缩聚反应时间,还能提高缩聚物的特性粘数和转化率。固相微波辐射使聚酰胺酸的亚酰化时间缩短,亚酰化度增大。合成的聚酰胺酸和聚酰亚胺都具有一定的荧光性能, 聚酰亚胺具有一定的磁性。

微波辐射活性炭负载磷钨酸催化合成季戊四醇双缩酮(醛)

在微波辐射下 ,以活性炭负载磷钨酸为催化剂 ,不用溶剂 ,合成了 8种季戊四醇双缩酮 (醛 )。以环己酮与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化 ,其优化反应条件为 :季戊四醇 2 .0 g,催化剂 0 .3 g,环己酮 4 .0 m L,微波输出功率 60 0 W,辐射时间 3 min,产率达 95 .4 %。该条件下的反应速度是常规加热法反应速度的 3 0倍。所得产物经元素分析、IR和 1H

微波照射下氯乙酸异丙酯的催化合成

报道了以不同催化剂在微波照射条件下催化合成氯乙酸异丙酯的新方法 ,并与常规的合成方法进行了比较。实验结果显示 ,在微波照射条件下 ,以三氯化铁为催化剂进行催化合成 ,其反应速率明显高于同条件下的常规合成法 ,反应 1h ,氯乙酸异丙酯的产率便达 77.7% ,且所得产品无色透明 ,具有很高的纯度 ;而在微波照射下 ,以四氯化锡为催化剂 ,其催化活性明显低于三氯化铁。

超声波在有机合成中的应用

超声波方法在有机合成中的应用研究近二三十年来发展得非常迅速，它比传统的有机合成方法更方便和易于操作，在超声波辐射下许多传统的反应可以在较温和的条件下进行，或者提高收率和缩短反应时间，甚至可以引起某些在传统条件下不能进行的反应。本文对近３０年来具有代表性的研究文献进行了综述。

无溶剂微波辐射下的Knoevenagel缩合反应

采用固体氢氧化钠为催化剂 ,在无溶剂微波辐射下芳香醛与活泼亚甲基化合物发生knoeve nagel缩合反应 ,合成了一系列苄叉基化合物 ,测定了产物的熔点 ,并利用红外光谱、核磁共振及质谱对部分产物的结构进行了表征 ;同时对微波加速反应的机理进行了探讨 .结果表明 ,该方法不但化学选择性好、反应时间短 ( 1.5～ 4min)、产率高 ( 73%～ 95 % ) ,而且产物易处理 ,对环境污染小 .

微波干法促进新型芳杂环分子钳的合成

由酸与胺经微波干法在不用缩合剂的情况下合成了关键中间体酰胺C1～C6,并进一步合成了一系列新型芳杂环分子钳1～6.其结构均经过IR,1HNMR,MS和元素分析所确证.

超声辐射下一步法合成2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并[b]吡喃

芳醛、丙二腈和 5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮在乙二醇中不加任何催化剂经超声辐射 5～ 7min得 2 氨基 3 氰基 4 芳基 7,7 二甲基 5 氧代 4H 5 ,6,7,8 四氢苯并 [b]吡喃 ,产率 88%～ 96% .

有机微波化学研究进展

本文综述了近几年来微波技术在有机合成方面的研究和应用进展。初步探讨了微波催化有机反应的作用机理,并展望了有机微波化学的发展前景。

4-(4-氯苯氧基)-2-氯苯乙酮的催化合成及微波促进作用

系统研究了对氯苯酚与 2 ,4-二氯苯乙酮间的 Ullmann反应 ,考察了催化剂 ,反应溶剂 ,反应物配比 ,及微波辐射对反应的影响 .加入催化剂使反应的邻对位取代反应表现出很好的定位效应 .利用 GCD检测探讨了反应条件对反应副产物的影响 .研究表明 ,采用氯化亚铜为催化剂 ,以二甲苯与二甲基甲酰胺为混合溶剂 ,间二氯苯乙酮过量 2 0 %时能以较好的产率合成 4-(4 -氯苯氧基 ) -2 -氯苯乙酮 .微波辐射对

微波法合成乙酰苯胺

报道了采用微波技术制备乙酰苯胺的方法,同时对影响收率诸因素进行考察,确定了最佳反应条件:微波辐射功率600W,苯胺与冰醋酸的摩尔比为1∶2.5,反应时间20min,乙酰苯胺的收率可达80.6%.与常规加热反应对比,发现采用微波辐射法缩短了反应时间,提高了反应速率和收率.

超声辐射下氧化铝固载氟化钾催化查耳酮的合成

超声辐射下 ,氧化铝固载氟化钾催化的芳醛与苯乙酮的Claisen -Schmidt缩合在无水乙醇中于30～ 4 5℃进行 ,查耳酮的收率为 2 6 %～ 93% .

微波辐射在相转移催化反应中的应用

综述了微波辐射在相转移催化反应,包括烷基化反应、取代反应、加成反应、消除反应、羟醛缩合等反应中的应用。

微波诱导催化轻质烃芳构化

研究了在常规加热和微波辐射两种不同加热方式下ZnNi/HZSM 5催化剂上混合碳四烃及正己烷芳构化反应的性能 .考察了高 /径比、反应温度及反应时间对反应性能的影响 .探讨了微波辐射诱导催化反应的作用机理 .

微波相转移催化合成对氟硝基苯

在微波辐射下 ,用Halex法合成了对氟硝基苯 ,考察了影响反应的主要因素 ,寻找出较佳的工艺条件为对氯硝基苯 10mmol,氟化钾 15mmol,以四甲基氯化铵为催化剂 ,用量为1mmol ,以二甲基亚砜为溶剂 ,用量为 5mL ,微波功率对应于所用商品微波炉“高火”档 ,辐射时间为 30min ,气相色谱分析收率为 86 .9% ,微波法的反应速率是常规加热法反应速率的 2 0倍 .在该条件下进行了放大的重复试验 。

微波辅助固相有机反应

固相有机合成是组合化学中构建化合物库的主要工具之一［１，２］，但是，由于它是连接在固相载体（如树脂等）上的试剂与溶解在有机溶剂中的试剂之间的反应，因此反应比较缓慢．考虑到微波技术对有机反应的协助作用，我们将微波技术应用到固相有机反应中，对比研究了微波...

微波辐射下肉桂酸的合成研究

研究了微波辐射下肉桂酸的 Knoevenagel-Doebner合成新方法。以苯甲醛为反应底物 ,丙二酸为试剂 ,吡啶作溶剂 ,苯胺作催化剂 ,考察了苯甲醛与丙二酸的摩尔比、微波功率、反应时间、催化剂用量等对反应的影响。经正交实验设计得到最佳反应条件 :丙二酸用量为 2 .5 1 0 g,丙二酸与苯甲醛摩尔比 1 .2 0 ,苯胺用量 0 .2 6 m L,微波功率 4 6 4 W,反应时间 1 9min,肉桂酸的产率几乎是定量的。经重结晶后 ,精产率为 6 7.1 7% ,并分析了有关原因。结果表明 ,微波技术用于肉桂酸的合成 ,操作简便、反应迅速、收率高 。