聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)一步法聚合工艺分析

本研究以PET材料为基础,采用酯交换法制备预聚体中间产物,再通过一步法聚合工艺对中间产物进行催化反应以获得聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)。通过对产物的表征显示,本次成功合成了PBAT这一组分,且热稳定性相对较为优良。在此基础上,进一步对其力学性能进行分析,结果显示,本次制备的PBAT材料在主要性能指标上明显优于传统模式下制备的PBAT,与市售材料基本相同,表明本研究一步法聚合工艺较具可行性,具有潜在的应用价值。

气相色谱法定量分析乙二醇单丁醚

在装填聚二乙二醇丁二酸酯涂渍的硅烷化102白色担体的不锈钢柱上，成功地分离了反应液中的产品乙二醇单丁醚、副产品二乙二醇单丁醚、催化剂和溶剂各组分。分离在程序升温条件下进行。使用的检测器为热导检测器，以外标法定量分析乙二醇单丁醚和二乙二醇单丁醚，相对误差小于2．5％。

固体碱催化剂KF/Al_2O_3催化合成乙二醇丁醚

针对乙二醇丁醚合成中传统催化剂产物后处理工艺复杂、污染环境等缺点,采用浸渍法制备KF/Al2O3负载型固体碱催化剂,催化环氧乙烷(EO)与丁醇反应合成乙二醇丁醚。考察了催化剂前驱体/载体比例、焙烧温度对催化性能的影响。结果表明氟化钾(KF)负载量为30%,焙烧温度为600℃时,催化剂对EO和丁醇反应催化活性最高。对催化剂进行了XRD表征,并采用Hammett指示剂法测定了催化剂的碱强度:pKa>9.3的总碱量为3.0mmol/g催化剂,碱强度(H_)≥18.4,属中等碱强度催化剂。KF/Al2O3固体碱催化剂用于催化合成乙二醇丁醚最佳工艺条件为:反应温度110℃,反应压力0.20～0.30 MPa,催化剂用量为0.5%(m/m),n(BuOH)∶n(EO)为5∶1,反应时间100～120 min,EO转化率达99.47%。

二季戊四醇磷酸酯的合成、表征及阻燃性能测试

以磷酸和季戊四醇为原料,采用直接酯化法合成阻燃剂二季戊四醇磷酸酯,对样品进行了表征,并对合成工艺及其在聚烯烃中的阻燃性能进行了研究。确定最佳合成条件:二甲苯为带水剂;反应温度180-200℃;反应时间6-7h。将此阻燃剂与聚磷酸铵按40/60(质量比)复配添加到聚烯烃中,样品比重30%时阻燃级别可达UL94V-0级。

改性硫酸钛催化合成丙酸酯

固体硫酸钛经不同的高温灼烧制得改性硫酸钛 ,用改性硫酸钛吸附吡啶后的IR光谱表征其表面酸性 ;用丙酸与多种醇反应考察其酯化催化活性。结果表明 ,改性硫酸钛表面存在明显的Br¨onsted酸中心 ;对酯化反应的催化活性高、反应时间短。

(S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇的合成和外消旋Droxidopa前体的拆分

(S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇是一种合成多种手性助剂的重要中间体,也用于外消旋屈昔多巴前体化合物的拆分。从价廉易得的L-丙氨酸出发,通过四步反应制得,总收率55.6%L-丙氨酸经甲酯化,苄氧羰基保护制得的L-2-苄羰基氨基丙酸甲酯与苯基溴化镁反应制得(S)-2-苄氧羰基氨基-1,1-二苯基-1-丙醇。是在5%Pd/C催化加氢下脱除苄氧羰基得到标题化合物。该制备方法涉及的中间体及目标化合物易于纯化,总收率高且重现性好。我们用制得的氨基醇能成功地拆分外消旋苏式屈昔多巴前体化合物3-3,4-二苄氧苯基)-N-苄氧羰基丙氨酸。

微波辐射相转移催化合成十二烷基缩水甘油醚

采用微波辐射技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂催化合成了十二烷基缩水甘油醚,研究了微波功率、辐射时间、反应物配比对反应产物收率的影响。实验结果表明,适当的微波辐射可以加速十二烷基缩水甘油醚的合成反应,而且产率高,操作简便。

负载型固体碱催化合成丙二醇甲醚

将KF、KNO3、K2CO3负载在-γAl2O3、MgO、ZrO2、ZnO及镁铝复合氧化物(LDO)上制备的负载型固体碱作为催化剂,应用于甲醇与环氧丙烷合成丙二醇甲醚的实验表明,所制备的固体碱催化活性高,选择性好。

磷脂体系的开发与应用

作为一种天然的生物表面活性剂,磷脂系列产品具有广泛的生活及工业用途,本文介绍了磷脂的组成及分子结构的特点,着重综述了磷脂的营养、生理功能、磷脂的应用、磷脂生产的研究和发展的趋势.

杂多酸催化烯烃环氧化的研究进展

烯烃的环氧化物是应用最广泛的有机中间体,在有机合成反应中烯烃的环氧化反应占有十分重要位置。本文主要论述了以杂多酸作为催化剂,季铵盐作为相转移催化剂,以双氧水为氧化剂,在两相条件下催化烯烃环氧化的反应过程。

抗静电阻燃涂料的研究

综述了添加型、本体型抗静电阻燃涂料(AFRC)的研究进展.通过对添加型抗静电阻燃涂料的导电涂料、基体树脂和其他添加剂的比较分析,认为导电填料的微粒化是添加型AFRC的发展趋势.此外,聚苯胺(PANI)、聚吡咯(PPyr)、聚萘乙炔(PNE)、聚噻吩(PT)等本体导电高分子(ICPs)和粉末涂料的不断发展也为实现涂料的无溶剂化指明了方向.

丙烯酸十八酯的合成新方法

以十八醇和丙烯酸为原料 ,在不加带水剂的条件下合成了丙烯酸十八酯。用正交实验确定了最佳合成工艺 :十八醇 10 8g( 0 .4mol) ,n(十八醇 )∶n(丙烯酸 ) =1.0∶1.2 ,对甲苯磺酸 1.0 % (催化剂 ,以醇酸总质量计 ) ,对苯二酚 0 .7% (阻聚剂 ,以醇酸总质量计 ) ,反应温度 13 5℃ ,反应时间 6h ,酯化率在 92 %以上。产物结构经元素分析 ,IR和1HNMR表征。

二苄基磷酸酯的制备

以苯甲醇、三氯化磷为原料,甲苯为溶剂,在三乙胺存在下制得二苄基亚磷酸酯,无须纯化,在33%氢氧化钠水溶液-四氯化碳体系中反应制得二苄基磷酸酯钠盐,然后经酸化,乙酸乙酯-石油醚(60～90℃)精制,得标题化合物.m.p.78～79℃,纯度>99.5%(HPLC),总收率36%.

亚洲玉米螟性信息素的简易合成法

从价廉的1,12-十二碳二醇出发,经单边酯化和Wittig反应,以45%的总收率合成了亚洲玉米螟性信息素的(Z/E)-12-十四碳烯醇乙酸酯,顺反比为90/10。将所得化合物经构型转化,得顺反比为25/75的(Z/E)-12-十四碳烯醇乙酸酯,产物结构经核磁共振光谱和质谱数据确证。

SO_4^(2-)/La_2O_3-ZrO_2催化合成亚油酸乙酯

将SO42-/ZrO2负载镧制备了新型催化剂SO42-/La2O3-ZrO2,以亚油酸和乙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响,结果表明,La3+浸渍浓度为0.07 mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3 h所得催化剂活性最好。采用正交实验法对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇)∶n(酸)=6∶1,反应时间6 h,催化剂用量3%(亚油酸),酯化率可达93.7%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。

纳米固体超强酸S_2O_8^(2-)/ZrO_2催化合成2-四氢呋喃甲酸冰片酯和2-四氢呋喃甲酸薄荷酯

以冰片、薄荷醇和2-四氢呋喃甲酸为原料,在纳米固体超强酸S2O28-/ZrO2的催化下合成了2-四氢呋喃甲酸冰片酯和2-四氢呋喃甲酸薄荷酯,酯化率分别为67.6%和53.8%,其结构经NMR,IR和元素分析表征。

2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚的合成

以环己酮、甲醛为原料在碱催化下经羟醛缩合,康尼扎罗两步反应制得中间体2,2,6,6-四羟甲基环己醇。此化合物在季铵盐相转移催化下与氯丙烯反应生成2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚。用红外光谱1、3C和1H核磁共振谱对2,2,6,6-四羟甲基环己醇和2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚进行了表征。探讨了反应温度,催化剂用量,物料物质的量比等对2,2,6,6-四羟甲基环己醇和2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚产率的影响。结果表明,合成2,2,6,6-四羟甲基环己醇的适宜条件为:n(碱)∶n(甲醛)∶n(环己酮)=1.25∶5.5∶1,羟醛缩合反应温度和反应时间分别为10℃和1 h,康尼扎罗反应温度和时间分别为40℃和1.5 h;合成2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚的适宜条件为:n(氢氧化钠)∶n(氯丙烯)∶n(2,2,6,6-四羟甲基环己醇)=9∶10∶1,相转移剂用量为10%(以2,2,6,6-四羟甲基环己醇质量为基准),反应温度和时间分别为80℃和120 h,2,2,6,6-四羟甲基环己醇五烯丙基醚产率为58.3%。

SO_4^(2-)/La_2O_3-TiO_2-HZSM-5催化合成乙酸丁酯

将SO42/TiO2-HZSM-5负载镧制备了新型催化剂SO42/La2O3-TiO2-HZSM-5,以乙酸和正丁醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响。结果表明:La3+浸渍浓度为0.07mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。采用正交实验法对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇)∶n(酸)=1.5∶1,反应时间2h,催化剂用量2%(总物料),酯化率可达97.8%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。

山梨醇磷酸酯蜜胺盐的合成

采用非溶剂法经过二步反应合成了膨胀型阻燃剂山梨醇二磷酸酯蜜胺盐(SDM).首先三氯氧磷和山梨醇反应得到山梨醇磷酸酯二磷酰氯(SDD),然后SDD再与蜜胺反应,得到SDM并将其微胶囊化,研究了反应物配比、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响以及微胶囊化SDM的阻燃性能.认为SDD最适宜的合成条件为:nSOR:nPOC=1:3,在100℃下反应40 m in,SDD的收率为74%;SDM最佳合成条件为:nSDD:nMEL=1:2,反应温度为140℃,反应时间为2 h,SDM收率约为81%.

气相合成邻甲(乙)氧基苯酚催化剂的研究进展

综述了气固相法合成邻甲(乙)氧基苯酚反应过程、所用的催化剂及反应机理的研究进展情况。主要介绍了高岭土、水滑石、氧化物、分子筛、磷酸盐等催化剂体系对邻苯二酚与甲(乙)醇(或碳酸二甲酯)气相合成邻甲(乙)氧基苯酚的催化性能。其中,磷酸盐系催化剂是目标反应中催化性能较好的催化剂,其转化率和选择性可达到90%以上,寿命可达2000h以上,有希望应用于工业生产。简要说明了该反应的机理研究情况,弱酸-弱碱中心的共同存在对反应更有利。