固相萃取/^18O标记高氯酸根稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的高氯酸盐

建立了水果中高氯酸盐的高效液相色谱-串联质谱分析检测方法。样品采用1%乙酸提取,C18固相萃取柱净化,Waters IC-Pak Anion HR(4.6 mm×75 mm)色谱柱洗脱,流动相为乙腈-100 mmol/L乙酸铵溶液(体积比60∶40),流速0.7 m L/min;液相色谱-三重四极杆质谱联用技术-电喷雾负离子监测模式检测,采用18O标记高氯酸根离子作为内标进行基质校正,内标法定量。结果表明:高氯酸盐在0.1~10.0μg/L范围内线性关系良好,定量下限为1.0μg/kg;在1.0,2.0,10μg/kg 3个加标水平下的回收率为92.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.4%。实际样品检测表明该方法准确可靠,适合于水果中高氯酸盐的测定。

纳米ZnO的制备及其光学性质的研究

采用均匀沉淀法,以尿素与硝酸锌反应制备纳米ZnO,通过TG-DTA、XRD、IR及TEN等手段对纳米粒子及中间体进行了表征,结果表明制得的纳米粒子粒度均匀,粒径分布窄。对纳米ZnO的发光特性研究表明,随焙烧温度升高,粒度的增大,可见绿色发射增强。同时对纳米ZnO与普通ZnO的发光性质进行了比较研究,指出纳米ZnO的绿色发光带有蓝移现象,这是由于纳米ZnO的量子尺寸效应引起的。BET测试表明,纳米ZnO的比表面为171.2m2/g,有利于作催化剂。

金属醇盐的合成

本文介绍了金属醇盐作为原料用于制备无机材料的独特优点,并系统地综述了金属醇盐的合成方法.

电化学合成金属醇盐的研究

The direct electrochemical synthesis of metal alkoxides [Ti（OEt）4, Ti（OPr-i）4, Ti（OBu）4, Ti（OEt）2（acac）, Cu（OEt）2, Cu（OBu）2, Mg（OEt）2 and Ni（OEt）2] were studied by anode dissolution of metals in absolute ethanol in the presence of a conductive additives. The anodic behaviour of Ti electrode in ethanol was investigated by using cyclic voltammetry（CV）. These metal alkoxides were characterized by FTIR spectra. The results show that direct electrochemical synthesis of metal alkoxides have a high current efficiency and electrolysis yield. These alkoxides have a high purity and can be directly used as the precursor of nanosize oxides prepared by sol-gel procedure. The anodic behaviour of Ti electrode in alcohol is markedly the feature of the pitting corrosion. The passivation of Ti anode would occur in the presence of trace water.

金属醇盐的合成及应用

金属醇盐,又称金属酸酯或金属烷氧基化合物,是被人誉为填补了有机化学和无机化学之间空白的广义金属有机化合物的一部分。