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EDA复合物介导的光催化合成全氟取代异喹啉二酮
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作者 周涵 黄斌 +2 位作者 刘浩淼 胡美艳 唐石 《化工技术与开发》 CAS 2024年第5期42-45,共4页
本文开发了一个由电子供体受体(EDA)复合物介导、可见光诱导合成全氟取代异喹啉二酮骨架的反应。该反应无需过渡金属光敏剂催化,反应条件温和,具有绿色环保、清洁高效的特点。
关键词 电子供体受体 无过渡金属催化 可见光诱导 异喹啉二酮
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1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲的合成 被引量:8
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作者 徐章煌 黄锦霞 +1 位作者 李焰 方国苏 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1994年第5期307-308,311,共3页
考察了反应介质、物料比、反应温度和反应时间对1,3-二溴-5,6-二甲基乙内酰脲合成产率的影响,并确定了最佳合成条件,产率88%。
关键词 二甲基乙内酰脲 溴化剂 合成
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三氟乙酰丙酮的合成与表征 被引量:4
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作者 阎鑫 张秋禹 +4 位作者 田琴 张军平 赵雯 张和鹏 韩磊 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期337-338,356,共3页
研究和优化了以三氟乙酸乙酯和丙酮为原料,通过克莱森(Claisen)缩合反应合成三氟乙酰丙酮的方法。最佳合成条件是:以乙醇钠的乙醇溶液为催化剂、反应原料n(三氟乙酸乙酯)∶n(丙酮) =1∶1、反应温度为30℃、反应时间2h,得到的最佳收率为... 研究和优化了以三氟乙酸乙酯和丙酮为原料,通过克莱森(Claisen)缩合反应合成三氟乙酰丙酮的方法。最佳合成条件是:以乙醇钠的乙醇溶液为催化剂、反应原料n(三氟乙酸乙酯)∶n(丙酮) =1∶1、反应温度为30℃、反应时间2h,得到的最佳收率为33%。三氟乙酰丙酮的结构通过元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)证实。 展开更多
关键词 三氟乙酰丙酮 Claisen缩合 Β-二酮
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二茂铁基查尔酮衍生物的微波合成 被引量:5
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作者 朱凤霞 周建峰 +1 位作者 肖洪卿 朱玉兰 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期434-436,共3页
芳醛与乙酰基二茂铁在氢氧化钠存在下,以乙醇为溶剂,经微波辐射合成了9个二茂铁基查尔酮衍生物。反应在0.5-4min,产率良好,操作简便。
关键词 乙酰基二茂铁 芳醛 查尔酮 微波辐射
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几种β-二酮化合物互变异构体的光谱性质研究 被引量:4
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作者 郑春阳 汪敦佳 +1 位作者 范玲 孙婷荃 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期445-448,共4页
合成了5种不同结构的β-二酮化合物,采用电喷雾质谱、紫外光谱、红外光谱和核磁共振法对其结构进行表征,并讨论了它们的酮式-烯醇式互变异构现象。结果表明,β-二酮分子内酮式-烯醇式的互变异构平衡明显受取代基影响,它们的酮式-烯醇式... 合成了5种不同结构的β-二酮化合物,采用电喷雾质谱、紫外光谱、红外光谱和核磁共振法对其结构进行表征,并讨论了它们的酮式-烯醇式互变异构现象。结果表明,β-二酮分子内酮式-烯醇式的互变异构平衡明显受取代基影响,它们的酮式-烯醇式互变异构体含量完全不同。在固态和CDCl3溶液中,其中2种β-二酮化合物(a1,a2)中主要以烯醇形式存在,仅含有少量的酮式结构;而2种α-取代β-二酮(b1,b2)由于烯醇异构体的空间位阻效应,不能以分子内氢键形成烯醇六元环,全部以酮式结构形式存在;另外,由于强吸电子基团—CF3的作用,使得β-二酮(c)全部以烯醇形式存在。 展开更多
关键词 Β-二酮 酮式-烯醇式 互变异构体 分子内氢键
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硅钨酸镧绿色合成环己酮乙二醇缩酮 被引量:7
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作者 许招会 陈德锴 +2 位作者 黄宜祥 刘德永 王甡 《工业催化》 CAS 2005年第10期40-42,共3页
制备了Keggin结构型硅钨酸镧(LaSiW12O40)复合催化剂,用FT-IR分析方法对催化剂进行了表征。以该催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮为探针反应,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能对催化活性的影响。研究发现,... 制备了Keggin结构型硅钨酸镧(LaSiW12O40)复合催化剂,用FT-IR分析方法对催化剂进行了表征。以该催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮为探针反应,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能对催化活性的影响。研究发现,该催化剂对催化环己酮乙二醇缩酮的合成具有较高的催化活性,同时该催化剂具有制备简单和可重复使用性能良好等优点,在较佳条件下,环己酮转化率可达99.0%。 展开更多
关键词 LaSiW12O40催化剂 环己酮乙二醇缩酮 KEGGIN结构 绿色合成
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咔唑功能化的长链端烯β-二酮的制备 被引量:3
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作者 王歌扬 徐茂梁 +1 位作者 周瑞 于吉义 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期587-590,共4页
甲基酮和长链端烯酯在强碱叔丁醇钾、无溶剂的条件下,通过Claisen缩合反应,合成了一种新型的含咔唑的β-二酮类化合物[1-(9-乙基-3-咔唑基)-12-十三碳烯-1,3-二酮](KSH),并通过紫外光谱、红外光谱、核磁共振和元素分析对其结构进行了确... 甲基酮和长链端烯酯在强碱叔丁醇钾、无溶剂的条件下,通过Claisen缩合反应,合成了一种新型的含咔唑的β-二酮类化合物[1-(9-乙基-3-咔唑基)-12-十三碳烯-1,3-二酮](KSH),并通过紫外光谱、红外光谱、核磁共振和元素分析对其结构进行了确证和表征。这种β-二酮化合物在氯仿溶液中主要以烯醇形式存在。在二氯甲烷溶液中,260~400nm的紫外光区具有强烈的特征吸收,室温下光致发射峰为419nm。该化合物可作为配体用于聚合物有机电致发光材料的合成。 展开更多
关键词 咔唑 Β-二酮 长链端烯 Claisen缩合
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2,4-共轭不饱和酮、酯、腈的合成 被引量:4
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作者 钟琦 刘长庆 邵建国 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1991年第1期58-63,共6页
前文我们报道了溴化对-苯基苯甲酰甲基二丁基碲、溴化对-溴苯甲酰甲基二丁基碲和溴化间-硝基苯甲酰甲基二丁基碲等碲盐与醛、酮缩合成α,β-不饱和酮的反应。为了进一步研究碲盐反应性能,扩大它在有机合成中应用范围,我们在前期工作基础... 前文我们报道了溴化对-苯基苯甲酰甲基二丁基碲、溴化对-溴苯甲酰甲基二丁基碲和溴化间-硝基苯甲酰甲基二丁基碲等碲盐与醛、酮缩合成α,β-不饱和酮的反应。为了进一步研究碲盐反应性能,扩大它在有机合成中应用范围,我们在前期工作基础上,由碲盐和(E)-α,β-不饱和醛合成了2,4-共轭不饱和酮、酯、腈。 展开更多
关键词 石帝盐 不饱和酮 不饱和酯
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交叉共轭型烯酮化合物分子内的电荷转移 被引量:5
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作者 汪鹏飞 岳志军 吴世康 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1994年第11期1020-1025,共6页
Several cross-conjugate enone compounds with different electron withdrawing substituents have been synthesized. The spectroscopy and photophysical behavior of these compounds in different conditions were studied. Resu... Several cross-conjugate enone compounds with different electron withdrawing substituents have been synthesized. The spectroscopy and photophysical behavior of these compounds in different conditions were studied. Results show that TICT formation which depends strongly on the solvent polarity and electron withdrawing ability of substituents was observed for compounds with different electron withdrawing groups.For compound (Ⅳ) which possesses strong electron withdrawing ability, the TICT formation can be ob served in weak polar solvent, such as in toluene. But, for compounds (Ⅱ) and (Ⅲ), it can be observed in THF and ethyl ether, respectively. It can also be observed that the fluorescence quanum yields of these compounds are varied with the solvent polarity, and a maximum appears in this variation. Results obtaind have been discussed preliminary. 展开更多
关键词 烯酮化合物 分子电荷转移
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双乙烯酮在杂环化学中的应用 被引量:3
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作者 赵卫光 李正名 贾强 《合成化学》 CAS CSCD 2001年第4期302-309,共8页
双乙烯酮是最重要的乙酰乙酰化试剂 ,同时由于双乙烯酮具有多个反应中心 ,也被广泛用于杂环化合物的合成。本文总结了近十年来双乙烯酮在杂环化学中的应用进展。参考文献
关键词 双乙烯酮 合成 杂环化合物 稠杂环
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高压气相色谱法快速测定痕量长链烯酮 被引量:4
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作者 李松 孙青 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第1期5-8,共4页
建立了高压气相色谱快速分析痕量长链烯酮的分析方法。选用快速分离色谱柱,对进样口压力、柱温箱程序升温速率进行优化,选择最佳的分析条件,使被测组分C37:2、C37:3和C37:4长链烯酮达到基线分离,仪器分析周期减少至40 min。方法精密度(R... 建立了高压气相色谱快速分析痕量长链烯酮的分析方法。选用快速分离色谱柱,对进样口压力、柱温箱程序升温速率进行优化,选择最佳的分析条件,使被测组分C37:2、C37:3和C37:4长链烯酮达到基线分离,仪器分析周期减少至40 min。方法精密度(RSD,n=13)各长链烯酮均小于4%,检出限为10 ng/mL。 展开更多
关键词 高压气相色谱法 长链烯酮
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一种新型β-二酮化合物的合成及结构表征 被引量:1
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作者 王歌扬 徐茂梁 +1 位作者 周瑞 于吉义 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第10期1182-1184,1187,共4页
通过Claisen缩合反应,在强碱叔丁醇钾的作用下,把长链端烯引入到β-二酮分子中,合成了一种新型的含长链端烯的β-二酮化合物——13-十四碳烯-2,4-二酮(BSH),并通过红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析对其结构进行了确证。这种β-二酮... 通过Claisen缩合反应,在强碱叔丁醇钾的作用下,把长链端烯引入到β-二酮分子中,合成了一种新型的含长链端烯的β-二酮化合物——13-十四碳烯-2,4-二酮(BSH),并通过红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析对其结构进行了确证。这种β-二酮化合物在氯仿溶液中主要以烯醇形式存在。该化合物可作为配体用于有机电致发光配合物的合成。 展开更多
关键词 Β-二酮 长链端烯 Claisen缩合
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二苯甲酰甲烷的合成及其性质研究 被引量:1
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作者 江欣 杨立滨 +4 位作者 杨铭 王旭 杨春荣 李秀玲 田丽华 《佳木斯大学学报(自然科学版)》 CAS 2010年第1期117-119,共3页
采用克莱森酮酯缩合法合成了二苯甲酰甲烷(DBM),并用元素分析、质谱、红外光谱对其进行了表征.研究了二苯甲酰甲烷的基本性质,化合物在270~380 nm的紫外区出现强吸收带,其化学结构式存在烯醇互变,液体状态下以烯醇式为主,易于形成分子... 采用克莱森酮酯缩合法合成了二苯甲酰甲烷(DBM),并用元素分析、质谱、红外光谱对其进行了表征.研究了二苯甲酰甲烷的基本性质,化合物在270~380 nm的紫外区出现强吸收带,其化学结构式存在烯醇互变,液体状态下以烯醇式为主,易于形成分子内氢键. 展开更多
关键词 二苯甲酰甲烷 合成 性质
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N—烯基硝酮分子内环加成反应区域选择性的理论研究 Ⅲ.N-4-甲基-4-戊烯基硝酮分子内环加成反应的区域选择性 被引量:1
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作者 马思渝 傅孝愿 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1993年第5期496-501,共6页
N-4-甲基-4-戊烯基硝酮分子内环加成反应可以生成氧桥型(P_a)和碳桥型(P_b)两种产物,其实验产率比约为8:1.而在N-4位未取代的情况下,P_a与P_b的实验产率比约为1:2.可见N-4-甲基使得区域选择性发生了很大的变化。本文用AM1 MO方法和过渡... N-4-甲基-4-戊烯基硝酮分子内环加成反应可以生成氧桥型(P_a)和碳桥型(P_b)两种产物,其实验产率比约为8:1.而在N-4位未取代的情况下,P_a与P_b的实验产率比约为1:2.可见N-4-甲基使得区域选择性发生了很大的变化。本文用AM1 MO方法和过渡状态理论研究了N-4-甲基-4-戊烯基硝酮分子内环加成反应的机理,计算了两个平行反应(a,b)的速率常数的比值,得到与实验吻合的结果。计算表明,N-4-甲基取代后,a,b两反应的活化熵的相对变化是区域选择性改变的主要因素,活化焓的相对变化只是一个次要因素。 展开更多
关键词 烯基硝酮 分子内环加成 区域选择性
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姜黄素的量化计算及反应活性预测 被引量:1
15
作者 朱华玲 石军 +2 位作者 戴龙华 尉震 尹立辉 《天津农学院学报》 CAS 2009年第3期16-19,共4页
运用Gaussian98软件包,采用密度泛函方法,在B3LYP/6-31G基组水平上,对姜黄素晶体结构进行了量子化学计算。根据前线轨道能量和原子净电荷等量化参数,推导出化合物可能的主要活性部位β-二酮的氧原子。
关键词 姜黄素 活性位点 量化计算 反应活性预测
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氰醇碳酸脂的制备及作为酰基负离子等效剂的应用 被引量:1
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作者 陈祖兴 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1990年第5期445-447,共3页
亲核酰化反应是近年来人们在研究有机化合物极性翻转(Umpolung)时所注意到的一类新型反应,它能使许多用经典的方法难以实现的有机合成反应得以顺利进行,还可简化合成的途经,因此。
关键词 氰醇碳酸酯 亲核酰化反应 等效剂
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3-吗啉基-4-丁氧基-3-环丁烯二酮与胺的反应
17
作者 陈益钊 李聚才 +3 位作者 李文藻 郁陵庄 衡林森 彭大权 《四川大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1996年第3期302-306,共5页
3-吗啉基-4-丁氧基-3-环丁烯二酮1与胺反应时,因胺的性质和反应条件不同会出现多种情况.一般情况下,酯基被胺解,胺基进入邻位如3和4.1,3-丙二胺、间氨基酚与1作用,除了胺解还发生分子内和分子间的酰胺交换反应如... 3-吗啉基-4-丁氧基-3-环丁烯二酮1与胺反应时,因胺的性质和反应条件不同会出现多种情况.一般情况下,酯基被胺解,胺基进入邻位如3和4.1,3-丙二胺、间氨基酚与1作用,除了胺解还发生分子内和分子间的酰胺交换反应如6和7,后者胺基的位置也有变化.邻氨基酚和邻苯二胺与1的反应产物不是1,2-而是1,3-取代的方酰胺. 展开更多
关键词 氮氧方酸酯 酰胺 环丁烯二酮 吗啉基 丁氧基
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含芴衍生物的长链端烯β-二酮的合成及其光学性质
18
作者 王歌扬 徐茂梁 +1 位作者 周瑞 于吉义 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期40-43,47,共5页
通过C laisen缩合反应,在强碱叔丁醇钾的作用下,将芴和长链端烯引入β-二酮化合物中,合成了一种新型的含芴的长链端烯β-二酮——1-(9,9-二己基-2-芴基)-12-十三碳烯-1,3-二酮(1),其结构经1H NMR,IR和元素分析表征;其光学性质经UV和荧... 通过C laisen缩合反应,在强碱叔丁醇钾的作用下,将芴和长链端烯引入β-二酮化合物中,合成了一种新型的含芴的长链端烯β-二酮——1-(9,9-二己基-2-芴基)-12-十三碳烯-1,3-二酮(1),其结构经1H NMR,IR和元素分析表征;其光学性质经UV和荧光光谱测定。1在氯仿中主要以烯醇式存在;1的二氯甲烷溶液在长波区(260 nm^400 nm)呈现强烈的紫外特征吸收;其荧光光谱最大吸收波长422 nm(激发波长350 nm),属蓝紫光范畴。 展开更多
关键词 长链端烯 Β-二酮 Claisen缩合 合成
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水溶剂中三环[6.2.1.0^(2,7)]十一烷-4,9-二烯-3,6-二酮的合成
19
作者 李静 赵红晓 吴军 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期44-45,54,共3页
在冰水浴中,用水作溶剂,由环戊二烯与对苯二醌反应合成三环[6.2.1.02,7]十一烷-4,9-二烯-3,6-二酮。讨论了温度环境、原料物质的量比、时间等因素对反应产率的影响,得出了最佳合成条件:在冰水浴中,对苯二醌与环戊二烯物质的量比为1∶1.2... 在冰水浴中,用水作溶剂,由环戊二烯与对苯二醌反应合成三环[6.2.1.02,7]十一烷-4,9-二烯-3,6-二酮。讨论了温度环境、原料物质的量比、时间等因素对反应产率的影响,得出了最佳合成条件:在冰水浴中,对苯二醌与环戊二烯物质的量比为1∶1.2,反应时间为4min15s左右,产率达92.9%。 展开更多
关键词 环戊二稀 对苯二醌 DIELS-ALDER反应
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乙酰乙酸乙酯制备方法的改进 被引量:1
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作者 周淑晶 黄剑 李敬芬 《黑龙江医药科学》 1995年第6期27-28,共2页
乙酰乙酸乙酯在有机合成,药物合成食品工业及化妆品工业中都有极为广泛的应用。工业上由双乙烯酮与无水乙醇用浓硫酸催化酯化来制备,实验室中用 Claisen 酯缩合反应来制备,即在金属钠与痕量乙醇反应产生的醇钠作用下,乙酸乙酯发生酯缩... 乙酰乙酸乙酯在有机合成,药物合成食品工业及化妆品工业中都有极为广泛的应用。工业上由双乙烯酮与无水乙醇用浓硫酸催化酯化来制备,实验室中用 Claisen 酯缩合反应来制备,即在金属钠与痕量乙醇反应产生的醇钠作用下,乙酸乙酯发生酯缩合反应生成乙酰乙酸乙酯。反应式为:2CH<sub>3</sub>COOC<sub>2</sub>H<sub>5</sub>(?)CH<sub>3</sub>COCH<sub>2</sub>COOC<sub>2</sub>H<sub>5</sub>+C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH我们参阅文献对其实验室制备方法进行以下改进:用氢氧化钾代替金属钠,同时使用相转移催化剂 TEBA,使乙酸乙酯发生酯缩合反应生成乙酰乙酸乙酯。反应式为:2CH<sub>3</sub>COOC<sub>2</sub>H<sub>5</sub>(?)CH<sub>3</sub>COCH<sub>2</sub>COOC<sub>2</sub>H<sub>5</sub>+C<sub>2</sub>H<sub>5</sub> 展开更多
关键词 乙酰乙酸乙酯 相转移催化法
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