季戊四醇双缩醛的合成

以苯为溶剂，ＴｓＯＨ为催化剂合成了几种长直链的季戊四醇双缩醛。

锆钛（Ⅳ）试剂催化缩醛（酮）合成的研究

缩醛（酮）的合成是有机合成中保护羰基的重要手段，该类化合物又是近十年发展起来的新型香料。本文探讨了锆钛（Ⅳ）的一些化合物对该反应的催化作用，并成功地合成了数种缩醛（酮）．所有产物均进行了ＮＭＲ及ＩＲ测定。对影响反应的诸因素（催化剂、时间、溶剂、配料比）进行了研究。在酯羰基存在下该催化剂能选择性地使酮羰基反应，产物产率高、分离简单。

α-羰基烯酮环二硫代缩醛化学(Ⅹ)——β,β-1,5-亚丙二硫基-α,β-不饱和酮与烯丙基Grignard试剂加成物的酸催化反应取向研究

β,β-1,5-亚丙二硫基-α,β-不饱和酮2b和2-甲基烯丙基氯化镁加成可得醇3b.在BF_3·Et_2O催化下,3b经分子内环合芳构化生成芳硫醚5b.2和烯丙基溴化镁反应得醇4,4在BF_3·Et_2O催化下经β-消除脱水生成共轭多烯类化合物6.二硫缩醛基以环和非环结构及环的大小对2与烯丙基Grignard试剂加成物在酸催化下的反应取向有重要影响.

合成环己酮乙二醇缩酮的催化剂研究进展

评述了近年来国内采用甲烷磺酸盐、对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、磺化聚氯乙烯、六水三氯化铁、二水氯化亚锡、五水四氯化锡、四水氯化锰、硫酸铜、水合硫酸铁、十二水合硫酸铁铵、硫酸钛、四水硫酸锆、氯化锆、四水硫酸高铈、水合硝酸镧、活性炭固载硫酸镧、铌酸、树脂固载Lewis酸、壳聚糖硫酸盐、一水硫酸氢钠、碘、磷酸二氢钠、固体超强酸、杂多酸、分子筛和维生素C等固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的实验结果。研究结果表明,固体酸能够代替硫酸作为合成环己酮乙二醇缩酮反应的催化剂。

碘催化合成环己酮1,2-丙二醇缩醛

研究了单质碘催化环己酮与 1,2 丙二醇的缩醛化反应 ,考察了反应时间、醇酮摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对环己酮乙二醇缩醛收率的影响。结果表明 ,在回流条件下 ,醇酮摩尔比为 1.3,催化剂用量为5 2mg(约占反应体系总摩尔数的 0 .0 0 7% ) ,带水剂环己烷用量为 8mL ,反应 4 0min后缩醛收率可达 79.2 %。

α-羧基烯酮环二硫代缩醛化学(Ⅷ)——以叔丁醇钾为碱合成脂肪族α-羰基烯酮环二硫代缩醛类化合物

前文曾报道了以六甲基二硅氨基锂(LHMDS)为碱合成标题化合物的方法。进一步的实验表明,以叔丁醇钾为碱用于芳香族α-碳基烯酮环二硫代缩醛类化合物的合成效果较好。为此,本文以叔丁醇钾为碱合成了1_(a—j)等10个标题化合物,其中1_(d—j)为新化合物。实验表明,碱的浓度、反应所用溶剂对产物的产率有明显影响。叔丁醇钾的浓度以0.4 mol/L左右为宜,采用苯和DMF混合溶剂并以脂环酮为底物时产率较好。

固载杂多酸催化缩醛反应的研究

将固载杂多酸(PW12/C)应用于缩醛反应。以糠醛与乙二醇的缩合为探针反应,详细探讨了影响缩醛反应的各种因素,得出糠醛与乙二醇反应的最佳条件,并成功地应用于糠醛与正己硫醇的缩合反应。糠醛乙二醇缩醛的收率为93.4%,糠醛正己硫醇缩醛的收率为85.6%。

不同类型分子筛对甲缩醛的催化性能

在间歇反应方式下 ,研究了以甲醛和甲醇为原料合成甲缩醛反应所需的催化剂 .在3 0℃ ,醛醇摩尔比为 1∶ 2 ,加入 5% (质量分数 )的催化剂条件下 ,考察了 HY,HM,Hβ,γ-Al2 O3 和 HZSM-5等催化剂对该合成反应的催化效果 ,从中优选出 HZSM-5.进一步对不同硅铝比和不同交换度的 HZSM-5进行评价 .实验结果表明 ,硅铝比为 3 8,交换 4次的HZSM-5分子筛对该合成反应具有良好的催化作用 ,甲醛的转化率为 45% ,甲缩醛的选择性达 99% .该催化剂经 2 0次重复使用 ,甲醛的转化率、甲缩醛的选择性无明显变化 。

N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛的制备

N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(Ⅰ)文献上也称为1,1-二甲氧基三甲胺或 N,N-二甲氨基二甲氧基甲烷,是一种在有机合成上有着广泛用途的试剂。在已提出的制备试剂(Ⅰ)的方法中,原料便宜易得。而操作比较简单的是,由硫酸二甲酯与 N,N-二甲基甲酰胺反应形成亚胺络合物(Ⅱ),再与甲醇钠进行反应。

脱铝超稳Y沸石催化合成季戊四醇双缩醛

脱铝超稳Ｙ沸石催化合成季戊四醇双缩醛＊袁先友张敏王小勇（零陵师范高等专科学校化学系湖南永州４２５０００）关键词脱铝超稳Ｙ催化季戊四醇双缩醛中图分类号Ｏ６２３．４１３，Ｏ６２３．５１１季戊四醇双缩醛可用作杀虫剂，塑料等的抗氧化剂，各种表面活性剂的消泡剂...

CuCl_2掺杂聚苯胺催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

A new envirmentally-friendly catalyst,PAn-CuCl2 was prepared.Benzaldehyde 1,2-propylene acetalization was synthesized from benzaldehyde and 1,2-propylene alcohol in the presence of polyaniline doped with copper chloride.Factors influencing the product yield were discussed and the optimum conditions were found.Experimental result showed that polyaniline doped with copper chloride is an excellent catalyst.With n（benzaldehyde）/n（1,2-propylene）=1/1.5,w（polyaniline doped with copper chloride）=0.98%,cyclohexane 14mL and reaction time 2.0 h,yield of benzaldehyde 1,2-propylene acetalization can reach 91%.

α-羰基烯酮二硫代缩醛化学研究进展(Ⅳ)

在作者以前工作的基础上，针对α－羰基烯酮二硫代缩醛的缩合反应及其他一些反应进行归纳率总结．研究发现反应物中二硫缩醛基的结构对缩合反应有着深远影响，其中将具多官能团的α－羰基烯酮二硫代缩醛同具生物活性的有机锡酯类化合物结合起来研究是该课题组近期研究的新成果．

氨基磺酸催化柠檬醛缩乙二醇的合成研究

以柠檬醛和乙二醇为原料,用氨基磺酸作催化剂,合成柠檬醛缩乙二缩醛。考察醛与醇的摩尔比、催化剂的用量、反应时间、带水剂的用量等因素对反应的影响,得到合成柠檬醛乙二缩醛的最佳合成条件。在柠檬醛用量为0.1 mol,且n柠檬醛∶n乙二醇=1∶1.2,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,反应时间为120 m in,带水剂的用量为10 mL的条件下,缩醛的收率达89.24%。

碘掺杂聚苯胺催化合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛

自制了PAn(聚苯胺)-I2(碘)催化剂,并对其结构进行了表征。通过苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛,探讨了PAn-I2催化剂对缩醛反应的催化活性,表明PAn-I2是合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂。系统地研究了原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响,在n苯甲醛∶n1,2-丙二醇=1∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的0.98%、带水剂环己烷用量为14mL、反应时间2h的优化条件下,苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛的收率可达91.0%。

碘掺杂聚苯胺催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

合成了聚苯胺-碘(PAn-I2)催化剂,并对其结构进行了表征。并通过环己酮与1,2-丙二醇合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了PAn-I2对缩酮反应的催化活性。实验结果表明,PAn-I2是缩酮反应的良好催化剂,在环己酮100 mmol,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的3%,环己烷12 mL,反应时间2 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达92.1%。

α－羰基烯酮环二硫代缩醛化学（ⅩⅤ）──β，β－1，3－亚丙二硫基－α，β－不饱和芳酮与2－甲基烯丙基Grignard试剂加成物的酸催化取代－环合芳构化反应

α－羰基烯酮环二硫代缩醛化学（ⅩⅤ）──β，β－１，３－亚丙二硫基－α，β－不饱和芳酮与２－甲基烯丙基Ｇｒｉｇｎａｒｄ试剂加成物的酸催化取代－环合芳构化反应杨智蕴，王子苓，刘群，胡玉兰（东北师范大学化学系，长春，１３００２４）关键词β，β－１，３－亚...

由2-(1,3-亚丙二硫基)亚甲基脂环酮出发合成共轭的烯酮硫缩醛

2-(1,3-亚丙二硫基)亚甲基脂环酮(2′)与甲基、丁基,仲丁基Grignard试剂经1,2-加成反应得产物3,3在酸的催化下脱水生成共轭的烯酮硫缩醛类化合物4。本实验提供了一条经由α-羰基烯酮环二硫代缩醛类化合物合成在有机合成中有重要应用的共轭烯酮硫缩醛类化合物的新途径。

DMF二烷基缩醛及其衍生物的合成

用硫酸二烷基酯法合成ＤＭＦ（二甲基甲酰胺）二甲基或二乙基缩醛，产率４０％～７０％。ＤＭＦ二甲基缩醛既能经醇交换反应得到Ｃ４～８醇的ＤＭＦ缩醛，又能和芳香伯胺缩合反应合成甲脒类化合物，产率８０％～９５％。副反应、反应温度和水分是影响产率的主要因素。合成的化合物由元素分析、红外和质谱鉴定。

用气相色谱法分析甲缩醛纯度及其杂质含量

采用气相色谱法分析甲缩醛及其杂质含量，用带校正因子归一法定量。方法简便快速，重复性好。

α－芳甲酰基烯酮二硫缩醛的新合成方法

以碳酸钾为碱，芳甲酰丙酮（１）与二硫化碳、卤代烃反应得到２－乙酰基－２－芳甲酰基烯酮硫代缩醛（２），２在乙硫醇钾作用下脱乙酰基生成标题化合物（３）。１→３的转化具有反应条件温和、产物产率高及对３中各种缩醛基均可通用等特点。