乙二醇单乙醚醋酸酯合成用固体催化剂的筛选及催化作用分析

采用自建动态酯化反应实验装置，通过色谱分析测定了不同催化剂上乙二醇单乙醚醋酸酯合成反应的转化率～时间关系曲线．根据多种催化剂的活性及寿命，筛选出一种较为理想的锆基催化剂．该催化剂在实验条件下，反应２ｈ，转化率达９７％，对目标产物的选择性为１００％．采用程序升温分解（ＴＰＤＥ）及吡啶的程序升温脱附（ＴＰＤ），Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）等手段，对新鲜的和重复使用的锆基催化剂进行分析．结果表明，催化剂中的结晶水受到Ｚｒ４＋的诱导作用，使催化剂表面产生较强的Ｂ酸中心，从而对反应具有较高的催化活性；催化剂结晶水不受使用次数的影响，使得催化剂具有稳定的结构，因而具有较长的使用寿命．

树脂负载金属离子固体酸催化合成乙酸乙酯动力学研究

测定了43～63℃自制负载金属离子的阳离子交换树脂催化乙酸与乙醇的酯化反应时,催化剂用量、乙酸乙酯或水的初始浓度对酯化反应的影响。根据实验所得的动力学数据,用阻尼最小二乘法获得了实验条件范围内乙酸与乙醇的催化酯化反应动力学方程:-rA=-dcAW0)/(1-0.4091cE0+0.1037c2E0)]·dt=cc[(1+0.1451cW0-0.09473c2exp(-44438/RT)(224.43cAcB-56.92cEcW)

乳酸乙酯合成的研究

提出了用无水氯化铝作催化剂合成乳酸乙酯的方法，并进行了实验研究．该法能避免现行硫酸催化剂腐蚀设备和污染环境的弊端。

钯催化α-(6-甲氧基-2-萘基)乙醇的不对称羰基化反应

不对称羰基化可产生多种手性分子，而这些手性分子是合成药物和农药等重要前体［１］．光学活性的α－芳基丙酸类如Ｓ－布洛芬和萘普生是很重要的非麻醉性镇痛消炎药．以不对称氢甲酰化反应和氢羧基化反应制备光学活性的布洛芬和萘普生已有报道［２，３］，但这些不对称羰...

三苄基和三丁基锡5-叔丁基呋喃甲酸酯的分子和晶体结构研究

用单晶 X 射线衍射技术测定了三苄基锡5-叔丁基呋喃甲酸酯(1)和三丁基锡5-叔丁基呋喃甲酸酯(2)的分子和晶体结构、1为三斜晶系 PI,晶胞参数 a=1.1253(2),b=1.3138(3),c=1.3920(2)nm,α=89.39(1),β=89.22(1),γ=71.50(2)°,Z=4;2为单斜晶系 P2_1/n,晶胞参数α=1.4732(2),b=1.0266(3),c=1.6385(3)nm,β=101.45(1)°,Z=4.两个化合物中 Sn 原子均分别与5-叔丁基呋喃甲酸的羰基氧配位形成五配位三角双锥构型的线型聚合物.2的 Sn—O 键长为0.2440(2),0.2171(6)nm;与之不同的是1有四种不同的 Sn—O 键,其键长分别为0.2462(6),0.2186(5),0.2389(5)和0.2204(5)nm,Sn(1)和 Sn(2)周围的苄基和呋喃酰基的平面夹角相差很大,是一类由两个中心锡原子组成一个结构单元的五配位线型聚合的有机锡化合物.

新型纳米固载杂多酸盐催化剂的制备与应用

采用超声波法制备纳米级杂多酸盐催化剂 ,通过己酸乙酯的合成反应来检验它们的活性。实验表明 ,醇酸比为 1 .1 5∶ 1 ,催化剂用量为反应物总质量的 1 %,反应时间 2 h,反应温度在 92～96°C时 ,己酸乙酯的产率可达 92 %。

杂多酸(盐)催化合成丙烯酸正丁酯的研究

对杂多酸（ 盐） 均相、非均相和固载型催化剂催化丙烯酸和正丁醇反应合成丙烯酸正丁酯进行了研究。实验结果表明：丙烯酸０－５ｍｏｌ、正丁醇０－５５ｍｏｌ、催化剂用量为丙烯酸质量的１－２％ 、反应温度为１３０℃时，丙烯酸的转化率和酯化反应的选择性都在９６％ 以上。非均相和固载型杂多酸（ 盐） 催化剂均可多次使用而活性没有明显下降。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成丙酸异戊酯

Synthetic method of solid superacid TiSiW 12 O 40 /TiO 2 was described.The synthesis of iso amyl propionate catalyzed by TiSiW 12 O 40 /TiO 2 has been studied and the factors influencing on the yield is discussed.It shows that it’s an excellent catalyst,the yield of the iso amyl propionate can be over 77% when the molar ratio of iso amyl alcohol and propionic acid is 1.2,the quality of TiSiW 12 O 40 /TiO 2 is equal to 1.5% feed stock,the reaction time is 80min and the reaction temperature is about 103～107℃.

α-甲基丙烯酸叔丁酯的合成和表征及其阴离子聚合

利用酰氯醇解法合成了α甲基丙烯酸叔丁酯（ＴＢＭＡ），并通过气相色谱质谱联用仪（ＧＣ／ＭＳ）、红外吸收光谱仪（ＩＲ）、核磁共振波谱仪（ＮＭＲ）对其进行了鉴定表征。进而对ＴＢＭＡ进行阴离子聚合研究。结果表明，用１，１二苯基己基锂（ＤＰＨＬ）为引发剂，其可在１０℃下实现活性阴离子聚合。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成乳酸正丁酯

报道了新型催化剂TiSiW12O40／TiO2的制备方法，实验考察了该催化剂催化酯化合成乳酸正丁酯的醇酸比、催化剂用量、带水剂、反应时间等因素对酯收率的影响。实验表明，在以苯为带水剂时，催化剂的用量为总反应物质量的1．3％，醇酸摩尔比为2．0：1，酯化反应时间为110min，乳酸正丁酯的收率达95％。

不同酸催化合成水杨酸异辛酯

选用一种能重复使用的固体酸作催化剂 ,复相催化合成水杨酸异辛酯 .文中讨论了影响酯化反应的外部条件 ,同时对制约水杨酸异辛酯酯化率的内在因素也作了相应的解释 .

活性炭吸附硅钨酸催化合成丁酸丁酯

用活性炭固载硅钨酸催化剂催化合成了丁酸丁酯。探讨了反应时间、酸醇比、催化剂吸附量等因素对反应的影响 ;并考察了催化剂的重复使用性能。实验表明 ,这种固载催化剂催化活性高 ,重复使用性能好。

稀土改性SO_4^(2-)/TiO_2固体超强酸催化合成水杨酸异戊酯

采用稀土改性ＳＯ２－４／ＴｉＯ２固体超强酸催化合成水杨酸异戊酯．结果表明，该种催化剂不但具有一般超强酸的性能，而且催化活性高，制备工艺简便．讨论了该种催化剂的制备条件以及反应条件对酯化反应的影响．

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成丁酸异戊酯

以固载杂多酸盐TiSiW12 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,通过正丁酸和异戊醇反应合成了丁酸异戊酯 ,并探讨了诸因素对酯化率的影响。实验表明 :TiSiW12 O4 0 /TiO2 具有良好的催化活性 ,醇酸物质的量比为 1 3∶1,催化剂用量为反应物料总量的 1 5 % ,反应时间 1 0h ,反应温度 12 0℃～ 130℃ ,酯化率可达 95 7%

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成己酸异戊酯

报道了以固载杂多酸盐 Ti Si W12 O4 0 / Ti O2 为多相催化剂 ,通过己酸和异戊醇反应合成了己酸异戊酯 ,探讨了 Ti Si W12 O4 0 / Ti O2 对酯化反应的催化活性 ,较系统地研究了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。实验表明 :Ti Si W12 O4 0 / Ti O2 是合成己酸异戊酯的良好催化剂 ,在 n(醇 )∶n(酸 ) =1 .6∶ 1 ,催化剂用量为反应物总质量的 1 .5 % ,反应时间 4 5 min,使用环己烷为带水剂的适宜条件下 ,己酸异戊酯的收率可达91 .9%。

面包酵母催化乙酰乙酸乙酯的不对称还原反应

利用面包酵母催化的乙酰乙酸乙酯立体选择性还原反应 ,制备了光学活性的手性化合物—— ( S) - 3-羟基丁酸乙酯。分别考察了能源供体、蔗糖浓度、反应温度、底物加量和压榨酵母用量等因素对产物得率和对映体过量值的影响。结果表明 ,乙酰乙酸乙酯不对称生物还原反应的最适条件为 :能源供体 2 0 0 g/L蔗糖 ,反应温度 35℃ ,压榨酵母 1 70 g/L,底物加量 0 .2 mol/L。

丙烯酸十八酯的合成

以丙烯酸和十八醇为原料 ,由酯化反应合成丙烯酸十八酯。研究了丙烯酸与十八醇的摩尔比、催化剂和阻聚剂的用量、反应温度及反应时间对反应的影响。由实验得出的最佳合成条件是 :丙烯酸与十八醇的摩尔比为 1.2 ,对甲苯磺酸、对苯二酚的用量 (质量分数 )分别为 1.0 %和 0 .8% ,反应温度为 12 0℃ ,反应时间为 8h。在此反应条件下 ,酯化产率可达 98%。其酯化产物的熔点、元素分析。

以FeY为催化剂合成乙酸异戊酯

以浸渍法制备ＨＹ，ＦｅＹ及ＣｕＹ催化剂，实验结果表明在乙酸与异戊醇的酯化反应中，以ＦｅＹ活性最好．考察了该催化剂的用量、反应物配比。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成葡萄糖酯的研究

以固载杂多酸盐TiSiW12 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,对以乙酸酐、丙酸、丁酸、异丁酸和葡萄糖为原料合成葡萄糖酯的反应条件进行了研究。实验表明 :TiSiW12 O4 0 /TiO2 是合成葡萄糖酯的良好催化剂 ,最佳反应条件为 :n(糖 )∶n(酸 ) =1∶6 ,催化剂用量为反应物料总质量的 2 0 % ,反应时间为 2h。上述条件下 ,葡萄糖五乙酸酯的产率为 88 7% ,葡萄糖五丙酸酯的产率为 84 5 % ,葡萄糖五丁酸酯的产率为 85 4% ,葡萄糖五异丁酸酯的产率为 86 4%。

丙烯酸十八酯制备方法研究

采用两种酯化方法制备了丙烯酸十八酯 ,研究了影响酯化反应的因素。用甲苯作携水剂的溶剂酯化方法的适宜工艺为丙烯酸与十八醇摩尔比 1 .2∶ 1 .0 ,对甲苯磺酸 3 .0 % (质量分数 ) ,对苯二酚 1 .0 % (质量分数 ) ,在 1 1 0～ 1 2 0°C回流反应 8h,高级酯产率 90 %以上。不使用携水剂的熔融酯化法的适宜工艺为 :丙烯酸 /十八醇摩尔比 1 .2∶ 1 .0 ,对甲苯磺酸 1 .0 % (质量分数 ) ,对苯二酚0 .5 % (质量分数 ) ,回流条件下逐步升温反应 6 h,高级酯产率 90 %以上。系统比较了两种方法制备的丙烯酸十八酯的熔点、沸点和元素组成 ,用红外光谱和核磁共振谱对比分析并证实其结构特征无明显差异 ,表明用熔融酯化法制备丙烯酸十八酯既可减少催化剂和阻聚剂的用量 ,又能保证以较高产率获得较纯的丙烯酸高级酯 ,是一种高效、可靠地制备该类单体的先进方法。