磁性纳米碳复合材料快速检测毛发中甲基苯丙胺的应用

合成了一种磁性还原氧化石墨烯/金属有机框架物(MrGO/ZIF-67)新型纳米碳复合材料,并将其用于甲基苯丙胺(MAMP)的吸附,建立了磁固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定毛发中MAMP的新方法。分别利用透射电镜、振动样品磁强计(VSM)和傅里叶变换红外光谱对MrGO/ZIF-67进行综合表征,采用单因素实验重点优化溶液pH值,采用Box-Behnken Design考察萃取时间、吸附剂用量、MAMP初始浓度对MAMP吸附性能的影响。得到的最优条件为:溶液pH值11.0、吸附剂用量4 mg,萃取时间20 min,MAMP的初始浓度为110μg/L。MAMP在1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9999,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.188μg/L和0.572μg/L。在1.0、5.0、9.6μg/L加标水平下的回收率为80.2%~94.4%,日内和日间相对标准偏差(RSD,n=3)分别为1.6%~2.7%和6.0%~8.2%,表明该材料能用于实际毛发中MAMP的检测。

三聚氰胺分子印迹聚合物的制备及奶制品中三聚氰胺的分离

采用分子印迹技术，以三聚氰胺为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，合成了对三聚氰胺具有较好选择性的分子印迹聚合物。通过静态平衡结合实验研究了该聚合物的结合能力和选择性能，与化学组成相同的相应非印迹聚合物相比，三聚氰胺的分子印迹聚合物对三聚氰胺有较高的吸附性能和选择性。以该分子印迹聚合物为固相萃取材料填充固相萃取小柱，可以从奶粉、纯牛奶等奶制品中选择性地分离、富集三聚氰胺，并有效地去除奶制品中的复杂基质，取得了良好的效果。对奶粉和液态奶提取液的加标回收率分别为91％～103％、93％～98％，相对标准偏差（n=3）分别为7．9％和1．1％。该分子印迹聚合物还有望用于其它奶制品的分析。

二甲基二烯丙基氯化铵的合成及分析

介绍了二甲基二烯丙基氯化铵 (DMDAAC)的合成方法 ,通过该方法可提高产率 ,避免原料浪费 ,最高产率达96.1 % ;采用溴化法测定DMDAAC含量 ,并与重量法作了比较 ;对DMDAAC溶液中NaCl含量的测定也作了探讨 ;用核磁共振谱图和红外谱图对所合成的DMDAAC作了结构表征。

环氧氯丙烷－二甲胺阳离子聚合物的合成

以过硫酸钾、亚硫酸钠为引发剂，二甲胺、环氧氯丙烷为原料合成了季胺盐型阳离子聚合物。对合成温度、引发剂用量、单体摩尔比对产物的特性粘数，阳离子度的影响进行了研究。

湿润率对疏水性膜接触器传质性能的影响

根据双膜理论提出了疏水性膜湿润机理,关联了阻力层方程、Laplace方程和膜孔径分布函数,建立了新型传质数学模型,采用PP疏水性微孔膜、水和MDEA(N-甲基二乙醇胺)水溶液为吸收剂,研究了膜接触器吸收CO2传质过程,考察了压差、表面张力和温度等因素所产生的湿润率对传质性能的影响.结果表明,用新型模型能较准确地预测湿润率对传质系数的影响,模型值与实验值符合较好;压差、表面张力和温度对湿润率影响较大,是膜接触器传质过程需要考虑的因素.

甲胺分子多光子电离质谱研究

用多光子电离飞行时间质谱法，利用可调谐脉冲激光器，测得了甲胺分子在不同激光波长和激光功率下的多光子电离和解离产物，主要产物（CH3NH2+、CH2NH2+、CHNH2+、CH2N、CHNH2+、CH2NH+、CHNH+）经历了一个2＋2共振多光子电离过程，CH2NH2+离子源于母体离子CH3NH2+的离解，CHNH2+（CH2NH+）和CHNH+离子则归因于CH2NH2+离子的进一步离解，母体离子CH3NH2+的离解速率常数随激发波长的增大而减小。

高效液相色谱法同时测定水产品中10种生物胺的研究

高效液相色谱法同时测定水产品中色胺、2-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、5-羟色胺、酪胺、亚精胺和精胺。样品经高氯酸溶液提取，丹酰氯衍生化，C18柱色谱分离，以0．1mol／L醋酸铵和乙腈作流动相梯度淋洗，254nm紫外检测。方法检出限（SIN=3）：腐胺、亚精胺0．8μg／g；尸胺、组胺、酪胺、精胺1μg／g；章鱼胺、5-羟色胺2μg／g；2-苯乙胺3μg／g；色胺5μg／g。在0．2～10mg／L范围内，峰面积与质量浓度成良好的线性，相关系数r大于0．999。样品添加浓度在30、100和500μg／g的回收率为80％～111％，相对标准偏差为2．6％～15．8％。方法定量下限（LOQ）为30μg／g。本法简便、快速、灵敏、可靠。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测水中9种亚硝胺

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（UPLC-MS/MS）优化了9种亚硝胺的质谱运行参数,并通过对比不同流动相、固相萃取柱和定容溶剂对水中9种亚硝胺检测强度的影响,确定以甲醇-10 mmol/L碳酸氢铵溶液为流动相,使用椰壳活性炭萃取柱对样品进行预处理,超纯水作为定容溶剂.在最优实验条件下,9种亚硝胺的线性范围为5 ～ 150 ng/L,相关系数（r2）为0.997～0.999,检出限和定量下限分别为1.3 ～2.8 ng/L和4.0～8.5 ng/L;日内（n=5）和日间（n=6）相对标准偏差分别为3.5％ ～ 8.4％和2.8％～7.5％.3种不同实际水样在25 ng/L和100 ng/L加标浓度水平下,回收率达80.4％ ～109.6％.使用该方法对6个不同给水处理厂和污水处理厂出水中的亚硝胺浓度进行检测,其中N-亚硝基二甲胺（NDMA）的检测浓度最高,分别为10.2 ng/L和45.6 ng/L.

多巴胺在聚亚甲基蓝/石墨烯修饰电极上的电化学行为研究

利用电聚合方法在石墨烯修饰的玻碳电极表面制备了聚亚甲基蓝/石墨烯修饰电极(PMB/GH/GCE)。采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在该修饰电极上的电化学行为。在pH 6.9的磷酸盐缓冲溶液中,DA和AA分别在0.208 V和-0.108 V处产生灵敏的氧化峰,与其在聚亚甲基蓝和石墨烯单层修饰电极上的电化学行为相比,两者的峰电流明显增加,峰电位差达316 mV。研究表明,电聚合方法使亚甲基蓝牢固地非共价修饰到石墨烯上,并产生协同增效作用,较好地提高了电极的灵敏度和分子识别性能,有利于在大量AA存在下实现对DA的选择性测定。在1.00×10-3mol/L AA的存在下,DA的差分脉冲伏安法峰电流与其浓度在1.00×10-7～5.00×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达1.00×10-8mol/L。将该方法用于盐酸多巴胺注射液的测定,结果满意。

土壤及沉积物中25种芳香胺的固-液-液萃取及气相色谱-质谱测定方法初步研究

建立了土壤及沉积物中25种芳香胺的固-液-液萃取及气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。样品中的25种芳香胺在碱性条件下用水-甲基叔丁基醚共同萃取,并考察了碱液浓度对萃取效率的影响。结果表明,优化条件下方法的精密度（RSD）小于18%（n=6）,25种芳香胺的回收率有16种在50%以上,方法检出限（LOD,3σ）为0.11~1.90μg/kg。

四苯硼钠—季铵盐容量法快速测钾

用四苯硼钠—季铵盐容量法间接测定钾,并与四苯硼钠重量法进行比较。测定1%以上的钾含量时,相对误差<1%,平均回收率为99.52%,标准偏差分别为0.0082、0.0073,变异系数分别为0.82%、0.33%(RSD,n=7)。该方法操作简便、快速、准确,适用于含钾产品的中间控制分析及钾盐、卤水、盐化工产品、钾肥中钾的快速测定。

三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂的合成与表征

采用硅钨酸为催化剂 ,在甲醇反应介质中由三聚氰胺与聚磷酸反应制得三聚氰胺聚磷酸盐 ,用元素分析、IR、XRD、TG与DSC等对其进行了分析和表征 ,并对其阻燃性能进行了评价。从热分析可知 ,当温度升至 684 8℃时 ,其热损失残余量为 43 5 2 % ;在 65 3 5℃时有 1明显吸热峰 ,吸热量为 62 9 1J/g。涂覆含三聚氰胺磷酸盐的防火涂料的 5层板在模拟实际火灾发生情况下 ,耐火极限为 1 6min ,涂料发泡倍数为5 0～ 60倍。

混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中苯胺类化合物

通过对色谱分析、固相萃取和氮吹浓缩条件的优化研究,建立了混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中7种苯胺类化合物的方法。200 mL水样以5 mL/min通过MCX混合型固相萃取小柱,经4 mL2%甲酸水溶液锁定,4 mL 25%甲醇水溶液净化,8 mL 2%氨水甲醇溶液洗脱后,洗脱液经50℃氮吹浓缩至1 mL,微孔滤膜（0.22μm,尼龙）过滤后,采用BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）进行分离,以甲醇-乙酸铵溶液梯度洗脱,250 nm检测。7种苯胺类化合物可在6.5 min内实现基线分离,在0.1~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限（S/N=3）为0.10~0.50μg/L,定量下限（S/N=10）为0.33~1.67μg/L。在0.2μg和1.0μg加标水平下,回收率分别为52%~101%和54%~96%,RSDs分别为2.2%~11.3%和2.5%~9.0%。方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于废水中苯胺类化合物的测定。

单吡啶季铵盐表面活性剂的合成及杀菌性能

A series of monomeric pyridi-quaternary ammonium salt surfactants were prepared with pyridine as raw material.The surface activity of these compounds was determined.At the same time acting with four bacterial strains,bactericidal ability was studied by the bactericidal rate,MIC and MBC.The results indicate that they have surface activity and bactericidal ability at some certain extent.

含荧光基团的AA-AMPS共聚物的合成及性能

以4-溴-1,8-萘二甲酸酐和N-甲基哌嗪为原料,合成得到一种新的荧光单体4-(N′-甲基-1-哌嗪基)-N-丁基-1,8-萘二甲酰亚胺烯丙基氯季铵盐(FC)。通过红外光谱、核磁共振及元素分析对FC进行了表征。将FC与丙烯酸(AA),2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS),次亚磷酸钠共聚制备了含荧光基团的AA-AMPS共聚物(FC-POCA)。对该共聚物的荧光性质和阻垢性能进行了研究,结果表明:共聚物的荧光强度与其质量浓度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9578,检测下限为0.65mg.L-1;采用静态法,当药剂量为20mg.L-1时对碳酸钙阻垢率可达77.2%,当药剂量为25mg.L-1时对硫酸钙阻垢率已经达到100%,与市售的POCA相当,达到了阻垢剂的阻垢分散性能要求。通过扫描电镜观察发现FC-POCA对CaCO3垢既有较强的分散作用又具有明显的晶格畸变能力。

含多酯基不对称阳离子Gemini表面活性剂的合成及性能

报道了一种含多酯基不对称阳离子Gem in i表面活性剂(Ⅰ)的合成。在甲醇钠催化下,N,N-二甲基乙醇胺与邻苯二甲酸二甲酯酯交换制得二(N,N-二甲基氨基乙基)邻苯二甲酸酯(Ⅱ),收率92%(以邻苯二甲酸二甲酯计);氯乙酸分别与十二醇、十六醇反应合成氯乙酸十二醇酯(Ⅲ)和十六醇酯(Ⅳ),产率分别为93%(以十二醇计)、91%(以十六醇计);(Ⅱ)与(Ⅲ)反应,经石油醚洗涤除去杂质后,再与(Ⅳ)季铵盐化,经乙腈重结晶,得白色晶体(I),采用两相滴定法测定其质量分数为99.5%,收率59%(以氯乙酸十二醇酯计)。用IR1、HNMR、元素分析表征了其结构,测定了其CMC和γCMC,研究了其乳化性和泡沫性质。

卟啉类抗癌药物研究新进展

本文对目前以卟啉为基础的抗癌药物进行了综述,主要阐述了临床上或临床前试验中卟啉类抗癌药物新进展与构效关系。

Gemini表面活性剂的研究进展

Gemini型表面活性剂是一类双亲油基双亲水基的两亲物,因其特殊的二聚结构从而具有许多特殊的物化性质。综述了Gemini型表面活性剂的研究进展、合成方法、物化性质及其应用。

乙炔黑吸附聚合法制取聚苯胺的研究

研究了乙炔黑的多孔吸附性对苯胺单体聚合的影响结果发现，适量的乙炔黑混入单体进行聚合有利于聚合产率及产物电导率的提高，这种方法所获得的ＰＡＮ／Ｃ颗粒在悬浮液浇铸制膜工艺中，可避免直接掺混所导致的乙炔黑、ＰＡＮ颗粒各自抱团、分散不匀的现象。循环伏安特性研究表明，这种乙炔黑与苯胺的有效均匀混合有利于其电化学性能的提高。

以双子表面活性剂为模板全微波辐射合成介孔分子筛MCM-48

以新型表面活性剂双子表面活性剂C18H37N+(CH3)2(CH2)10N+(CH3)2C18H37·2Br-作为模板剂,采用全微波辐射工艺合成出有序介孔材料MCM-48.研究了全微波合成过程中的体系配比、酸碱度、微波功率和时间对反应晶化和脱模的影响.结果表明,利用全微波技术合成介孔分子筛MCM-48,与水热法相比可缩短反应时间,所得产物具有三维的介孔排列结构,孔径约3.5nm.