聚-L-赖氨酸的合成与表征

以L-赖氨酸为原料,先制备NΕ-苄氧羰基-L-赖氨酸,光气法合成NΕ-苄氧羰基-L-赖氨酸-N-羧酸酐,并以三乙胺为引发剂,在氯仿中引发聚合,生成聚(NΕ-苄氧羰基赖氨酸),经无水溴化氢脱苄得到聚-L-赖氨酸。其聚合度由黏度法测定,化学结构由IR1、H NMR证实,聚(NΕ-苄氧羰基赖氨酸)和聚-L-赖氨酸分子均以Α-螺旋构型存在。由本法制备的聚-L-赖氨酸可获很好的产率(>70%),其相对分子质量由单体/引发剂摩尔比控制。

盐酸氨基脲的分子结构及热分解特性

培养得到了盐酸氨基脲单晶,用X-射线单晶衍射分析、元素分析以及红外光谱分析对盐酸氨基脲的分子结构进行了表征。结果表明,盐酸氨基脲是离子型化合物,其晶体属于正交晶系,P212121空间群;晶体学参数为a=0.4672(1)nm,b=0.7547(1)nm,c=1.3209(2)nm;V=0.4657(9)nm3,Z=4;Dc=1.591g/cm3;F(000)=232。用DSC和TG-DTG分析技术研究了热分解过程,结果表明,盐酸氨基脲受热时存在一个吸热熔化过程和3个连续的放热分解、失重过程,加热至400℃时完全分解成气体产物。

手性催化剂环二肽类化合物的微波合成

以L-苯丙氨酸或L-亮氨酸为起始原料,经过氨基保护和羧基酯化得到N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸-对硝基苯酯(4a)或N-苄氧羰基-L-亮氨酸-对硝基苯酯(4b);4在三乙胺作用下与L-组氨酸甲酯盐酸盐缩合得到直链二肽N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸-L-组氨酸甲酯(5a)或N-苄氧羰基-L-亮氨酸-L-组氨酸甲酯(5b);Pd/C催化5脱掉保护基后在微波辐射下,经环化反应合成了手性催化剂环二肽(6a或6b),其结构经1H NMR和IR表征。重点考察了由5合成6的反应条件。结果表明,以甲醇为溶剂,于65W辐射120min,6a和6b的产率分别达到90%和68%。

对氨基苯磺酸铝催化苯乙酮、芳香醛和芳香胺的“一锅法”Mannich反应

室温条件下,对氨基苯磺酸铝可有效催化苯乙酮、芳香醛和芳香胺的Mannich反应,三组分＂一锅法＂合成了系列β-氨基酮衍生物.考察了反应条件对收率的影响及对氨基苯磺酸铝对不同底物Mannich反应的催化效果,推测了反应机理.产物结构经IR、^1 H NMR和质谱进行表征.合成不同的β-氨基酮衍生物的较佳反应条件为：苯乙酮、芳香醛和芳香胺物质的量比为1.1：1：1,对氨基苯磺酸铝用量为苯甲醛物质的量的3%,乙醇用量5 mL.该方法操作简单,条件温和,收率高,催化剂可重复使用,对环境友好.

微波促进合成肉桂酸正丙酯

采用微波辐射技术,以硫酸为催化剂,肉桂酸和正丙醇为原料反应合成了肉桂酸正丙酯。并对影响收率诸因素进行考察,确定了最佳反应条件:微波辐射功率900 W,反应温度107℃,微波辐射时间6 m in,反应物料比为:n(肉桂酸)∶n(正丙醇)∶n(硫酸)=1∶8∶0.9,肉桂酸正丙酯的收率可达91%以上。通过测定,所得化合物与用常规方法所得产物一致。

室温下N-羟基琥珀酰亚胺活化酯法合成吡咯-2,5-二乙酰胺

在室温下用一锅反应法以二环己基碳二亚胺(DCC)(2 equiv.)为偶合试剂,使用过量(4 equiv.)的胺,用N-羟基琥珀酰亚胺(HOSu)(2 equiv.)活化酯法合成了吡咯-2,5-二酰胺,且产率(70%)比在低温时(63%)有所提高.探讨了选用不同的合成方法及偶合试剂以及反应条件和试剂的用量对合成目标产物的影响.

酰氨基硫脲及其相关杂环化合物的研究(ⅩⅣ)——咛3-(5′-甲基异噁唑-3′)-4-芳基-1′2·4-三唑啉-5-硫酮衍生物的合成

本文以3-(5-甲基异噁唑-3)-4-芳基-1、2、4、三唑啉-5-硫酮为原料,合成6种-4-芳基-5-(5′-甲基异噁唑-3′)-1、2、4-三唑-5-硫代乙酸3af,8种4-芳基-5-(5′-甲基异噁唑-3′)-3-甲硫基-1、2、3-三唑4a-h 和八种双〔3-(5′-甲基异噁唑-3′)-4-芳基-1、2、4-三唑-5)-二硫化物5a-h.其结构分别经元素分析,红外光谱,核磁共振波谱及质谱进行了鉴定。有关生物活性实验正在进行中.

离子色谱仪使用及维护保养注意事项

离子色谱法是七十年代后期发展起来的一种快速有效的微量离子分析技术,在分析测定阴、阳离子或离子型化合物方面,以其快速、灵敏、选择性好的特点,倍受分析工作者青睐,是环境监测、卫生防疫、石油化工、食品生产等行业作为水质分析的标准仪器。但是,由于离子色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂,样品物理形态多变,对离子色谱仪的正常分析测定造成一些干扰因素,如果不注意仪器的维护和保养,会对日常的分析测定带来不便,所以需要对仪器的使用以及维护进行专门的培训和学习才能熟练掌握这种分析技术,得到让大家都满意的分析数据,现以武汉市天虹智能仪表厂生产的TH-980C离子色谱仪为例,分析一下相关的使用及维护注意事项。

离子色谱仪结构原理及维护

离子色谱法是20世纪70年代后期发展起来的一种快速有效的微量离子分析技术,在分析测定阴、阳离子或离子型化合物方面,以其快速、灵敏、选择性好的特点,倍受分析工作者青睐,是环境监测、卫生防疫、石油化工、食品生产等行业作为水质分析的标准仪器。但是,由于离子色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂,样品物理形态多变,对离子色谱仪的正常分析测定造成一些干扰因素,如果不注意仪器的维护和保养,会对日常的分析测定带来不便,所以需要对仪器的使用以及维护进行专门的培训和学习才能熟练掌握这种分析技术,得到让大家都满意的分析数据,现以武汉市天虹智能仪表厂生产的TH-980C离子色谱仪为例,分析一下相关的使用及维护注意事项。

卡西酮类似物的合成

以α-氨基酸为原料，实验中利用三光气制备（S）-氧氮杂环戊烷-2，5-二酮（Oxazolidine-2，5-dione）中间体，合成了4个α-（氨基）烷基芳基酮。其结构经^1H-NMR、质谱验证，其光学纯度经HPLC检测达99％以上。

手性氨基烷基酚合成研究进展

综述了近几年来手性氨基烷基酚合成的最新研究进展,包括通过无溶剂不对称Mannich反应、亚胺的不对称还原反应合成以及Bettibase衍生物的合成等。

2-氨基茚满的合成研究

以茚、甲酸和双氧水为原料,经加成、消除、肟化和加氢还原后得到2-氨基茚满,总收率为63.4%。该法原料易得、操作简便、收率高,各主要化合物结构经核磁共振氢谱确证。

小议离子型金属碳化物

1．形成与结构：又称类盐盐碳化物，一般是由电负性较低的金属元素与碳元素形成，其中碳以阴离子形式存在，属离子型化合物。

CO(NH_2)_2晶体的非弹性光散射

研究了尿素[CO(NH_2)_2]晶体在不同几何配置下的偏振拉曼谱。计算了谱峰的归属,对一些特征峰作了认定和分析。

A facile transformation of alkynes into α-amino ketones by an N-bromosuccinimide-mediated one-pot strategy

A facile transformation of alkynes into α-amino ketones by an N-bromosuccinimide-mediated one-pot cascade strategy is described. A variety of α-amino ketones are obtained in moderate to good yields under mild conditions. To overcome the multi-step synthesis, N-bromosuccinimide is involved in multiple tasks, playing a key role in the reaction course.