动物组织中氨苯砜及其代谢产物残留量的液相色谱串联质谱法测定

建立了动物组织中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法(HPLC-ESIMS/MS)。采用YMC-Pack ProC18(3μm,100mm×2.0mmi.d.)反相色谱柱,以碱性乙腈为提取液,以HLB和MCX固相萃取柱为净化柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL/min,以正离子多反应监测模式测定,同位素内标法定量,进样量15μL。方法的定量下限为0.5μg/kg,线性范围为0.5～5.0μg/kg,加标回收率为92%～103%,相对标准偏差为4.8%～11.0%。该法具有灵敏、准确等优点,适用于动物组织中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜残留的确证检测。

MCM-41分子筛负载金属酞菁在氧化脱硫反应中的催化性能

采用浸渍法将8种金属酞菁分别负载到MCM-41分子筛上制得负载型金属酞菁,通过红外光谱进行表征。以二苯并噻吩(DBT)为反应底物,空气为氧化剂,己内酰胺四丁基溴化铵离子液体为溶剂考察了这8种催化剂在氧化脱硫反应中的催化活性,筛选出较优催化剂,并对工艺条件进行优化。结果表明,合成的8种负载型金属酞菁催化剂中,MCM-41分子筛负载钴酞菁具有较好的催化性能,最优工艺条件为:剂油比1:1,催化剂用量0.004g·(10 ml模型油)-1,空气流速50 ml·min-1,反应时间1 h,室温,DBT脱硫率最高可达97.56%。DBT的氧化产物为DBT砜。又考察了此催化氧化系统对不同硫化物的催化氧化效果,发现不同硫化物的脱硫率均在90%以上。该催化剂在重复利用4次后脱硫率无明显的降低。

二甲亚砜对小麦幼苗抗冷性的影响研究

试验研究二甲亚砜（DMSO）浸种对小麦幼苗抗冷性的影响结果表明，适宜浓度（2～5g／kg）的二甲亚砜浸种可提高冷害小麦幼苗膜保护酶超氧化物歧化酶和过氧化物酶活性，降低膜脂过氧化产物丙二醛（MDA）含量和电解质渗漏率，提高冷害小麦幼苗叶绿素和可溶性蛋白质含量及根系活力，增加冷害小麦幼苗株高、干物质量和根冠比。

牛奶中多种中性与酸性药物残留的高效液相色谱-串联质谱法同时测定

首次建立了牛奶中64种中性和酸性药物的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定方法。样品中的残留药物用乙腈提取,经正己烷液-液分配除脂和HLB固相萃取柱净化后,以乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子（ESI＋）电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配外标法定量。方法的定量下限（LOQ）为1~100μg/kg,加标回收率为54%~100%,相对标准偏差小于12%。该方法操作简便,灵敏度、准确度、精密度均满足残留分析的要求。

二甲基亚砜制备工艺的研究

研究了以二甲基硫醚和双氧水为主要原料 ,制取二甲基亚砜 (DMSO)的工艺过程。考察各类工艺条件对二甲基亚砜收率的影响 ,得最适宜反应条件 :反应温度为 2 5～ 3 5°C,双氧水流量 1 .5m L/min,二甲基硫醚和双氧水的配比 0 .6∶ 1 .0 (体积比 ) ,反应时间为 4.5 h,DMSO的收率为98.5 %。

Ti-MCM-41负载酞菁铁光催化氧化脱硫

合成了钛硅分子筛Ti-MCM-41,通过对Ti-MCM-41改性以共价键将带有不同取代基的酞菁铁负载于Ti-MCM-41上制备出Ti-MCM-41负载酞菁铁催化剂,并利用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜以及BET氮气吸附-脱附等温线以及紫外-可见吸收光谱对合成的催化剂进行表征。在常温常压下,以Ti-MCM-41负载酞菁铁为光催化剂,空气为氧化剂,己内酰胺四丁基溴化铵离子液体为萃取剂,可见光下催化氧化二苯并噻吩(DBT),采用单一变量法探索该体系的最佳反应条件。结果表明,Ti-MCM-41负载氨基酞菁铁具有较好的光催化活性,且在最佳工艺条件下,DBT的脱除率最高可达95.6%。催化剂重复使用5次后,催化活性没有明显下降。

2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜的合成与表征

以2,6-二甲基苯酚与4,4′-二氯二苯砜为原料,环丁砜为溶剂,通过亲核取代反应,合成出了2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜(o-M2DPODPS),对其进行了IR、DSC、MS、1H-NMR等表征分析.实验证明该化合物具有预期的结构,具有较高的熔点和纯度.

蒜素的合成工艺改进

:以 3-氯丙烯及硫粉在相转移反应条件下 ,合成二烯丙基二硫 ,再氧化制备蒜素。反应步骤简单 ,原料易得 。

二甲基亚砜水溶液的热力学性质

采用静态法测定了二甲基亚砜的饱和蒸汽压和温度之间的关系，用ＲＯＳＥ平衡釜测定了二甲基亚砜与水组成的二元体系的汽液平衡数据。经过数据处理，求出了Ｗｉｌｓｏｎ方程中的能量作用参数和，以及ＶａｎＬｅａｒ方程中的端值常数和。结果表明在低压情况下，该体系用ＶａｎＬａａｒ方程得到的计算值与实验数据符合较好。

过硼酸钠在硫醚选择性氧化反应中的应用

过硼酸钠(NaBO_3·4H_2O)是一种可以使硫醚起选择性氧化反应生成相应亚砜的有效试剂,本文报道一系列苯硫醚化合物(1a-j)经氧化生成相应亚砜(2a-j),反应中烯键以及羟基、羰基、酯基、酰胺基、氰基等官能团未受影响。

硫醚氧化成砜的新方法

以丙酮为溶剂,30%双氧水为氧化剂,钨酸钠为催化剂,研究了硫醚(烃基硫醚、苄基硫醚、不饱和硫醚、含二级胺的饱和硫醚、含三级胺的饱和硫醚)被氧化成相应砜的反应。结果表明,饱和烃基硫醚能方便的氧化为相应的砜类;苄基硫醚、含三级胺官能团的饱和硫醚也能氧化成相应的砜;含苄基和氨基的硫醚不能氧化成相应的砜。化合物的结构经1H NMR和13C NMR确证。

烷基羧甲砜基氢氧化铁热脱羧和热分解法制备纳米氧化铁(英文)

十六烷基羧甲砜基氢氧化铁和丁基羧甲砜基氢氧化铁通过热脱羧方法，合成了纳米氧化铁颗粒。采用X射线衍射、红外光谱及透射电镜等手段对纳米氧化铁的合成过程和结构特征进行了表征。制备的纳米氧化铁具有8～18nm的晶粒尺寸。羧甲砜基的热脱羧过程使得表面活性剂从纳米颗粒表面去除相对容易，特别是丁基羧甲砜基化合物。十六烷基羧甲砜基氢氧化铁制备纳米氧化铁颗粒存在脱羧有机分子还原Fe^3＋过程，而丁基羧甲砜基氢氧化铁通过热脱羧分解的方式合成纳米氧化铁颗粒。

4，4＇－二羟基二苯砜的改进合成

改进了苯酚与硫酸反应合成４，４＇－二烃基二苯砜的工艺。按硫酸与苯酚用量摩尔比为０．６：１加料，在１６０℃左右反应，并用共沸溶剂苯不断地除去反应过程中生成的水，合成了４，４＇－二径基二苯砚，产率由原来的５５．５％提高到８９．５％。

由硫醚或亚砜氧化制砜的研究进展

对氧化硫醚或亚砜成为砜的方法作一评述,参考文献50篇.

毛细管气相色谱法分离分析二甲砜和二甲亚砜

采用毛细管气相色谱法对间接电氧化法合成的二甲砜及反应物二甲亚砜进行了分离分析。研究了分离二甲砜、二甲亚砜的最佳条件 ,内标法定量。两种化合物的线性范围在 2～30 μg 。

1,1-二苯基-2-对甲苯砜基乙烯的合成及其晶体结构

标题化合物可由氰化亚铜催化下的苯基溴化镁与2-苯基-1-对甲苯砜基乙炔的碳镁化反应得到,并用1HNMR,IR和MS对其进行了表征.其晶体结构经单晶X-射线衍射法测定.晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=12.8256(6),b=5.8678(7),c=23.871(3) ;α=90°,β=105.360(3)°,γ=90°,V=1732.3(4) 3,T=293K,Z=4,Dc=1.282g·cm-1,μ=0.196mm-1,λ=0.71073 ,F(000)704,结构偏离因子R=0.0427,wR=0.0461,共收集到10150个独立衍射点,其中I>2σ(I)的可观测点为4060个.

DMSO分子在蒙脱石层间的取向结构

本文利用IR和XRD研究了DMSO分子(二甲基亚砜)在蒙脱石层间的可能取向结构.在d_(001)为1.89nm的DMSO-Mg-蒙脱石复合物层间,DMSO分子是通过碳、碳、硫棱锥面吸附在层表面上,氧原子悬挂在层空间,并与层间水形成氢键,这种吸附可归属为物理吸附,在d_(001)为1.84nm的层空间,DMSO分子中棱锥点上的硫原子与骨架层表面互相作用,氧原子与Mg^(2+)离子络合.

二甲基亚砜在稀土穴醚配合物中配位行为的电化学研究

二甲基亚砜在稀土穴醚配合物中配位行为的电化学研究刘世昌（内蒙古师范大学化学系，呼和浩特０１００２２）朱天培（中国科学院长春应用化学研究所，长春１３００２２）有关穴醚与稀土金属离子配合物的性质以及关于它们的电化学方面的研究均尚少￣［１－５］，且不系统。...

烷基－2－羟乙基（亚）砜的合成

烷基－２－羟乙基（亚）砜的合成曲荣君，刘庆俭，孙言志，王春华（烟台师范学院化学系，烟台，２６４０００）（山东师范大学化学系，济南，２５００１４）具有一个长链烷基的亚砜和砜是两类新型的泡沫稳定剂￣［１］，同时又能明显提高阳离子表面活性杀菌剂的抗菌能力￣...

低价钛试剂存在下β-酮砜的还原脱砜

在温和的条件下。