高锰酸钾氧化愈创木的影响因素探讨

本研究对高锰酸钾氧化愈创木艹奥（１）的反应条件进行了较详细探讨。结果表明，溶剂丙酮含水率是影响目的物１－愈创木艹奥羧酸（３）和１－愈创木艹奥甲醛（４）得率的主要因素；氧化剂用量影响氧化反应的转化率，但对目的物得率无明显影响。温度对转化率和目的物得率的影响均不显著。选定反应条件为：４％水－丙酮。

同步扫描-化学除氧胶束增稳室温燐光法同时测定痕量菲和荧蒽的研究

本文利用同步扫描-化学除氧胶束增稳室温燐光法研究了痕量菲和荧蒽的同时测定。考察了菲和荧蒽二元混合物中两组分的相互干扰限量。讨论了在胶束体系中菲和荧蒽相互干扰的机理。实验表明,适宜的△λ为186nm。菲和荧蒽的同步峰分别位于480nm和547nm。该法的线性范围为:菲为2.7×10~7～4×10^(-6)mol/L,荧蒽为2.2×10^(7-)～1×10^(-5)mol/L。检出限为:菲为2.7×10~7mol/L,荧蒽为2.2×10^(-7)mol/L。相对标准偏差小于3％。

氮杂并环药物中间体2-氨基-3H-吡咯[2,3d]嘧啶-4(7H)-酮的合成

2-氨基-3H-吡咯[2,3d]嘧啶-4(7H)-酮是一种重要的药物中间体。以氰乙酸乙酯为起始原料,经过烷基化反应、以及后续的环合反应合成了目标产物3。实验结果表明,碳酸钾作为碱对氰乙酸乙酯的去质子效果最好;合成中间产物2的最佳反应时间为2.5 h,并且保护性气体的应用在这步合成中效果明显;在生成最终产物的反应中,最适宜的w(盐酸)是12%。全合成产率为6.4%。产物的结构经过核磁共振氢谱、元素分析和熔点测试得到表征。