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稀土氧硫化物上的羰基硫水解反应 被引量:14
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作者 张益群 肖忠斌 +2 位作者 马建新 周伟 邬敏忠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期721-724,共4页
研究了一种新型的羰基硫水解催化剂——稀土氧硫化物 .考察了稀土系列氧化物硫化后的水解活性 ,发现其活性顺序为 La≈ Pr≈ Nd≈ Sm >Eu>Ce>Gd≈ Ho>Dy>Er. XRD物相分析表明 ,各种稀土氧化物经水合及硫化后呈现出不同... 研究了一种新型的羰基硫水解催化剂——稀土氧硫化物 .考察了稀土系列氧化物硫化后的水解活性 ,发现其活性顺序为 La≈ Pr≈ Nd≈ Sm >Eu>Ce>Gd≈ Ho>Dy>Er. XRD物相分析表明 ,各种稀土氧化物经水合及硫化后呈现出不同的物相变化特性 ,稀土氧硫化物是 COS水解的活性物质 .在氧硫化镧和氧硫化钕催化剂上研究了 O2 和 SO2 对羰基硫水解反应的影响 ,与传统的氧化铝基和氧化钛基水解催化剂相比 ,稀土氧硫化物显示出良好的抗氧化性能 ,而 SO2 对催化活性的影响是可逆的 . 展开更多
关键词 稀土氧硫化物 羰基硫 水解反应 催化剂 氧气 二氧化硫
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1,3-二硫环已烷系列衍生物的合成及表征 被引量:8
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作者 胡卫兵 刘红霞 +1 位作者 余爱农 陈雄波 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期340-342,共3页
Seven derivatives of 1,3-dithiocyclohexane were prepared via the reaction o f 7 aldehydes(or ketones) with Bunte′s salt prepared from 1,3-dichloroprop ane and sodium thiosulfate. The procedure has the feature of easi... Seven derivatives of 1,3-dithiocyclohexane were prepared via the reaction o f 7 aldehydes(or ketones) with Bunte′s salt prepared from 1,3-dichloroprop ane and sodium thiosulfate. The procedure has the feature of easier operation, s horter reaction time and higher yield. The yields of seven derivatives of 1,3- dithiocyclohexane are between 58% and 75%. The optimum molar ratio of 1,3-d ichloropropane to sodium thiosulfate was 1∶1 in the preparati on of Bunte′s salt. The structures of seven derivatives were characterized by m eans of IR, 1H NMR, MS. 展开更多
关键词 BunteSalt法 合成 二硫环己烷 香料 表征
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三乙烯二胺合成催化剂的表征和反应机理的研究 被引量:4
3
作者 白国义 陈立功 +1 位作者 李阳 闫喜龙 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第8期577-580,共4页
以N β 羟乙基哌嗪为原料对三乙烯二胺的合成进行了深入研究。采用DTA、BET、XRD等对催化剂进行了系列表征,发现焦磷酸钡的生成使催化剂具有较高的机械强度和较大的孔径(20 5nm),从而有利于脱水反应的进行,提高了Ba Sr 2催化剂的活性和... 以N β 羟乙基哌嗪为原料对三乙烯二胺的合成进行了深入研究。采用DTA、BET、XRD等对催化剂进行了系列表征,发现焦磷酸钡的生成使催化剂具有较高的机械强度和较大的孔径(20 5nm),从而有利于脱水反应的进行,提高了Ba Sr 2催化剂的活性和稳定性。通过SEM和XPS分析,发现积碳是造成催化剂失活的主要原因,而且发现水蒸气能使催化剂再生,再生后的催化剂仍能使三乙烯二胺的收率达到88%以上,并且仍具有200h以上的使用寿命。基于磷酸盐催化剂的酸性本质和温度对反应的影响,推测了反应的机理,认为在三乙烯二胺的生成过程中经历了磷酸酯中间体和由稳定的椅式构象向船式构象转化的过程。 展开更多
关键词 三乙烯二胺 催化剂 表征 反应机理
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α-羰基烯酮式环二硫代缩醛类化合物的制备 被引量:8
4
作者 刘群 张殊佳 张景萍 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第1期56-59,共4页
从具有α-亚甲基的酮出发,利用溶液稀释的方法,提高了用Dieter法合成α-羰基烯酮式环二硫代缩醛类化合物的产率,并用改进方法合成了4个该类化合物。
关键词 α-羰基烯酮 环二硫代缩醛
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一个环硫乙烷中间体的合成 被引量:3
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作者 王明奎 李甫 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第8期1471-1474,共4页
为了获得制备超高折光树脂的单体,合成了一个能够有效制备环高折光树脂的硫乙烷中间体——(甲氧基羰基二硫化)-环硫乙烷.该中间体可以和硫醇在温和的条件下生成环硫单体.和二巯基甲烷反应能生成2,2'-(亚甲基双二硫化)-双环硫乙烷单... 为了获得制备超高折光树脂的单体,合成了一个能够有效制备环高折光树脂的硫乙烷中间体——(甲氧基羰基二硫化)-环硫乙烷.该中间体可以和硫醇在温和的条件下生成环硫单体.和二巯基甲烷反应能生成2,2'-(亚甲基双二硫化)-双环硫乙烷单体,聚合后得到了折光指数和阿贝数高达nD/νD=1.79/28的热固性光学树脂. 展开更多
关键词 (甲氧基羰基二硫化)-环硫乙烷 2 2’-(亚甲基双二硫化)-双环硫乙烷 超高折光指数 光学树脂
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烃基-3-噻吩硫醚的合成 被引量:1
6
作者 黄金波 余爱农 +3 位作者 孙宝国 余华 赵国秀 杨兴芝 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期105-107,共3页
噻吩与溴、锌粉依次发生取代,还原反应生成3-溴噻吩。在-70℃,3-溴噻吩与n-丁基锂反应后,再依次加入硫粉、卤代烃,在常温下分别反应1.5、2.5、2.5、3、3和3.5 h,分别合成甲基-3-噻吩硫醚、乙基-3-噻吩硫醚、丙基-3-噻吩硫醚、丁基-3... 噻吩与溴、锌粉依次发生取代,还原反应生成3-溴噻吩。在-70℃,3-溴噻吩与n-丁基锂反应后,再依次加入硫粉、卤代烃,在常温下分别反应1.5、2.5、2.5、3、3和3.5 h,分别合成甲基-3-噻吩硫醚、乙基-3-噻吩硫醚、丙基-3-噻吩硫醚、丁基-3-噻吩硫醚、烯丙基-3-噻吩硫醚和异丙基-3-噻吩硫醚,收率分别为82%、74%、71%、70%、73%和49%。这些化合物结构都通过IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术进行了表征,并对其进行了初步香味评价。结果表明,它们都具有肉香味的特征。 展开更多
关键词 烃基噻吩硫醚 合成 基本肉香味 香料
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1,2-二硒-3,4-二硫方酸的从头计算 被引量:1
7
作者 周立新 田安民 鄢国森 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1996年第8期684-687,共4页
在RHF/STO-3G、STO-3G和3-21G(仅对ZE型)水平上,用abinitioSCF方法优化得到1,2-二硒-3,4-二硫方酸(3,4-二巯基-3-环丁烯-1,2-二硒酮)三种平面异构体的平衡构型,进一步用3-21G//STO-3G(对ZZ和EE型)方法计算... 在RHF/STO-3G、STO-3G和3-21G(仅对ZE型)水平上,用abinitioSCF方法优化得到1,2-二硒-3,4-二硫方酸(3,4-二巯基-3-环丁烯-1,2-二硒酮)三种平面异构体的平衡构型,进一步用3-21G//STO-3G(对ZZ和EE型)方法计算总能量,发现三种平面导构体中ZZ型是最稳定构象,ZE型次之,并与1,2-二硒方酸和3,4-二硫方酸从头算结果作了比较,用abinitio数值方法在STO-3G水平上计算了三种异构体的谐振动频率. 展开更多
关键词 方酸 从头算 振动频率 方酸含硫衍生物
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锌试剂负载树脂的分析特性及其应用 被引量:2
8
作者 陈恒武 汤福隆 陈忠勤 《杭州大学学报(自然科学版)》 CSCD 1990年第3期322-327,共6页
将锌试剂用简单搅拌的方法负载在D-290型大孔阴离子交换树脂上制成锌试剂负载树脂.考察了该树脂在酸碱溶液中的稳定性,吸附金属离子的选择性,对Cu^(2+)的吸附速率和吸附容量等特性;试验了柱上定量吸附和洗脱Cu^(2+)的实验条件;建立了用... 将锌试剂用简单搅拌的方法负载在D-290型大孔阴离子交换树脂上制成锌试剂负载树脂.考察了该树脂在酸碱溶液中的稳定性,吸附金属离子的选择性,对Cu^(2+)的吸附速率和吸附容量等特性;试验了柱上定量吸附和洗脱Cu^(2+)的实验条件;建立了用该负载树脂经柱法分离富集后原子吸收测定自来水中及ZuSO_4、CdCl_2等盐类中微量铜的分析方法. 展开更多
关键词 锌试剂 负载树脂 富集 分析特性
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环丁砜-苯-正己烷体系界面张力的测定与研究 被引量:1
9
作者 王军民 杨静静 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 1995年第10期64-68,共5页
用滴体积法测定了环了砜-苯-正己烷体系的两相界面张力,并对界面张力与苯在正己烷中的浓度、环丁砜的含水量及温度等因素的关系进行了实验研究。结果表明:对于三元体系来讲,体系的组成对界面张力的影响较大,并符合界面相模型理论... 用滴体积法测定了环了砜-苯-正己烷体系的两相界面张力,并对界面张力与苯在正己烷中的浓度、环丁砜的含水量及温度等因素的关系进行了实验研究。结果表明:对于三元体系来讲,体系的组成对界面张力的影响较大,并符合界面相模型理论,同时实验中所测得的界面张力数据可供环丁砜芳烃抽提装置设计作参考。 展开更多
关键词 界面张力 模型 环丁砜 萃取装置
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1,3-二硫环庚烷的合成及香气研究
10
作者 胡卫兵 刘红霞 +1 位作者 余爱农 向必坤 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期216-218,共3页
以硫代硫酸钠、1,4-二氯丁烷和甲醛为原料为原料,用BunteSalts法,经过一步操作合成了1,3-二硫环庚烷,其收率为63%。实验表明,当1,4-二氯丁烷与硫代硫酸钠以等摩尔投料时,可减少盐酸用量,并能避免单质硫的析出而影响分离提纯。用IR、1HNM... 以硫代硫酸钠、1,4-二氯丁烷和甲醛为原料为原料,用BunteSalts法,经过一步操作合成了1,3-二硫环庚烷,其收率为63%。实验表明,当1,4-二氯丁烷与硫代硫酸钠以等摩尔投料时,可减少盐酸用量,并能避免单质硫的析出而影响分离提纯。用IR、1HNMR、MS证实了目标化合物结构,并对1,3-二硫环庚烷的香气进行了鉴定,结果表明1,3-二硫环庚烷具有浓郁的葱蒜气味,其阈值在水中为0.25×10-6,在植物油中为13.00×10-6。 展开更多
关键词 Bunte Salts法 合成 1 3-二硫环庚烷 香气
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2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷的合成及香气研究
11
作者 刘红霞 胡卫兵 +1 位作者 冯驸 余爱农 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期236-238,共3页
以硫代硫酸钠、1,4-二氯丁烷和苯甲醛为原料,用BunteSalts法,经过一步操作合成了2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷,其收率为60%。实验表明,当1,4-二氯丁烷与硫代硫酸钠以等摩尔投料时,可减少盐酸用量,并能避免单质硫的析出而影响分离提纯。... 以硫代硫酸钠、1,4-二氯丁烷和苯甲醛为原料,用BunteSalts法,经过一步操作合成了2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷,其收率为60%。实验表明,当1,4-二氯丁烷与硫代硫酸钠以等摩尔投料时,可减少盐酸用量,并能避免单质硫的析出而影响分离提纯。用IR、1HNMR、MS证实了目标化合物结构,并对2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷的香气进行了鉴定,结果表明2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷具有浓郁的葱蒜气味,其阈值在水中为0.24×10-6,在植物油中为15.00×10-6。 展开更多
关键词 Bunte Salts法 合成 2-甲基-2-苯基-1 3-二硫环庚烷 香气
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4,5-二苄硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮的制备和晶体结构
12
作者 余坚 郝志峰 +4 位作者 余林 宋一兵 唐宗薰 史启祯 周忠远 《宁夏大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第1期61-63,共3页
合成了新型二硫杂环戊烯类化合物 4,5 二苄硫基 1,3 二硫杂环戊烯 2 硫酮 ,并用IR ,NMR和X射线衍射进行了结构表征 .结果表明 ,标题化合物晶体属正交晶系 ,空间群为Pna2 1 ,晶胞参数a =1.34 15 (4 )nm ,b =2 .2 432 (5 )nm ,c=0 .5 5 ... 合成了新型二硫杂环戊烯类化合物 4,5 二苄硫基 1,3 二硫杂环戊烯 2 硫酮 ,并用IR ,NMR和X射线衍射进行了结构表征 .结果表明 ,标题化合物晶体属正交晶系 ,空间群为Pna2 1 ,晶胞参数a =1.34 15 (4 )nm ,b =2 .2 432 (5 )nm ,c=0 .5 5 94(2 )nm ,α =β =γ =90° ,V =1.6 834 (9)nm3 ,Z =4,Dc=1.494g/cm3 ,最终偏离因子R =0 .0 35 5 . 展开更多
关键词 4-5-二苄硫基-1 3-二硫杂环戊烯-2-硫酮 制备 晶体结构 正交晶系 结构表征 最终偏离因子
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2-甲基-1,3-二硫环庚烷的合成及香气研究
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作者 胡卫兵 刘红霞 +1 位作者 余爱农 向必坤 《中国调味品》 CAS 北大核心 2005年第12期23-26,共4页
以硫代硫酸钠、1,4-二氯丁烷和乙醛为原料,用Bunte Salts法,经过一步操作合成了2-甲基-1,3-二硫环庚烷,其收率为42%。实验表明,当1,4-二氯丁烷与硫代硫酸钠以等摩尔投料时,可减少盐酸用量,并能避免单质硫的析出而影响分离提纯。用IR1、H... 以硫代硫酸钠、1,4-二氯丁烷和乙醛为原料,用Bunte Salts法,经过一步操作合成了2-甲基-1,3-二硫环庚烷,其收率为42%。实验表明,当1,4-二氯丁烷与硫代硫酸钠以等摩尔投料时,可减少盐酸用量,并能避免单质硫的析出而影响分离提纯。用IR1、HNMR、MS证实了目标化合物结构,并对2-甲基-1,3-二硫环庚烷的香气进行了鉴定,结果表明2-甲基-1,3-二硫环庚烷具有浓郁的葱蒜气味,其阈值在水中为0.19ppm,在植物油中为12.90ppm。 展开更多
关键词 Bunte Salts法 合成 2-甲基-1 3-二硫环庚烷 香气
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2-(1,3-亚丙二硫基)亚甲基环己酮的晶体结构
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作者 张长山 刘群 +3 位作者 黄慧 肖幼萍 邢彦 金钟声 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1995年第3期210-213,共4页
报导了标题化合物C_(10)H_(14)OS_2(M_r=214.35)的晶体结构,该晶体属正交晶系,空间群为P2_12_12_1,晶胞参数为a=6.443(3),b=8.980(4),c=18.213(7);V=1053... 报导了标题化合物C_(10)H_(14)OS_2(M_r=214.35)的晶体结构,该晶体属正交晶系,空间群为P2_12_12_1,晶胞参数为a=6.443(3),b=8.980(4),c=18.213(7);V=1053.8(6)3;Z=4,D_x=1.35g/cm~3,F(000)=455,μ=4.5cm^(-1)(MoKa)。最终偏离因子R=0.033,R_w=0.034。分子中的两支C_(sp)2-S键键长近于相等,分别为1.761(3)和1.769(3),C(1)-C(5)键长为1.361(4)。 展开更多
关键词 亚丙二硫基 亚甲基环己酮 晶体结构
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内型N-Boc-N-去甲托品硫醇的立体控制合成研究
15
作者 房元英 王琦 +2 位作者 李艳 许军 杨尊华 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第10期1008-1010,共3页
以外型的N-Boc-N-去甲托品醇为原料,经甲磺酰化、S_N2取代反应和水解作用得到内型N-Boc-N-去甲托品硫醇,总收率为49%,结构经~1HNMR和ESI-MS确认。
关键词 SN2取代反应 内型N-Boc-N-去甲托品硫醇 合成
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硫杂环丁烷热解机理的理论研究
16
作者 陈光巨 傅孝愿 唐敖庆 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第4期513-516,共4页
利用从头算取极小基STO-3G*和扩展基3-21G*分别研究了硫杂环丁烷热分解反应的机理。对某些驻点进行了MP2/3-21G*的计算。结果表明该反应能以两种可能的分步过程发生,其中首先断裂碳硫键的分步过程比首先断裂成碳键的过程容易进行,而且... 利用从头算取极小基STO-3G*和扩展基3-21G*分别研究了硫杂环丁烷热分解反应的机理。对某些驻点进行了MP2/3-21G*的计算。结果表明该反应能以两种可能的分步过程发生,其中首先断裂碳硫键的分步过程比首先断裂成碳键的过程容易进行,而且这两种分步过程均以产生双自由基中间体为基本特征。 展开更多
关键词 硫杂环丁烷 从头计算 热解反应
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1,3-二硫环庚烷的合成
17
作者 刘红霞 胡远芳 胡卫兵 《湖北民族学院学报(自然科学版)》 CAS 2004年第4期9-10,共2页
采用Bunte盐合成法合成了1,3-二硫环庚烷,用IR、1HNMR、MS确证其结构.着重研究了催化剂浓盐酸的用量应为1 0mL.实验证明,Bunte盐合成法是一种简单高效的合成脂环多硫化物香料的方法.
关键词 1 3-二硫环庚烷 Bunte盐 合成 香料
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常温下2-氨基-6-硫代-6H-噻喃酮-3-腈的合成
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作者 佟光进 相艳 朱晓彤 《江苏师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2013年第2期61-64,共4页
以苯基亚乙烯基丙二腈、CS2为起始原料,DMF为溶剂,碱性较弱的微量NaOH粉末作催化剂,常温下搅拌可以得到较高产率的硫代噻喃酮衍生物.该种方法能高效快捷地构建噻喃酮骨架,避免了强碱乙醇钠的使用,反应条件温和,底物范围良好,后处理方便.
关键词 苯基亚乙烯基丙二腈 CS2 硫代噻喃酮
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9aH-喹嗪-1,2,3,4-四羧酸酯的有效合成
19
作者 刘家言 陈冬生 +1 位作者 万丹丹 屠蔓苏 《江苏师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2015年第3期60-63,共4页
以稠合吡啶和丁炔二酸二酯为原料,乙酸乙酯为溶剂,在-10℃条件下有效合成9aH-喹嗪-1,2,3,4-四羧酸酯衍生物.产物结构通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱进行表征,其中化合物10,11-二氢-9 H-环戊[i]喹嗪-1,2,3,4-四羧酸四乙酯... 以稠合吡啶和丁炔二酸二酯为原料,乙酸乙酯为溶剂,在-10℃条件下有效合成9aH-喹嗪-1,2,3,4-四羧酸酯衍生物.产物结构通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱进行表征,其中化合物10,11-二氢-9 H-环戊[i]喹嗪-1,2,3,4-四羧酸四乙酯(3a)的结构经X射线单晶衍射进一步确认. 展开更多
关键词 喹嗪 丁炔二酸二酯 串联合成
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双环硫丙基醚与单环硫丙基醚的聚合反应
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作者 陈远荫 陶国良 《武汉大学学报(自然科学版)》 CSCD 1990年第1期83-86,共4页
研究了双环硫丙基醚的开环聚合及其与甲基、丁基、苯基或苄基环硫丙基醚的开环共聚合反应。所得到的五种新型网状聚硫醚或网状硫杂冠醚聚合物对银、汞等离子具有良好的络合性能。
关键词 环硫丙基醚 双环流丙基醚 聚合反应
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