菲氧化反应产物的高效液相色谱分析

在自装的YWG-C18柱上用甲醇/水作移动相,对采用不同方法进行菲氧化过程中所生成的中间化合物和产物进行了有效的分离,用紫外吸收检测器(UV-254nm)对这些化合物进行了测定。实验结果表明:这些化合物的定量校正曲线具有很好的线性相关性,测定结果的相对平均偏差小于5％,所建立的测定方法简便、快速、可靠。

反式-9,10-二苄基-9,10-二氢-9,10-菲二醇的晶体结构

合成了化合物反式－９，１０－二苄基－９，１０－二氢－９，１０－菲二醇，通过ｍ．ｐ．，ＩＲ，１ＨＮＭＲ对其进行了表征；并经过Ｘ－射线分析确定了其单晶结构，晶体属三斜晶系，空间群Ｐī，ａ＝８．０５８（２），ｂ＝９．７１５（２），ｃ＝１４．４３７（３），α＝１０９．５９（３），β＝９５．９６（２），γ＝９６．０３（２）°，Ｚ＝２，Ｖ＝１０４７．１（４）３．没有发现其包合物．从结构上分析了不呈现包结性能的原因．

从苄基型联萘二砜制备dl-二苯并[c,g]菲

We reported that a benzyl-type binaphthyl disulfone could be conveniently converted into dibenzophenanthrene. Thus, racemic 1 was treated with lithium diisopropylamide (LDA) afforded dl-dibenzophenanthrene in a moderate yield, together with an unknown benzensulfonyl-substituted derivative 2. The structures were confirmed by MS, 1H, 13C NMR and elemental analysis. The reaction might involve the initial intramolecular nucleophilic substitution to produce an intermediate 3, followed by elimination of benzenesulfinic acid to form dibenzophenanthrene.

环糊精体系中4种多环芳烃敏化丁二酮室温燐光

对β－环糊精（β－ＣＤ）溶液中４种多环芳烃α－溴代萘（α－ＢｒＮ）、β－溴代萘（β－ＢｒＮ）、菲、敏化丁二酮（ＢＩＡＣ）的室温光（ＲＴＰ）进行了研究，β－ＣＤ能有效地增强敏化光强度，并从三重态能量、主客体分子几何尺寸大小等方面讨论了各种因素的影响。方法的线性动态范围上限受能量受体浓度的限制，其检出限达 １０－８ｍｏｌ／Ｌ。

以环己烷为溶剂菲的催化加氢裂解动力学研究

在微型反应器中,以氧化铝-分子筛为担体的Ni-Mo催化剂对环己烷中的菲的加氢裂解动力学进行了研究。考察了温度、压力和气液比对反应的影响。利用非线性Marquart方法对实验数据进行了回归,得到幂指数随温度倒数线性变化的幂速率方程,经动力学模型识别与检验,建立了菲加氢裂解反应的动力学速率方程。

反式—9，10—二氢—9，10—二苯基—9，10—菲二醇的晶体结构

合成并表征了一种具有螯形结构的主体分子反式－9，10－二氢－9，10－苯基－9，10－菲二醇。X－射线衍射分析表明晶体属于单斜晶系，空间群P21，晶胞参数：a=1.4467(3)nm,b=0.9497(2)nm,c=1.4872(3)nm,β＝111.75(3)°，Z＝2，V＝1.8844(9)nm^3.

N-烃基邻菲罗啉盐和N-烃基吖啶盐的二阶谐波

测定了 １１个粉末状态的 Ｎ－烃基邻菲罗啉盐（Ｉ）和２０个粉末状态的 Ｎ－烃基吖啶盐（Ⅱ）的二阶谐波值（ＳＨＧ），结果表明整个趋势是系列Ⅰ的ＳＨＧ值高于系列Ⅱ，在Ⅱ中没有发现阴离子种类对其ＳＨＧ值的影响规律．

高效液相催化氧化菲制取菲醌

以纯度为84.21%的工业菲为原料,冰醋酸作溶剂,卤素化合物作为氧化剂氧化菲合成菲醌的氧化体系,菲醌最高收率可达63.23%,并确定了影响此反应的主要因素和最佳反应条件.该工艺反应条件温和,操作简单,无"三废"污染问题,溶剂可循环利用.

菲催化氧化制2,2'-联苯二甲酸

以质量分数30%的过氧化氢为氧化剂,Na2WO4.2H2O为催化剂,乙酸为溶剂,在酸性配体存在条件下,进行菲催化氧化制2,2'-联苯二甲酸。考察反应条件对产率的影响,确定较佳工艺为:菲25 mmol,30%过氧化氢用量20 mL,Na2WO4.2H2O用量0.5 mmol,草酸2 mmol,在8 mL乙酸中回流反应3 h,得到高纯度2,2'-联苯二甲酸,收率达72%。产品结构经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析进行了表征。

反式-9,10-二氢-9,10-二(对甲苯基)-9,10-菲二醇的合成研究

合成化工原料反式 - 9,1 0 -二氢 - 9,1 0 -二 (对甲苯基 ) - 9,1 0 -菲二醇时 ,得到了副产物 4,4′-二甲基联苯 ,并通过 m.p.,IR,MS对上述两化合物进行了表征。

双波长分光光度法测定菲与菲醌

用双波长分光光度法对菲与菲醌的混合成分进行了同时测定 ,样品不经分离 ,方法简便 ,测定快速 ,结果准确 。

光氧化反应的研究 Ⅵ.敏化光氧化反应合成胆甾烯烃衍生物

本文应用敏化剂荧光黄素(LF)和9,10-二氰蒽(DCA)研究了三种胆甾烯烃(1—3)在几种溶剂中的敏化光氧化。该反应提供了一种合成5或7-位取代胆甾烯烃衍生物方便和实用的方法。实验发现,LF敏化胆固醇1于苯中的光氧化导致3β-羟基-5烯-7-酮(1c,40％)的生成。敏化剂与溶剂对于此光化学合成反应的影响也进行了讨论。

关于全氢菲各异构体构象式的讨论

关于全氢菲各异构体构象式的讨论冯骏材（南京大学化学系２１００９３）全氢菲的六个构型异构体可以分别用下述各构型式表示：················（１）（２）（３）（４）（５）（６）作者曾讨论了从乙烷的锯马式交叉构象出发，推出环己烷及顺、反十氢萘构...

晶体包合物反式-9,10-二氢-9,10-二(1-萘基)-9,10-菲二醇·二环己胺的结构研究

制得了晶体包合物反式_9,10_二氢_9,10_二 (1_萘基 )_9,10_菲二醇·二环己胺 ,通过熔点测定 ,IR ,粉末XRD对其进行了表征 ,用1 HNMR测定其分子摩尔比为 1∶2 ,X_射线衍射结果表明晶体属于正交晶系 ,空间群为Pnca,晶胞参数 :a =1 6 714(3) ,b=1 6 875 ,c=1 72 2 4(3)nm ,V =4 85 80 (15 )nm3 ,Z =8。

菲的无保护性介质流体室温磷光性质研究

在无任何保护性介质存在下 ,以Na2 SO3 作化学除氧剂 ,KI为重原子微扰剂 ,菲即能产生强而稳定的流体室温磷光发射。激光和发射波长λex/λem 为 2 83 482 ,5 0 4nm ,不同有机溶剂存在对其磷光发射的性质有不同影响。 1%乙腈存在时 ,菲浓度在 8 0× 10 - 7～ 6 0× 10 - 6 mol·L- 1 和 6 0× 10 - 6 ～ 4 0× 10 - 5 mol·L- 1范围内分别与磷光发射强度呈良好的线性关系 ,检出限为 2 6× 10 - 8mol·L- 1 。

用超临界二氧化碳重结晶分离菲蒽混合物

建立了一套以超临界二氧化碳及其改性流体为重结晶溶剂的等压温差超临界流体重结晶（ＳＦＲ）实验装置。用色谱保留值法评价了ＳＦＲ分离菲蒽的试验条件。研究了该实验装置影响重结晶的因素，并对同分异构体菲蒽模型混合物进行了ＳＦＲ分离纯化。

Syntheses of Novel 5-Alkylamido-1,10-phenanthrolines

Amino-1,10-phenanthroline and three types of new 5-substituted 1,10-phenanthroline derivatives by different alkyl amides, phen-NHCOR[phen=1,10-phenanthroline; R=CHCH 2; (CH 2) nBr, n=1,3—5; (CH 2) nCH 3, n=9—14], were synthesized. They were characterized by means of elemental analyses, infrared spectroscopy, proton nuclear magnetic resonance spectroscopy, and mass spectroscopy. These new compounds are important ligands or the active materials of ruthenium(Ⅱ) electrochemiluminescent(ECL) sensors.