1-溴-9-芴酮的合成研究

1-溴-9-芴酮是一种重要的有机光电材料中间体。本文以2-溴苯甲酸甲酯、苯硼酸、1,2-二溴乙烷为原料,经Suzuki偶联反应、酯水解反应、邻位金属化反应、分子内环化反应得到目标化合物,产物结构经^(1)H NMR和GC-MS确证。本文采用的合成方法简单、产品收率及纯度高,总收率达69.3%,GC纯度达到99.5%,适合规模化生产。

氯代聚并苯同系物稳定性和电子极化率规律研究

采用引入外电场微扰的量子化学CNDO／2方法，计算了不同构型氯代聚并苯同系物的电子极化率，并采用AM1方法得到了它们的能量，比较了它们的稳定性、能量和电子极化率随结构单元增加的变化规律．

等离子体反应合成全卤代

用聚四氟乙烯电弧蒸发和氯仿蒸气辉光放电方法合成了一系列全卤代芳香化合物，分离和表征了其中的全氟代芘（Ｃ１６Ｆ１０）和全氯代芘（Ｃ１６Ｃｌ１０），讨论了等离子体反应特征和产物形成机理．研究表明：等离子反应产物的形成不受起始物种、结构、形态和反应介质、放电方式的显著影响。

芒果苷元的人工全合成研究

以2-溴-4,5-二甲氧基苯甲酸(6)和均苯三酚三甲醚(5)为起始原料,经Friedel-Crafts酰基化、选择性脱甲基、Ullmann成醚环合、全部脱甲基四步反应,合成了芒果苷元(1),总收率51%。目标产物经高效液相检测,纯度达99.5%,其结构经IR、MS、1H NMR和13C NMR表征。

4,4′-联苯二甲酸合成工艺研究

以医药中间体合成过程中产生的副产物4,4′-二甲基联苯为原料,经氯代反应生成4,4′-双(三氯甲基)联苯,然后水解制得4,4′-联苯二甲酸;对氯代反应的历程进行了探讨,并通过正交实验考察了反应参数对4,4′-联苯二甲酸收率的影响,得到了优化工艺条件,优化工艺条件下的验证实验表明:反应总收率达到93.40%,纯度达99.20%。采用IR、~1HNMR对产物的结构进行表征,通过HPLC对生成的4,4′-联苯二甲酸的纯度进行测定。该合成工艺具有环境友好、工艺操作简单、转化率及收率高、经济性好等优点,适合工业化大规模生产。

对氟间苯氧基甲苯的合成

研究和优化了以3 溴 4 氟甲苯(Ⅲ)和苯酚(Ⅰ)为原料,经Ullmann偶联缩合反应合成对氟间苯氧基甲苯(Ⅳ)的方法。最佳实验条件是x(CuO)=15%为催化剂,n〔苯酚钠(Ⅱ)〕∶n(Ⅲ)=3∶1,DMA作溶剂,在160～165℃反应5h,Ⅳ的产率可达88%,气相色谱纯度w(Ⅳ)=98 2%。Ⅳ的结构经1HNMR,IR,元素分析和ESI-MS证实。

甲苯侧链催化氯化产物分布的研究

研究了催化氯化的产物分布，试验了有关条件对产物分布的影响．结果表明：氯化程度是产物分布的主要影响因素；温度的提高，有利于苄叉二氯和苄川三氯的生成；铁离子、低温及水会导致环上的氯化；

2-甲基-5-异丙基苯酚对蚕豆蚜的毒杀活性研究

采用生物活性追踪法,以石油醚为溶剂对瑞香狼毒根粉中活性成分进行提取,得到的粗提物经硅胶柱多次柱层析后得到一种纯天然产物,经紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振谱鉴定为2-甲基-5-异丙基苯酚(香芹酚)。以高效杀虫剂吡虫啉为阳性对照,对该化合物的杀虫活性进行了测定。结果表明,香芹酚对蚕豆蚜有较好的毒杀活性,处理24 h后的致死中浓度(LC50)为16.8 mg.L-1。本项研究将为新型植物源农药的研究和开发奠定较好的基础。

几种新的3,7-二取代二苯并五元环状溴鎓盐的合成

４，４＇－二硝基联苯在浓硫酸中与溴化钠及过硫酸钾反应，直接生成３，７－二硝基二苯并溴五环盐（５）．５经ＳｎＣｌ２－ＨＣｌ还原得到３，７－二氨基二苯并溴五环盐（６）．由６制得的重氮盐溶液分别与氯化亚铜，溴化亚铜及碘化钾反应得到３，７－二氯二苯并溴五卤（７），３，７－二溴二苯并溴五环盐（８）及３，７－二碘二苯并溴五环盐（９）．５－９均为新化合物，其结构经ＨＮＭＲ，ＭＳ，ＩＲ证实。

对氟间苯氧基苯甲醛的合成

研究和优化了以4-氟-3-苯氧基甲苯(Ⅳ)为起始原料,经氯化反应,氧化反应合成对氟间苯氧基苯甲醛(Ⅶ)的方法.考察了催化剂用量,不同溶剂对氯化反应产物收率的影响和反应物配比对氧化水解反应产物收率的影响.氯化反应的最佳反应条件是选择CCl4作溶剂,在72～76 ℃下通氯气回流反应4 h.催化剂为x(过氧化二苯甲酰)=4.1%(相对于Ⅳ);中间产品α-氯-4-氟-3-苯氧基甲苯(Ⅴ)和α,α-二氯-4-氟-3-苯氧基甲苯(Ⅵ)的氧化水解反应的最佳反应条件是n(Ⅴ+Ⅵ):n[(CH2)6N4]=1:4;w(HAc)=50%的冰醋酸水溶液作溶剂,在104～108 ℃下反应4 h.氯化、水解联合总收率可达86.8%,气相色谱纯度w(Ⅶ)=98.3%.Ⅶ的结构经1HNMR,13CNMR,IR,元素分析和ESI-MS证实.

用高效液相色谱法优化苯与对氯氯苄烷基化反应催化剂

用高效液相色谱法优化苯与对氯氯苄烷基化反应催化剂刘红霞张书胜袁倬斌＊（郑州大学分析测试中心郑州）（中国科学技术大学研究生院北京１０００３９）关键词氯－二苯甲烷，制备，三氯化铝，硝基苯，硝基乙烷，高效液相色谱法１９９７－０３－３１收稿，１９９７－０９－...

相转移催化法合成邻氯苯乙腈

采用三乙胺为相转移催化剂，以邻氯氯苄和氰化钠为原料合成邻氯苯乙腈．研究了应用相转移催化剂合成邻氯苯乙腈的各种影响因素．在适宜条件下，邻氯苯乙腈的收率可达９５．８％．

四溴双酚-A的合成研究

在合成双酚 A的基础上,采用混合溶剂法,用不同的溶剂配比和不同的反应温度,对四溴双酚 A的合成进行了探讨,获得了较高收率的条件,利用测熔点和红外光谱法对产品质量进行了鉴定.

联苯醌类电子传输材料研究进展

联苯醌类化合物是重要的电子传输材料。联苯醌类化合物制备的载流子传输层表面负载正电荷,性能稳定,不产生臭氧,因而用于制备环保型正电性有机光导体。随着对有机光导鼓研究的不断深入和有机光电材料科学的发展,正充电性有机光导鼓成为研发工作的重要方向。本文介绍了联苯醌类电子传输材料的合成方法及其在有机光导体中的应用进展。

有机发光材料中间体5,10-二氢-5-苯基苯并[b]吲哚并[2,3-d][1]苯并氮杂䓬的合成工艺

为了优化合成有机发光材料中间体5,10-二氢-5-苯基苯并[b]吲哚并[2,3-d][1]苯并氮杂䓬,以苯胺,2-溴苯乙酸为原料,合成2-(2-(苯基氨基)苯基)乙酸;然后与乙醇酯化,生成2-(2-(苯基氨基)苯基)乙酸乙酯;后与对甲基苯磺酰氯反应保护氨基生成2-(2-(N-苯基-N-对甲苯磺酰胺基)苯基)乙酸乙酯;其后在三氯化铝作用下环化生成5,11-二氢-10H-二苯并[d,f]氮杂䓬;最后在乙酸中与N,N-二苯基肼反应生成目标产物5,10-二氢-5-苯基苯并[b]吲哚并[2,3-d][1]苯并氮杂䓬。经^(1)HNMR光谱鉴定,产物与5,10-二氢-5-苯基苯并[b]吲哚并[2,3-d][1]苯并氮杂䓬结构一致。该合成工艺简单,原料廉价易得,适合工业化生产。

有机发光材料中间体1-羟基芘的合成工艺研究

1-羟基芘是一种重要的有机电致光材料中间体,该中间体能与一些芳烃及其衍生物进一步反应得到不同性质的光电材料,具有广阔的市场前景。为获得1-羟基芘,本文以芘为原料,在二氯甲烷溶液中,在三氯化铝的催化下与乙酰氯反应得到1-乙酰芘;然后与间氯苯过甲酸或过氧硼酸发生bayer-villiger反应,得到1-乙酰氧基芘;接着在甲醇和四氢呋喃混合溶液中水解得到1-羟基芘,该合成路线短,原料易得,适应工业化生产,经~1HNMR光谱鉴定,产物与1-羟基芘结构一致。

二芳基碘鎓的合成方法研究综述

简述了二芳基碘鎓盐的合成方法,并对其优缺点进行了总结.二芳基碘鎓盐是一种有机三价碘化合物,聚源无毒、易合成,具有对空气和湿气不敏感,反应条件温和以及良好的选择性等优点,在有机合成中应用广泛.

苯基二氯化膦-三氯化磷体系汽液平衡的研究

用静态法测定了苯基二氯化膦的饱和蒸汽压曲线,回归得到了它们的Antoine方程参数。用标准的Swietoslawski型沸点计测定了三氯化磷-苯基二氯化膦二元体系的常压沸点数据,从而推算出两端的无限稀释活度系数,采用Wilson活度系数方程回归出其中的Wilson参数,并对该体系的等温气液平衡数据进行了推算。

全氯代多环芳烃的大气压化学电离质谱

8种全氯代多环芳烃的大气压化学电离质谱 (APCI- MS)测试结果表明 ,在 APCI离子源中 ,所有全氯代多环芳烃均能形成质量较样品分子量少 19的负离子 ,该类负离子是样品分子离子解离一个氯原子后再结合一个氧原子的产物 .当样品含有一个五元环时 ,仍能观察到样品的分子离子峰 .APCI-

无有机溶剂的芳香化合物的氧气氧化碘化反应

以硝酸铁作为催化剂,分子氧O2作为氧化剂,在回流温度下,熔融态的富电子芳香化合物与溶于其中的I2发生氧化碘化反应,反应不使用有机溶剂。本碘化反应的转化率和选择性高,主产物为单碘代化合物,碘原子位阻定位效应良好。