荧光同步扫描-双波长标准加入法同时测定α-萘酚和β-萘酚

本文首次提出了荧光同步扫描与双波长标准加入法联用技术，并将其应用于混合物中α－萘酚和β－萘酚的同时测定。实验结果表明，α－萘酚和β－萘酚的浓度比在40：1～1：20范围内，利用该法能够同时准确测定两种物质的浓度，其准确度和精确度均令人满意。

高效液相色谱指纹图谱及随机森林应用于湖南安化黑茶水溶性成分的研究

建立了适用于湖南安化黑茶的高效液相色谱指纹图谱分析方法。样品用水在90℃恒温水浴中浸提20min,以C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为270nm,流速为1.0 m L/min,黑茶的各种组分得到较好分离,共确定18个色谱峰作为安化黑茶的特征指纹峰,并通过对照品分析对其中12个峰进行确证。运用相似度评价、主成分分析、正交偏最小方差判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)和随机森林法对78个黑茶样品指纹图谱进行了化学模式识别研究和变量重要性判定。结果表明联合指纹图谱分析法和随机森林法可有效区分湖南安化黑茶和其他产地的黑茶。该方法操作简单,精密度、稳定性和重现性良好,为安化黑茶的鉴别和质量控制提供了实验依据。

2,6-二-O-烷基-β-环糊精涂渍手性固定相分离联萘酚类对映异构体

利用自行研制的2,6 二 O 烷基 β 环糊精涂渍手性固定相,反相色谱模式研究联萘酚类对映异构体拆分.采用2,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍SymmetryC8柱,甲醇 水(体积比60∶40)流动相,联萘酚对映体的容量因子分别为9.11和10.92,分离选择性为1.19,分离度为1.55.联萘酚 2′ 甲氧基和联萘酚 3,3′ 二甲酸对映体在2,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍柱上也得到较好的拆分.出峰顺序均为S 构型在前,R 构型在后.β 环糊精疏水空腔对萘环的包络作用和环糊精端口羟基与萘羟基的氢键作用可能是手性拆分机理的主要作用.

固相合成联萘酚中的双金属盐协同效应

采用FeCl3 CuCl2 进行联萘酚的固相合成 ,发现了这两种金属盐的协同效应 ,当 β 萘酚与FeCl3 ·6H2 O、CuCl2 ·2H2 O的摩尔比为 1∶0 5∶0 1时 ,5 0℃反应 2 5h ,产率可达 93 9% ,大大高于只采用一种金属盐的情况。

1,1’-联萘-2,2’-二酚及其孟基碳酸酯衍生物的手性高效液相色谱

用高效液相色谱法考察了 1,1’ 联萘 2 ,2’ 二酚及其单和双氯代孟基碳酸衍生物等三对手性化合物在 (S) 特 亮氨酸基 (S) 1 (α 萘基 )乙胺脲型手性色谱柱上的拆分行为 .讨论了三元流动相中 1,2 二氯乙烷和乙醇含量的变化以及不同极性调节剂对分离的影响 ,探讨了这些手性化合物在脲型手性固定相上的可能拆分机理 .该法已用于 ( ) 孟基氯代碳酸酯化学拆分外消旋 1,1’ 联萘 2 ,2’

邻苯三酚-碳酸盐缓冲液化学发光体系的研究

用化学发光法研究了邻苯三酚碱性自氧化产生Ｏ２·的发光行为． 通过对测定条件的研究， 得出最佳测定方案． 改进后的方法不需使用发光剂Ｌｕｍｉｎｏｌ， 所用试剂价廉易得， 且方法稳定， 重现性好． 此法灵敏度远高于邻苯三酚自氧化的其他文献报道法．

手性化合物1,1′-联二萘酚的合成及其在不对称氧化还原反应中的应用

综述了催化氧化偶联2-萘酚合成外消旋体1,1′-联二萘酚(B INOL)的方法。介绍了制备对映体B INOL的化学拆分法、酶拆分法、不对称催化合成法和酶催化合成法的新进展。介绍了对映体B INOL作为手性试剂在不对称还原前手性羰基化合物为手性醇、不对称还原亚胺为手性氨基化合物、不对称环氧化合成α,β-不饱和化合物以及不对称氧化硫化物反应中的应用。

双核磺化酞菁铜(Ⅱ)催化氧化α-萘酚

本文研究了以乙醇为溶剂,CaCl_2为助催化剂,双核磺化酞菁铜(Ⅱ)催化氧化α-萘酚制备α-萘醌的各种因素。提出了可能的反应机理。

Cu(Ⅱ)-胺配合物催化1,1’-联-2-萘酚氧化的循环伏安法研究

用循环伏安法研究了Cu (Ⅱ )_胺配合物的电还原性质 ,实验结果表明 :铜胺配合物可以键合O2 ,并催化O2 的还原。Cu (Ⅱ )也能与 1 1 _联_2_萘酚配合 ,但是配合物不能键合O2 ,不能催化O2 的还原。所以铜胺配合物键合并活化了O2 ,具有模拟酶的特征。

微波辐射固相合成外消旋1,1′-联-2-萘酚的改进

利用微波辐射 ,以FeCl3 ·6H2 O为催化剂 ,使 2 -萘酚进行氧化偶联反应 ,合成外消旋 1,1′ -联- 2 -萘酚 ,反应时间 2min ,产品产率 98.5 % ,m .p .2 15～ 2 16℃ .

反相高效液相色谱法同时测定1-萘酚和2-萘酚

研究了用甲醇-水作流动相从 Zorbax ODS 色谱柱上分离并直接测定1-萘酚和2-萘酚的诸条件.以含0.125M 硫酸锂的58%甲醇-42%水淋洗,可将此两化合物分离。借分光光度检测器于220nm 处检测,其保留时间分别是24.5和28.1分钟。二者之校正曲线的线性范围部是1～200ng。其绝对检出限分别为0.45和0.26ng。此方法己应用于试剂和工业二萘酚及农药西维因产品的分析。

同时测定α-萘酚和β-萘酚的毛细管区带电泳法

建立了用毛细管区带电泳分离和测定α_萘酚和 β_萘酚的方法 ,在70cm×50μmID毛细管中,采用pH10.0、浓度20mmol/L的硼砂缓冲溶液 ,可将该两异构体分离 ,紫外检测波长为214nm,α_萘酚和 β_萘酚的线性范围分别为7.5～300mg/L和10.0～400mg/L,检出限分别为1.5mg/L和2.0mg/L;当两者质量浓度比在30∶1～1∶53范围内 。

合成1-硝基-2-萘酚的一种新方法

在醋酸、相转移催化剂聚乙二醇存在下 ,2 萘酚与硝酸铈铵反应生成 1 硝基 2 萘酚。对反应条件进行了研究 ,结果表明最佳反应条件为 :2 萘酚与硝酸铈铵的物质的量比为 1∶1 2 ,水浴温度 5 0℃ ,反应时间 1 3h。产率达 86 2 %。

1 ,1’ -联二萘酚化合物的合成研究进展

综述了近年来 1,1’ -联二萘酚类化合物合成研究进展 ,引用文献 5

导数荧光光谱法同时测定α-萘酚和β-萘酚异构体的研究

将导数荧光光谱法用于异构体分析，提出了直接同时测定α－萘酚和β－萘酚的新方法。在ｐＨ９．１８缓冲体系中，室温下进行一阶导数荧光检测α－萘酚和β－萘酚的检出限分别为０．０１３ｎｇ／ｍｌ和０．０１１ｎｇ／ｍｌ，精密度（ＲＳＤ）分别为１．７％和１．４％。该法用于合成样品中α－萘酚和β－萘酚的同时测定，回收率在９５．４％～１０４％以内。

高效毛细管电泳-电导检测拆分联萘酚对映体

以 Na OH和β-CD作为运行液 ,采用高效毛细管电泳 -电导检测对联萘酚进行了拆分研究 ,考察了影响分离和检测效果的实验参数 ,并对其拆分机理进行了讨论和验证 .结果表明 ,在选择的最佳实验条件下 ,联萘酚对映体在 1 5 min内得到基线分离 .

1-羟基-5-十二烷氧基-萘LB膜结构和取向的光谱研究

用红外透射、反射光谱及紫外可见吸收光谱方法研究了１－羟基－５－十二烷氧基－萘ＬＢ膜及溶液状态下的结构、分子取向。研究结果表明分子在溶液中主要是以单体形式存在；在ＬＢ膜中是以聚集体形式存在。

1,1′-联二萘酚的合成及其在不对称合成中的应用

1 ,1′-联二萘酚是具有 C2 -对称轴的手性原料 ,已广泛用于合成手性医药、农药、香料及食品添加剂中。较为详细地概述了 1 ,1′-联二萘酚的合成进展 。

氯化(8S,9R)-(-)-N-苄基辛可尼定的合成

等摩尔的苄氯与辛可尼定在无水乙醇中回流 2～ 4 h,即可得到氯化 ( 8S,9R) -( -) -N-苄基辛可尼定 ,产率为 60 % ,e.e.值为 >99%。

1,1’-联二萘酚的拆分研究进展

概括了近年来1,1’-联二萘酚类化合物等具有C_2轴不对称联芳香族化合物的拆分研究进展。