温控相转移配体及催化(ⅩⅥ)──Rh/PETPP催化的水/有机两相邻氯硝基苯CO还原反应动力学的研究

首次将具有“温控相转移催化”功能的非离子表面活性水溶性膦／铑配合物用于以CO为还原剂的水／有机两相芳香硝基物选择还原反应．以邻氯硝基苯为底物考察了反应温度、CO压力、底物浓度、催化剂浓度和水／有机两相体积比等对反应转化率和选择性的影响．结果表明，当反应条件为 150℃和4 MPa，反应32 h时，邻氯硝基苯的转化率为 98％，邻氯苯胺的选择性接近 100％．动力学研究表明，底物浓度和催化剂浓度分别对反应速率呈一级，反应的表观活化能Ea=131．13 kJ／mol．

4-溴邻苯二胺的合成

采用两条路线合成４溴邻苯二胺，并对路线（Ⅱ）中水解一步作了探讨这两条路线是：１．用漆原镍催化氢化 ４溴２硝基苯胺；２．邻苯二胺溴化后，碱水解中间体 Ｎ， Ｎ（４溴１。

N-烷基取代烯胺合成方法研究

本文研究了一种通用的N-烷基取代烯胺合成方法。着重探讨了反应物配比、催化剂用量、反应时间等条件对缩合反应的影响。在优化的工艺条件下,能获得纯度较好,收率较高的N-烷基取代烯胺。

氯代乙酰苯胺类除草剂检测研究

氯代乙酰苯胺类除草剂是致癌物质,能导致严重的食品安全问题,对人类健康产生极大的危害。因此寻求准确、快速、简便的检测方法十分重要。就气相色谱法(Gas Chromatography,GC)、高效液相色谱法(High Performance Liguid Chromatography,HPLC)、色质联用法(GasChromatography Coupledto Mass Spectrometry,GC-MS)、免疫检测法(Enzyme-linked Immunosorbent Assay,ELISA)等检测技术在氯代乙酰苯胺检测中的应用作了综述。

芳胺的区域选择溴化反应

用5,5-二溴丙二酸亚异丙酯作溴化试剂,室温下与 N-烷基或 N,N-二烷基芳胺在二氯甲烷中反应,可区域选择地生成对位产物。产率55～93%。

载溴树脂溴化芳胺的研究

在水溶液中，用NaBrO3和HBr与强碱离子交换树脂反应，制备了具有良好稳定性的载溴树脂，该树脂于室温下，在CH3OH和CH2Cl2溶液中，在CaCO3存在下，有效地溴化芳胺为溴代芳胺化合物，得到较好的产率，同时探讨了甲醇在反应中的作用．

3,4-二氯苯胺的合成方法及应用

综述了3,4-二氯苯胺的理化性质、毒理学特性及环境生态安全性、主要用途等,重点介绍了其合成方法,通过对几条合成路线优缺点对比,选择了一条较为经济的合成路线。

催化还原对氯硝基苯制备对氯苯胺的研究进展

综述了 2

大单体引发剂引发丙烯酰胺与二甲基二烯丙基氯化胺共聚物的合成

利用丙烯酰胺和二甲基二烯丙基氯化胺共聚制得阳离子聚电解质。实验结果表明,在该聚合体系 中大单体引发体系是两单体共聚优秀引发剂;该聚合体系的最佳条件是:单体浓度18％,引发剂用量为 单体质量的1.6％,AM与DMC的摩尔配比为8:2.聚合温度30℃。

对溴苯胺磷酸二氢盐的晶体结构——一种依靠氢键构筑的双层结构

合成了标题化合物对溴苯胺磷酸二氢盐并对其晶体结构进行了测定 .晶体数据 :[p- Br( C6 H4 ) NH3][H2 PO4 ],Mr=2 70 .0 2 ,正交晶系 ,空间群为 Pbca,a=0 .980 5 ( 2 ) nm,b=0 .7875 ( 2 ) nm,c=2 .5 5 0 6( 11) nm,V=1.969( 1) nm3,Z=8,Dx=1.82 1g/ cm3,μ=4 .3 2 m m- 1 .结构偏离因子 R=0 .0 4 9,Rw=0 .0 5 6.结构测定表明 ,磷酸二氢根依靠氢键形成层状结构 ,对溴苯胺依靠氨基与磷酸二氢根之间的氢键分布在上述层的两侧形成双层结构 .

n型苝/p型无金属酞菁异质复合多层膜的紫外-可见吸收谱研究

利用真空蒸发技术生长了层厚为纳米数量级的n型导电系衍生物 (全氟取代酰亚胺 ) /p型导电无金属酞菁异质复合多层膜 ,并测试了样品的紫外 -可见吸收光谱。UV -Vis吸收谱实验结果表明 ,对应酞菁Q带吸收的主峰消失 ,次峰发生蓝移 ;全氟取代酰亚胺的吸收峰也发生蓝移 ,吸收带宽度扩展。结果表明 ,复合多层结构中与酞菁之间的电荷转移及纳米层厚导致的量子尺寸效应使分子中电子跃迁发生变化 。

2，3，4－三氟苯胺的合成

以２，６－二氯苯胺为起始原料，经Ｓｃｈｉｅｍａｎｎ反应、硝化、氟化和还原，制得２，３，４－三氟苯胺（１），总收率３０．６％。

4－氯－N－（4′－氯亚苯基）苯甲酰胺的合成与表征

以对氯苯甲酸和对氯苯胺为主要原料，高产率获得了４－氯－Ｎ－（４′－氯亚苯基）苯甲酰胺（简称ＤＣＢＡ）。通过元素分析、红外光谱。

一种合成五氯代苯胺的新方法

在过硫酸铵的盐酸N ,N 二甲基甲酰胺溶液中 ,2 ,3,5 ,6 四氯代苯胺通过亲电反应生成五氯代苯胺 ,其结构借元素分析。

N-烷基-N-酰基邻氯苯胺的光诱导S_(RN)环化

本文叙述了经邻氯苯胺N-酰基化、还原、N-酰基化和光诱导亲核取代合成N-烷基-3-烷基氧化吲哚的光化学合成路线。N-丙基-N-丁酰基邻氯苯胺在-2.82 V的电化学还原是生成不稳定阴离子游离基的单电子转移过程,奇电子占据C—Cl反键轨道。所以,光诱导的单电子转移和随后的氯离子离去导致双游离基,双游离基分子内偶合成环。

三(4-碘苯基)胺的合成工艺研究

以氮气为保护气,采用三苯胺作为起始原料,合成了三苯胺类双光子吸收材料的重要中间体三(4-碘苯基)胺,并通过高效液相分析仪和核磁共振谱分别对产品的纯度和结构进行分析。通过对单因素的研究,实验结果显示:氮气保护下,反应的优化投料比n(三苯胺)∶n(碘化钾)∶n(碘酸钾)=1∶2.25∶2.25。三(4-碘苯基)胺的反应收率可达80.4%,纯度大于99.8%。

N一苯基-2,6-二氯苯胺合成反应的溶剂效应和机理

研究了用Ｎ-苯基一２，２，６，６，６－四氯环己亚胺制备Ｎ－苯基－２．６－二氯苯胺合成反应的影响因素．实验结果表明：溶剂效应是Ｎ－苯基－２．６－二氯苯胺合成反应的主要影响因素，溶剂的极性越大，反应越易进行．

催化还原对氯硝基苯制备对氯苯胺的研究

在氢氧化氧铁催化剂存在下水合肼还原对氯硝基苯制备对氯苯胺 ,结果表明 ,氢氧化氧铁作为催化剂具有很好的催化活性、选择性和重复使用性。当反应温度为 78℃ ,反应时间为 1 2 0 min时 ,对氯硝基苯的转化率可达 1 0 0 % ,对氯苯胺的选择性超过 99%。

间三氟甲基硝基苯的超临界催化加氢

研究了用超临界二氧化碳作为反应介质来提高间三氟甲基硝基苯的加氢反应速度和选择性。实验考察了二氧化碳压力、加氢反应温度、氢气浓度、反应空速等因素对超临界加氢反应的影响。结果表明,在二氧化碳压力为9.5MPa, 反应温度为45℃,氢气浓度为0.6molL-1,反应空速为1.0min-1的条件下,间三氟甲基硝基苯的转化率为99.5%,选择性为100%。同时,在45℃时超临界催化加氢反应速度是液相加氢时的29倍。