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双氰基二苯代乙烯型双光子荧光温度敏感探针
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作者 黄池宝 王谦 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期804-809,共6页
对二甲苯分别经过亲电取代、亲核取代、α-位溴代和亲核取代消除反应得到1,4-二氰基-2-甲基-5-(二乙基磷酰基甲基)苯(Ⅴ);咔唑经过亲核取代反应得到中间体4-(9-咔唑基)-苯甲醛(Ⅶ);中间体Ⅴ与Ⅶ经维蒂希-霍纳尔反应得到目标化合物2,5-... 对二甲苯分别经过亲电取代、亲核取代、α-位溴代和亲核取代消除反应得到1,4-二氰基-2-甲基-5-(二乙基磷酰基甲基)苯(Ⅴ);咔唑经过亲核取代反应得到中间体4-(9-咔唑基)-苯甲醛(Ⅶ);中间体Ⅴ与Ⅶ经维蒂希-霍纳尔反应得到目标化合物2,5-二氰基-4-甲基-4′-(9-咔唑基)二苯乙烯(供体-π-受体,D-π-A)(SP),反应总产率达45.5%。SP的溶剂生色范围由412 nm(环己烷)红移至541 nm(二甲基亚砜)(最大发射波长),SP具有非常大的双光子吸收截面(δTPA=6930 GM)和高的荧光量子产率[Φ=0.992(环己烷)],其荧光强度对溶剂极性和温度显示很强的依赖性。在单光子荧光发射(OPE)和双光子荧光发射(TPE)谱图中,SP的单、双光子荧光发射强度与温度之间的线性相关系数(R^(2))均>0.998,表达式分别为IF=–0.0141θ+1.2881(OPE)和IF=–0.0143θ+1.2698(TPE)[IF为荧光强度,θ为温度(℃)]。 展开更多
关键词 溶剂生色 二苯代乙烯 双光子激发 环境敏感探针 咔唑 功能材料
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2-巯基苯并咪唑锌盐合成新工艺的研究
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作者 李合平 刘俊勇 +3 位作者 杨瑞朝 常帅军 刘诗新 葛雪莹 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期209-212,共4页
以邻苯二胺、二硫化碳为原料,在4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化下合成了2-巯基苯并咪唑,然后加入氧化锌得到2-巯基苯并咪唑锌盐。考察了不同催化剂及其质量分数、反应介质、反应原料的摩尔比、成盐条件等对2-巯基苯并咪唑锌盐合成工艺的影响... 以邻苯二胺、二硫化碳为原料,在4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化下合成了2-巯基苯并咪唑,然后加入氧化锌得到2-巯基苯并咪唑锌盐。考察了不同催化剂及其质量分数、反应介质、反应原料的摩尔比、成盐条件等对2-巯基苯并咪唑锌盐合成工艺的影响。结果表明,反应的最优工艺条件是:以水为反应介质,加入理论产量的1.0‰DMAP催化剂,反应原料n(邻苯二胺)∶n(二硫化碳)∶n(氧化锌)=1∶1.5∶0.52,成盐反应温度为125~130℃。相对于传统工艺,该工艺反应时间短、操作简单、三废少,适合工业化规模生产。 展开更多
关键词 邻苯二胺 2-巯基苯并咪唑 2-巯基苯并咪唑锌盐 DMAP
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新型偶氮苯硫醇衍生物自组装膜的制备与结构表征 被引量:26
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作者 李海英 张浩力 +1 位作者 张锦 刘忠范 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第3期198-203,共6页
Self Assembled Monolayers(SAMs) of a series of mercapto contained azobenzene derivatives with the structure of C n H 2 n +1 AzoO(CH 2) m SH (where n =4,6,8,10,12; with m =3,5 respectively) were prepared and characteri... Self Assembled Monolayers(SAMs) of a series of mercapto contained azobenzene derivatives with the structure of C n H 2 n +1 AzoO(CH 2) m SH (where n =4,6,8,10,12; with m =3,5 respectively) were prepared and characterized.Wettability measurement of water on the SAMs demonstrates that molecular packing density in the monolayers increases while the alkyl chain in the molecules is lengthened. Both the n and m values have similar contribution to the wetting property of SAMs. The RA IR spectra reveal that the alkyl chains in the SAMs tilt away dramatically from the surface normal direction with the increase in their length. However, the orientation of azobenzene moiety is found to be influenced slightly by the alkyl chain length, which is due to the tenderness of the molecule. 展开更多
关键词 自组装单分子膜 偶氮苯硫醇 衍生物 自组装膜
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α-氧代烯酮环二硫代缩酮化学(ⅩⅫ) ——硫醇(酚)为亲核体的α-氧代烯酮环二硫代缩酮与2-甲基烯丙基氯化镁加成物的取代-环合芳构化反应 被引量:6
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作者 刘群 徐柏玲 +1 位作者 杨智蕴 赵洪武 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第7期1047-1050,共4页
缩酮基为五元和六元环的α-氧代烯酮环二硫代缩酮与2-甲基烯丙基氯化镁反应得1,2-加成产物。所得加成产物在酸催化条件下以乙硫醇为亲核体时生成芳基乙基硫醚;苯硫酚为亲核体时,产物为芳基苯基硫醚。同样实验条件下,缩酮基为甲硫基的α... 缩酮基为五元和六元环的α-氧代烯酮环二硫代缩酮与2-甲基烯丙基氯化镁反应得1,2-加成产物。所得加成产物在酸催化条件下以乙硫醇为亲核体时生成芳基乙基硫醚;苯硫酚为亲核体时,产物为芳基苯基硫醚。同样实验条件下,缩酮基为甲硫基的α-氧代烯酮二硫代缩酮与2-甲基烯丙基氯化镁的1,2-加成则生成芳构化产物芳基甲基硫醚。本实验从亲核体的选用上进一步拓展了所述取代-环合芳构化反应,并进一步验证了缩酮基结构对反应活性的影响。 展开更多
关键词 氧代烯酮 硫代缩酮 甲基 烯丙基 氯化镁 硫醇
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离子液体在燃油脱硫技术领域的应用 被引量:4
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作者 刘先军 王宝辉 +5 位作者 刘淑芝 崔宝臣 杨昕 郑秀君 许伟锋 刘宇 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第5期888-891,共4页
重点介绍了离子液体在燃油脱硫技术方面的应用进展,主要介绍了直接萃取脱硫、萃取-氧化脱硫、催化氧化脱硫和电化学聚合脱硫技术,催化氧化脱硫技术具有反应条件温和、时间短、操作简单、易分离的优势,具有较好的应用前景,分析了离子液... 重点介绍了离子液体在燃油脱硫技术方面的应用进展,主要介绍了直接萃取脱硫、萃取-氧化脱硫、催化氧化脱硫和电化学聚合脱硫技术,催化氧化脱硫技术具有反应条件温和、时间短、操作简单、易分离的优势,具有较好的应用前景,分析了离子液体在工业化过程中的应用方向和亟待解决的问题。 展开更多
关键词 燃油 脱硫 离子液体 萃取 氧化
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放射性^(99m)Tc标记的NMDA受体配基N_2S_2-Memantine的合成 被引量:4
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作者 张建康 周杏琴 +2 位作者 钦晓峰 邹美芬 徐希杰 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期842-844,共3页
以美金刚胺为原料,先与氯乙酰氯反应,再与二硫二氮缩合,最后与醋酸汞硫化氢反应脱巯基保护基得到标记前体N-[2-(N-(2-巯基乙基))氨基甲酰甲基]-N-(2-巯基乙基)-3,5-二甲基金刚烷胺基乙酰胺。关键化合物N-[2-((2-(S-(4-甲氧基苄基)巯基)... 以美金刚胺为原料,先与氯乙酰氯反应,再与二硫二氮缩合,最后与醋酸汞硫化氢反应脱巯基保护基得到标记前体N-[2-(N-(2-巯基乙基))氨基甲酰甲基]-N-(2-巯基乙基)-3,5-二甲基金刚烷胺基乙酰胺。关键化合物N-[2-((2-(S-(4-甲氧基苄基)巯基)乙基)氨基)乙酰基]-S-(4-甲氧基苄基)-2-氨基乙硫醇和N-[2-(S-(4-甲氧基苄基)硫基)乙基]-N-[(N-(2-(S-(4-甲氧基苄基)硫基)乙基)氨基)甲酰甲基]-3,5-二甲基金刚烷胺基乙酰胺得到核磁和质谱表征,总收率为32%。 展开更多
关键词 NMDA受体 放射性配基 美金刚胺 双氨基乙硫醇类 ^99M锝标记 合成
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双活性官能团冠醚固定相的合成及毛细管柱的研制 被引量:3
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作者 曾昭睿 范剑虹 +4 位作者 陈磊 韩惠敏 吴采樱 黄载福 徐伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1994年第4期227-230,共4页
本项研究合成了一种新的气相色谱固定相:3-端烯丙基-不对称二苯并14-冠-4-二羟基冠醚。其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振及质谱的数据证实。将这种固定相涂渍在弹性石英毛细管内,测定其柱效、热稳定性、平均极性及选择... 本项研究合成了一种新的气相色谱固定相:3-端烯丙基-不对称二苯并14-冠-4-二羟基冠醚。其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振及质谱的数据证实。将这种固定相涂渍在弹性石英毛细管内,测定其柱效、热稳定性、平均极性及选择性。结果表明:该固定相具有良好的色谱特性,对某些极性位置异构体有着良好的选择性。 展开更多
关键词 毛细管柱 冠醚固定相 官能团 合成
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离子液体萃取燃料油脱硫技术的研究进展 被引量:14
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作者 项小燕 林金清 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1681-1685,共5页
分析了离子液体萃取脱硫机理以及离子液体的结构、硫化物类型、萃取温度、萃取时间、剂油比等因素对脱硫效果的影响规律,并对离子液体再生方式进行了比较。认为研究开发价格低廉、适于大规模工业化使用的离子液体、增大硫化物的萃取选... 分析了离子液体萃取脱硫机理以及离子液体的结构、硫化物类型、萃取温度、萃取时间、剂油比等因素对脱硫效果的影响规律,并对离子液体再生方式进行了比较。认为研究开发价格低廉、适于大规模工业化使用的离子液体、增大硫化物的萃取选择性、提高离子液体的再生利用率、完善工业化应用所必需的各种基础数据以及离子液体萃取脱硫技术与其它工艺的组合将是离子液体萃取脱硫技术今后发展的主要任务。 展开更多
关键词 离子液体 萃取 脱硫 燃料油
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直链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及对外消旋硫代缩水甘油醚的直接拆分 被引量:2
9
作者 周志强 胡雨来 +2 位作者 丁二润 于兆文 陈立仁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第9期1139-1141,共3页
在参照文献基础上,合成并制备了直链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相,利用高效液相色谱首次直接拆分了4种外消旋硫代缩水甘油醚,并考察了流动相中异丙醇含量对拆分的影响。
关键词 HPLC 固定相 外消旋 硫代缩水甘油醚 手性 拆分
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杂元素冠醚研究 Ⅷ.10─硫杂苯并-15-冠-5铂配合物催化硅氢化反应的研究 被引量:3
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作者 李卫平 刘秀芳 +1 位作者 卢雪然 徐汉生 《Chinese Journal of Catalysis》 CSCD 北大核心 1994年第4期290-295,共6页
本文通过双(2-羟基乙基)硫酸与1,2一双(2’-对甲苯磺酞氧基乙氧基)苯缩合闭环,得到10-硫杂苯并-15-冠-5,后者再与氯亚铂酸钾反应得到标题配合物;同时研究了该配合物对烯烃与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应的催化特... 本文通过双(2-羟基乙基)硫酸与1,2一双(2’-对甲苯磺酞氧基乙氧基)苯缩合闭环,得到10-硫杂苯并-15-冠-5,后者再与氯亚铂酸钾反应得到标题配合物;同时研究了该配合物对烯烃与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应的催化特性,并与硒、碲的类似配合物进行了比较.结果表明,此配合物是烯烃硅氢化反应的高效催化剂. 展开更多
关键词 硫杂冠醚 铂配合物 硅氢加成反应
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选择性氧化含氰基的对硝基苯硫醚 被引量:2
11
作者 岳国仁 王建华 张正 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1995年第4期93-95,共3页
选择性氧化含氰基的对硝基苯硫醚岳国仁,王建华,张正(南京大学化学系南京210008)关键词含氰基硫醚,选择性氧化,四水合过硼酸钠据报道[1]对硝基苯磺酰基乙腈的合成,反应时间长,可采用四水合过硼酸钠(NaBO3·... 选择性氧化含氰基的对硝基苯硫醚岳国仁,王建华,张正(南京大学化学系南京210008)关键词含氰基硫醚,选择性氧化,四水合过硼酸钠据报道[1]对硝基苯磺酰基乙腈的合成,反应时间长,可采用四水合过硼酸钠(NaBO3·4H2O)作为氧化剂,受到重视[2,3... 展开更多
关键词 氰基 选择性氧化 过硼酸钠 对硝基苯硫醚
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应用亲核性离子交换树脂(PhS型)制备苯硫醚 被引量:1
12
作者 张万轩 王卫仁 +2 位作者 钟建华 黄锦霞 陈家威 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1997年第4期370-373,共4页
用强碱性离子交换树脂(OH型)与PhSH反应,得到一种离子交换树脂支载的PhS试剂,它与卤代物和α,β-不饱和醛酮很容易反应,得到相应的苯硫醚,产率较高或中等。
关键词 离子交换树脂 苯硫酚阴离子 苯硫醚 亲核性
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二苄基硫醚、二苄基亚砜和二苄基砜的合成 被引量:3
13
作者 俞善信 刘惠平 傅长金 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 2000年第1期41-44,52,共5页
研究了无催化剂存在时 ,溶剂、硫化钠用量、反应时间和反应温度对从氯化苄和硫化钠合成二苄基硫醚的影响 .在无催化剂条件下利用过氧化氢氧化二苄基硫醚合成了二苄基亚砜和二苄基砜 .
关键词 二苄基硫醚 二苄基亚砜 二苄基砜 合成
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1,5-萘二硫醇的合成 被引量:2
14
作者 阎圣刚 王之键 贾卫民 《化学试剂》 CAS CSCD 2000年第4期239-239,共1页
关键词 1 5-萘二硫醇 合成 温度 锌粉 盐酸浓度
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室温离子液中芳香族亲核取代反应的研究 被引量:1
15
作者 郑云法 杜杏芬 +1 位作者 王治明 包伟良 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期300-303,共4页
在1-丁基- 3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]+ BF- 4)离子液中,进行硫酚对活泼芳环的亲核取代反应.实验结果表明离子液对芳香族亲核取代反应有促进作用,使反应加速、产率提高;离子液可多次重复使用,有利于环保.
关键词 室温离子液 芳香族亲核取代反应 硫酚 不对称硫醚
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合成对硝基苯硫醚的方便方法 被引量:2
16
作者 徐小青 周卫清 张正 《南京大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1991年第3期483-487,共5页
4,4′-二硝基二苯二硫醚在氢氧化钠/甲醇体系中可以顺利地还原成对硝基苯硫酚钠,随后与卤代烃或其衍生物起S-烷基化反应,即可生成相应的对硝基苯硫醚,二步反应在同一反应瓶中完成.本方法的特点是操作简便、产品纯净、总产率为81~98%.
关键词 对硝基苯硫醚 对硝基苯硫酚 烷基化
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聚苯乙烯固载聚乙二醇催化合成二苄基硫醚 被引量:2
17
作者 张鲁西 俞善信 +1 位作者 刘文奇 张家国 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 1998年第1期47-49,共3页
报道了聚苯乙烯固载聚乙二醇600催化合成二苄基硫醚,研究了反应时间、催化剂用量、水分对其影响和催化剂的重复使用性能.
关键词 二苄基硫醚 合成 聚苯乙烯 聚乙二醇
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α-氧代烯酮环二硫代缩酮化学(XXV)──经由取代-环合芳构化反应合成羟乙基芳基硫醚 被引量:1
18
作者 刘群 赵洪武 +1 位作者 杨智蕴 徐柏玲 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第1期73-76,共4页
以巯基乙醇为亲核体,经由β,β-1,3-亚丙二硫基-α,β-不饱和酮1与2-甲基烯丙基氯比镁的加成产物2的取代-环合芳构化反应,以适中产率得到羟乙基芳基硫醚3.首次发现2在酸催化下生成α,β-不饱和环已酮4的新反应途径.
关键词 氧代烯酮 环二硫代缩酮 羟乙基芳基硫醚 合成
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桥链中含氮、硫杂原子的二酰胺型开链冠醚的合成 被引量:2
19
作者 黄枢 严运江 田宝芝 《合成化学》 CAS CSCD 1994年第3期230-236,共7页
合成了四类桥链中含氮、硫杂原子的二酰胺型开链冠醚,目的是以之作为碱土金属、过渡金属和重金属离子的载体。1a~1c和2a~2c显将N,N-双(2-羟乙基)苯胺和2,6-双(羟甲基)吡啶分别在THF中与NaH和N-取代和... 合成了四类桥链中含氮、硫杂原子的二酰胺型开链冠醚,目的是以之作为碱土金属、过渡金属和重金属离子的载体。1a~1c和2a~2c显将N,N-双(2-羟乙基)苯胺和2,6-双(羟甲基)吡啶分别在THF中与NaH和N-取代和N,N-二取代氯乙酰胺反应而制得;而3a~3b和4a~4b则是将2,6-双(氯甲基)吡啶和2,5-双(氯甲基)噻吩分别与巯基乙酸在碱溶液中反应制成双(亚甲硫乙酸),然后与SOCl_2反应成二酰氯,最后胺化而成二酰胺。各化合物的结构均由元素分析、IR、 ̄1HNMR和MS所确证。 展开更多
关键词 酰胺开链冠醚 桥链 合成
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基于离子液体的清洁化技术研究进展 被引量:1
20
作者 郑燕升 莫倩 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期32-36,共5页
重点介绍离子液体在燃油脱硫技术和催化烷基化等清洁工艺方面的应用进展以及工业化关键技术,分析了离子液体在工业化过程中的应用方向和亟待解决的问题。
关键词 离子液体 清洁技术 脱硫 烷基化 工业化
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