柯诺拉赞-d 3的合成

以2-氟苯乙酮(2)为起始原料,经溴代、丙二腈取代、环合、脱氯得到5-(2-氟苯基)-1H-吡咯-3-甲腈(6),然后与1-(3-甲氧基丙氧基)苯磺酰氯(7)发生亲核取代反应得到5-(2-氟苯基)-1-((3-(3-甲氧基丙氧基)苯基)磺酰基)-1H-吡咯-3-甲腈(8),再经催化氢化、还原氨化得到柯诺拉赞-d 3(1),其结构经NMR和MS确证,7步总收率为14.1%,化学纯度为99.5%,同位素丰度为98.3%,可作为稳定同位素内标试剂用于临床药物代谢动力学研究。

3,3′-二磺化-4,4′-二氟二苯砜二钠盐的合成与表征

以工业级4,4′-二氟二苯砜(DFDPS)为原料,利用升华方法进行纯化处理后,采用发烟硫酸直接磺化,通过改变反应物计量比、反应温度、反应时间等参数,系统研究了3,3′-二磺化-4,4′-二氟二苯砜二钠盐(SDFDPS)的制备方法。采用HPLC、UV、1HNMR及FTIR对磺化产物结构及纯度进行了表征,由此得到最佳的磺化条件为:反应物摩尔比(SO3:DFDPS)为3.0:1,在110℃下反应20h。在此反应条件下的磺化产物中未发现单磺化产物以及未磺化的原料DFDPS。经过乙醇/水两次重结晶后,总收率达到75%。以合成的SDFDPS为原料合成了磺化度60%的磺化聚芳醚砜聚合物,该聚合物具有较高的相对黏度,同样也表明了SDFDPS的高纯度。

1,2,3-三取代贫电子环丙烷衍生物与苯硫酚反应的研究

报导1,2,3-三取代贫电子环丙烷衍生物顺-1-甲氧羰基-2-对位取代苯基-6,6-二甲基-5,7-二氧-螺-[2,5]-4,8-辛二酮与苯硫酚的反应.生成产物4 和5,产物4 经IR、MS、元素分析及1H、13 CNMR等确定其结构为β-甲氧羰基-γ-苯硫基-γ-对位取代苯基丁酸苯硫酯;产物5a经IR、MS、元素分析、1 HNMR等确定其结构为α-苯硫羰基-β-甲氧羰基-γ-对甲苯基-γ-丁酸内酯.

甲烷磺酰氯的合成研究

阐述了利用二甲基二硫在相转移催化剂作用下，于盐酸介质中经氯气直接氧化，一步合成甲烷磺酰氯的工艺过程，讨论了几个主要反应因素对产物收率的影响，确定了适宜的工艺条件。

高效液相色谱法测定邻、间、对甲苯磺酰胺

高效液相色谱法测定邻、间、对甲苯磺酰胺汤淼荣，章小波（杭州大学中心实验室杭州３１００２８）（浙江医科大学杭州３１００３１）关键词高效液相色谱法，甲苯磺酰胺异构体１前言邻、间、对甲苯磺酰胺（ＴＳＡ）混合物在工业上一般是以甲苯为原料，经磺酰氯化、氨化得到...

α－苯硫乙酸乙酯的微波快速烷基化

α－苯硫乙酸乙酯在微波照射下，与不同的卤化物反应，能快速生成相应的烷基化产物，分离产率５８～８３％。

N-三甲基硅基对甲苯磺酰胺与对甲苯磺酸酯的反应

报道了3-氧杂-1,5-二戊醇二对甲苯磺酸酯及1,4-丁二醇二对甲苯磺酸酯与N-三甲基硅基对甲苯磺酰胺在碱存在下反应分别得到N-对甲苯磺酰基吗啡啉和N-对甲苯磺酰基四氢吡咯这一新的有机硅胺与磺酸酯的反应,在相同条件下N-三甲基硅基-对甲苯磺酰胺与对甲苯磺酸甲酯反应后仅得到N-甲基对甲苯磺酰胺,对此反应提出了可能的反应途径。

木质素磺酸氧化与络合产物分子结构研究

介绍了研究木质素磺酸(LS)分子结构特性值的常用方法。系统地研究了络合、氧化反应对 LS分子结构的影响。分析了络合、氧化反应的作用机理。

含多取代嘧啶环的磺酰脲的结构与生物活性关系的初步研究(Ⅱ)

含多取代嘧啶环的磺酰脲的结构与生物活性关系的初步研究（Ⅱ）薛思佳张爱东万树青（华中师范大学化学系，武汉４３００７９）（华中师范大学农药化学研究所，武汉４３００７９）关键词噻吩磺酰脲；苯磺酰脲；生物活性；邻甲苯磺酰脲；２－氨基－４，５，６－三取代嘧啶中...

荧光探剂——4-甲基-7-羟基香豆素-6-磺酰氯的合成及其荧光性能

1 引言 目前,胺类及氨基酸的荧光探剂应用得最广泛的有:丹酰氯(DNS-Cl)、邻苯二甲醛(OPA)、氯甲酸-9-苯甲酯(FMOC-Cl),它们各有利弊。4-甲基-7-羟基香豆素-6-磺酰氯(MUS-Cl)的合成已有极道,但其应用还未见报道。本文合成和鉴定了这种试剂,研究了它的荧光性能与介质的极性、pH、SAS等的关系,利用硅胶层析分离,讨论了它和氨基酸的反应情况,发现MUS-Cl可作为胺类及氨基酸荧光探针。

无水对甲基苯磺酸的固态生成焓

用精密转动氧弹燃烧热量计和衬铂氧弹测量了含一定结晶水的对甲基苯磺酸样品的固态燃烧焓值，用两种方法估算了无水对甲基苯磺酸（ＴＳＡ）的固态生成焓值。

丙磺酰氯含量的快速测定

介绍了丙磺酰氯含量的快速测定法，采用酸碱滴定法测定丙磺酰氯含量，碱解温度为８０°Ｃ～９０°Ｃ时，碱解时间最短。

甲磺酸双氢麦角毒碱片含量均匀度测定方法学研究

建立甲磺酸双氢麦角毒碱片的含量均匀度测定方法.采用对二甲氨基苯甲醛作为显色剂与甲磺酸双氢麦角毒碱显色,以580 nm为测定波长,采用紫外分光光度法进行测定.本方法测定的线性范围47.79～77.66 mg/L(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为100.9%.本法简便、快速、准确,可较好评价甲磺酸双氢麦角毒碱片的含量均匀度,为其质量控制提供依据.

一缩二乙二醇双（对甲苯磺酸酯）的合成及其IR、NMR（~1H，^（13）C）、MS波谱表征

报道了一缩二乙二醇双（对甲苯磺酸酯）的合成及其ＩＲ、ＮＭＲ（１Ｈ，１３Ｃ）、ＭＳ波谱表征。

丹磺酰氯作为生物胺柱前衍生试剂衍生化条件的研究

报道了荧光衍生试剂丹磺酰氯同多种生物胺进行衍生化反应条件的实验研究。在丹磺酰氯浓度为9mg/mL、反应温度为60℃、反应时间为15min、缓冲体系的pH值为11.5时,衍生效果最佳。衍生试剂和衍生物的稳定性分别可达一个月和半年以上,即可以和伯胺反应又可以和仲胺反应。

3-氰基-5-甲氧基苯磺酰氯的合成

3-氰基-5-甲氧基苯磺酰氯是合成多种具有药物活性分子的重要中间体。本文以3,5-二硝基苯甲酸为起始原料,经过取代,酰胺化,脱水,硝基还原,重氮化以及磺化首次合成了目标化合物,其结构经MS和1H NMR确证。该方法原料廉价易得,操作简便易控且收率较高,反应总收率为65.9%。

二甘醇二苯磺酸酯与二甘醇二苯醚的合成与表征

从二甘醇开始 ,经二甘醇二苯磺酸酯合成了二甘醇二苯醚 .在中间体二甘醇二苯磺酸酯的合成中 ,用苯磺酰氯代替传统的对甲基苯磺酰氯作磺酰化试剂 ,用氯仿作稀释剂以控制催化剂吡啶的恰当使用量 ,确定了反应的最佳物料配比、反应温度和反应时间 ,二甘醇二苯磺酸酯的收率达 84.5 % ,与二甘醇二对甲基苯磺酸酯的合成相比 ,产率提高了 1 0 %以上 ,成本降低了 8%— 1 0 % .在二甘醇二苯醚的合成中 ,增设分水装置以提高酚钠和醚的生成率 ,用正戊醇代替传统的正丁醇作溶剂 ,二甘醇二苯醚的收率达到 87.6 % ,比通过 Williamson反应的合成产率略高 ,反应时间缩短 6 h.用显微照相、薄层色谱、红外光谱、紫外光谱、元素分析等技术对两种产物的性质。

钌(Ⅱ)卟啉催化含氮芳杂环的酰亚胺化

A series of new ylide compounds of N-imidation of aromatic nitrigen heterocycles were synthesized when use aromatic nitrogen heterocycles and N-(p-nitrophenylsulfonyl)iminophenyliodinane as starting materias,and 0.5mol% Ruthenium(Ⅱ)porphyron as catalyst.These reactions can be finished on moderate condition and have higher yield.

三硒硼氢化钠对芳基磺酰氯、芳基亚磺酸钠和芳基磺酸酯的还原作用

三硒硼氢化钠（ＮａＢＨ２Ｓｅ３）是一种新型还原剂，其还原能力强于硼氢化钠（ＮａＢＨ４）．在乙腈（ＣＨ３ＣＮ）溶剂中，它可直接还原芳基磺酰氯（ＡｒＳＯ２Ｃｌ）至相应的二硫化物（ＡｒＳＳＡｒ），产率比单独使用ＮａＢＨ４作还原剂的高．在二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）溶剂中，也可将芳基亚磺酸钠（ＡｒＳＯ２Ｎａ）、芳基磺酸酯（ＡｒＳＯ３Ａｒ′）直接还原为相应的二硫化物，而在同样的条件下。

多甘醇双对甲苯磺酸酯的最新合成方法

合成多甘醇双对甲苯磺酸酯最新方法的反应时间短，收率好，纯度高，一般不需重结晶。