四苯基卟啉镁的合成、表征及光化学性质

提出一种以乙酸镁和乙酸钠为原料合成四苯基卟啉镁(MgTPP)的新方法,合成样品以柱层析法进行分离纯化.分离产物经UV-Vis、1H-NMR、MALDI-TOF-MS(基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱)等技术表征,确定为MgTPP.UV-Vis光谱分析结果表明,四苯基卟啉镁的Soret吸收带为424nm,Q吸收带为563nm和602nm.此外,光照对MgTPP的二氯甲烷溶液光谱性质的影响结果表明,经光照射后MgTPP的UV-Vis光谱的Soret吸收带吸收强度明显降低,同时,经550nm的光激发产生的荧光有明显的猝灭.对光照后的MgTPP样品进行MALDI-TOF-MS分析,发现有新的质核比(m/z)出现,其为668,这一结果表明,在光照条件下,MgTPP分子可能与氧分子发生光化学作用,形成MgTPP与氧的复合物MgTPP-O2.

丙基格林试剂的合成及其在丁基锡衍生反应中的应用

格林试剂衍生方法是气相色谱与元素选择性检测器分离和测定有机锡化合物样品前处理的一个重要环节.研究了丙基格林试剂的实验室合成及其在丁基锡化合物衍生反应中的应用,为这类化合物监测标准方法的建立提供了基础条件.

Zn(Ⅱ)配合物合成及生物活性研究进展

综述了近年来Zn(Ⅱ)配合物的合成及生物活性研究,对发展前景作了展望。

对二氯苯的格氏试剂制备研究

以普通镁和对二氯苯为原料，以四氢呋喃为溶剂，选用合适的配比，在氮气氛中成功地制备出对二氯苯的格氏试剂，Ｃｌ－ＭｇＣｌ的收率达９０％以上。并对影响该格氏反应的各种因素进行了讨论。

烯丙基溴化镁的合成

在有机合成化学中，格氏试剂是一类应用广泛的金属有机化合物，一般通过金属镁与卤代烃反应制备。用于制备格氏试剂的卤代烃分为３种类型：１．饱和卤代烃；２．乙烯型或苯乙烯型卤代烃；３．烯丙基型或苄基型卤代烃。其中第三类卤代烃最容易发生格氏反应，但其收率并不高...

复合物Mg^+-S_2(CH_3)_2的光诱导反应

研究了230￣440nm波段复合物Mg+-S2(CH3)2的单光子光诱导反应.复合物光诱导产物的质谱揭示,存在着非反应猝灭产物Mg+和反应产物Mg+SCH3.复合物的光解离光谱由三个对应于离子Mg+(32P←32S)跃迁的宽谱峰构成.用量化计算中的CIS方法所得的吸收谱理论值与实验值吻合较好.

Mg-SAPO-34研究

在水热合成SAPO 34反应体系中加入MgO对SAPO 34进行改性,XRD分析表明,其他物料保持不变的情况下改变MgO加入量可能引起晶相的明显变化形成Mg SAPO 5,Mg SAPO 34,及Mg SAPO 5+34混晶;焙烧处理可能引起晶相改变,反应向生成SAPO 5进行。Mg SAPO

格氏试剂在新型化合物合成中的应用进展

格氏试剂是有机合成化学中功能最多、最有价值的化学试剂之一。综述了格氏试剂在新型化合物合成中的应用,包括过渡金属催化格氏试剂的应用、格氏试剂对α,β-不饱和羰基化合物的共轭加成和在含氮化合物合成中的应用。

配合物Mg(OEt)(acac)的电化学合成

在溴化四丁基铵[（Bu4N）Br]的乙醇（EtOH）和乙酰丙酮（acacH）混合溶液中，电流强度0．2A，电解镁片6h制得乙氧基镁配合物Mg（OEt）（acac）。Bu4NBr浓度在40mmol·L^-1～50mmol·L^-1时，电流效率超过90％。在Mg（OEt）（acac）浓度210mmol·L^-1，pH8．0，于40℃水解12h的条件下，MgO干凝胶收率超过87％。Mg（OEt）（acac）和MgO干凝胶的结构经^1H NMR，IR，XRD和拉曼光谱表征。

小分子双格氏试剂的特殊性

小分子双格氏试剂的特殊性李媛彭贵存郑学忠（河北师范大学化学系０５００１６）格氏试剂的性质和应用一直是基础有机化学教学中的一个重要内容。作者在教学中经常遇到学生就小分子双格氏试剂在有机合成中的应用提出的若干问题。如：该试剂是否具有一般格氏试剂的通性？能...

消耗性镁阳极在有机合成中的应用──蒽镁的有机电合成

研究了消耗性镁阳极存在下蒽镁为有机电合成。

三苯铋的合成

三苯铋是一种药物合成及化学材料制备过程中的重要催化剂.其合成路线如下:

5-溴水杨醛烟酰腙与镁金属配合物的合成与表征

以乙醇为溶剂,合成了5-溴水杨醛烟酰腙配体化合物,同时制备了5-溴水杨醛烟酰腙合Mg(II)金属配合物。利用元素分析、红外光谱、紫外光谱法对配体及配合物进行了表征,并对其荧光性质进行了初步研究。

阴离子存在下(OEP)MG(Ⅱ)的电化学氧化机理研究

用电化学滴定和现场光谱电化学方法研究考察了DCE中OH~－，F^-和Cl-等阴离子存在下的（OEP）Mg（Ⅱ）的电极氧化过程．发现阴离子能与（OEP）Mg（目）轴向配位，形成五配位化合物，从而引起（OEP）Mg（Ⅱ）的氧化峰电位的负移；在生成二价环阳离子的过程中伴随后行化学反应．获得了反应产物的氧化还原峰电位．

二茂镁的原位合成及其与羰基化合物的反应

研究了通过萘锂还原法制得的活性镁与环戊二烯原位合成环戊二烯基镁(Cp_2Mg)的方法。Cp_2Mg的存在是由它与醛酮反应生成富烯得到证实。此法产率高,方法简单,条件温和。

格氏试剂制备性质及其在合成中应用

讨论了格氏试剂的制备。

小分子双格氏试剂的研究进展

介绍了有关小分子双格氏试剂的研究成果，扼要阐述了该试剂的制备、特性以及在有机合成和金属有机合成方面的应用。

Grignard试剂同6，6－二烷基富烯反应的研究

烯丙基卤化镁和环戊二烯基溴化镁同６，６－二烷基富烯分别进行富烯环外双键的加成和还原反应，生成的取代环戊二烯基负离子用（ＣｐＴｉＣｌ＿２）＿２Ｏ（Ｃｐ＝环戊二烯基）或ＴｉＣｌ４配合，合成通式为Ｃｐ（Ｃ＿５Ｈ＿１－ＣＲＲ￣１－ＣＨ＿２ＣＨ＝ＣＨ＿２）ＴｉＣｌ＿２和（Ｃ＿５Ｈ＿４ＣＨＲＲ￣１）＿２ＴｉＣｌ＿２的化合物。对烯丙基卤化镁、环戊二烯基溴化镁同富烯的反应机理进行了探讨。

2-乙酰基萘酚缩-1,6-己二胺合Mg(Ⅱ)配合物的合成与荧光性质研究

合成了配体2-乙酰基萘酚缩-1,6-己二胺及其与Mg(Ⅱ)形成的配合物,分别在固态、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺及甲醇溶液中研究了配合物的荧光性质,并讨论了溶剂效应对配合物荧光强度的影响。

三(3,5二甲基吡唑)硝酸铜的合成及晶体结构表征

以3,5-二甲基吡唑和硝酸铜为原料合成三(3,5二甲基吡唑)硝酸铜,并用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析,结果表明,该化合物的晶胞参数为:a=12.5650(14),b=11.5592(13),c=29.944(3),V=4349.1(8)3,Z=8,Dc=1.454 mg/m3,F(000)=1976,T=293(2)K,R1=0.0618,wR2=0.1601。晶体的空间结构被N-H…O分子间和分子内氢键稳定。