固相萃取／高效液相色谱法对饲料中阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的同时测定

采用强阴离子固相萃取柱净化样品，建立了固相萃耳更／高效液相色谱法同时测定饲料中的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的分析方法。研究了固相萃取吸附条件、洗脱条件，并对提取剂进行了优化。阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的定量线性范围为0．5～50mg／L，线性相关系数均大于0．999；检出限阿散酸为0．095mg／kg、硝苯砷酸为0．18mg／kg、洛克沙砷为0．19mg／kg；保留时间的相对标准偏差（RSD）不大于0．51％。样品中3个添加水平的平均回收率为阿散酸80％～83％，RSD为1．0％～3．8％；硝苯砷酸76％～81％，RSD为1．2％～4．6％；洛克沙砷74％～84％，RSD为1．4％-5．5％。

离子交换色层法分离和富集水中微量有机胂

研究了用阳离子交换色层法分离和富集水中甲基胂酸（ＭＭＡ）和二甲基胂酸（ＤＭＡ）的实验条件。对样品的吸附酸度、淋洗液的组成及淋洗速度进行了选择。在吸附酸度ｐＨ＝ ２ 条件下，用６０ ｍ Ｌ０．５ ｍ ｏｌ／ＬＣＨ３ＣＯＯＨ－ＣＨ３ＣＯＯＮＨ４（ｐＨ＝ ４．７）洗脱ＭＭＡ，继续用６０ ｍ Ｌ ３ｍ ｏｌ／ＬＮＨ３·Ｈ２Ｏ洗脱ＤＭＡ，淋洗速度控制在０．１～０．１５ ｍ Ｌ／ｍ ｉｎ，洗脱液用中子活化法进行测定。实际水样的加标回收率：ＭＭＡ为（９６±２）％ ，ＤＭＡ为（１０３±３）％ ，它们的相对标准偏差分别为６％ 和３％ 。

2-硝基-4-甲基苯胂酸粉晶X射线衍射数据的指标化研究

2-硝基-4-甲基苯胂酸分子中的胂酸基能与稀土元素络合显色,是合成重要显色剂的反应中间体。了解它的结构,对设计合成路线、研究反应机理以及探索稀土元素的分析方法有着十分重要的意义。本文报道2-硝基-4-甲基-苯胂酸多晶样品X射线衍射数据,利用改进的尝试法将所有衍射数据指标化。该方法亦适用于六方、四方、正交、单斜和三斜物质粉末衍射数据的指标化。

钒(Ⅴ)催化偶氮胂(Ⅲ)褪色反应特性的研究

研究了在磷酸介质中,钒(Ⅴ)对KIO4氧化偶氮胂(Ⅲ)褪色反应的催化作用及柠檬酸的活化作用,测定了体系的动力学性质,确定了反应的最佳条件,建立了测定痕量钒的新方法.实验表明,无柠檬酸时体系为准一级反应,表观速率常量为3.7×10-4s-1,表观活化能为99.4kJ·mol-1,钒的量在0～9.0×10-5g·L-1范围内与log(A0/A)呈线性关系,检出限为1.3×10-7g·L-1.有柠檬酸时为准零级反应,表观速率常量为1.6×10-3s-1,表观活化能为82.9kJ·mol-1,钒的量在0～5.0×10-5g·L-1范围内与ΔA呈线性关系,检出限为7.8×10-8g·L-1.本法简单快速,灵敏度较高,用于钢样中痕量钒的测定,结果较满意.

有机胂化合物的研究ⅩⅥ.溴化(4-乙氧羰基苯基)亚甲基三苯基鉮与芳醛的相转移反应

溴化(4-乙氧羰基苯基)亚甲基三苯基钟1与芳醛在 K_2CO_3(固)/微量水/乙醇体系中直接烯化合成了6种1-(4-乙氧羰基苯基)-2-取代苯基乙烯。用元素分析、红外光谱、核磁共振谱确定了其结构。

有机胂化合物的研究ⅩⅩ.溴化苄基三苯鉮的合成及其与醛、酮的反应

溴化苄基三苯鉮的合成及其与醛、酮的反应。在C_6H_6(或 CH_2Cl_2)～50%NaOH(aq)体系中进行相转移催化反应,得立体选择性的烯烃衍生物,而在CH_3OH/CH_3ONa(或 DMF/CH_3ONa)体系中反应,则得环氧乙烷和烯烃衍生物的混合物,溶剂对产物的生成有一定的影响。

紫菜中无机砷含量的分析研究

本文针对紫菜中的无机砷超标问题,采用高效液相色谱—原子荧光光度法联用技术(HPLC-AFS)对紫菜中砷的形态进行分析,并测定了紫菜中的无机砷的含量。通过分析发现,紫菜中砷主要以一甲基胂酸、二甲基胂酸及砷糖、甜菜碱、砷胆碱等多种形态的有机砷化合物的形态存在于藻体中,无机砷的含量很少,仅在0.2mg/kg左右。采用HPLC-AFS能进行无机砷的分析测定时,由于三价砷的出峰时间与第1个峰的有机砷化合物出峰时间重叠,采用过氧化氢将其氧化成五价砷,可以很好地解决这一问题。通过验证,其加标回收率可达到80.19%,方法的准确性高,回收率符合检测的要求,适用于紫菜中无机砷的测定。

有机砷制剂在畜牧生产中的应用及其危害

综述了有机砷制剂在动物生产中的应用、砷制剂的残留、毒性以及砷制剂对生态环境的影响。

络合滴定法测定有机砷化合物中的砷

介绍氧瓶或消化分解LaCl_3-EDTA和YCl_3-EDTA法测定有机砷化合物中砷的新方法。LACl_3-EDTA法适用于氧瓶分解,样品含硫有干扰;YCl_3-EDTA法不受SO_4^(2-)干扰,因而还适用于以硫酸为主要消化剂的消化分解和测定。测定误差<±0.30％。

对氨基苯胂酸及其氧化物的色谱研究

用紫外分光光度计分析了对氨基苯胂酸（PABAA）及其氧化物的光谱特征后，在十八烷基键合相硅胶柱上，以甲醇-缓冲液作流动相，研究了二者的容量因子随流动相离子强度、柱温、甲醇含量变化的规律。用季铵盐作离子对试剂，反相离子对色谱法分离PABAA时，分离机理符合高子对机理，在适当条件下，所试验的化合物都可有所保留。对保留值作出贡献的有固定相排阻作用、分配作用以及居次要地位的PABAA与固定相表面剩余硅醇基的相互作用。排阻作用及分配作用的相对重要性与流动相中甲醇和离子对试剂的浓度有关。

Ph_3 As+CH_2 COO-·1 1/2H_2O的晶体和分子结构

膦、胂叶立德能与醛、酮等通过Wittig反应合成烯烃衍生物,在有机合成中具有很大的应用价值。其反应活性与结构的关系已有深入的讨论,有关分子结构的研究工作仍在继续中。我们按文献[4]合成甲氧羰基亚甲基三苯基胂,熔点153～154℃。

由季铵盐合成有机胂二茂铁衍生物

由季铵盐合成有机胂二茂铁衍生物杜洪光，师树简（北京化工大学应用化学系，北京，１０００２９）关键词有机胂，二茂铁衍生物，铵甲碘化物，亲核取代关于二茂铁季铵盐的亲核取代反应已有较多报道［１～４］，但对于含胂二茂铁季铵盐的这类反应还未见诸文献，由碘化［２－...

有机胂化合物的研究——ⅩⅦ.溴化(邻氟苄基)三苯鉮与α,β不饱和酮的相转移反应

溴化(邻氟苄基)三苯鉮在乙醇钠—无水乙醇中与芳醛反应,得到立体专一性的环氧乙烷衍生物;在苯为溶剂的50%氢氧化钠溶液中进行相转移反应,得到了反式烯烃衍生物。为了进一步研究溴化(邻氟苄基)三苯钟的反应性,在室温及二氯甲烷和50%氢氧化钠液相中,与系列α,β-不饱和酮反应,分离出高产率的取代环丙烷衍生物。其反应式如下。

有机胂化合物的研究——ⅩⅢ.胂业立德及其反应产物的质谱

我们曾报道了α-噻吩甲酰基次甲基三苯肺、Ⅰ)的合成及其质谱裂解的主要特征碎片峰。本文报道(Ⅰ)裂解途径及其反应产物的质谱。其质谱测试条件:质谱仪为 VG-ZAB-HF-3F 型。电子撞击电离电压70eV,离子源温度为200℃,直接进样杆的探头温度不加热。视样品的不同分辩本领在1800～5000范围。它的质谱除了分子离子峰(M_(·^+)m/e 430以外,还有 m/e 347(M-83)^+,m/e 306(M-124)^+,m/e 229(M-124-77)^+,m/e 227(M-124-77-2)^+,m/e 152(M-124-77-2-75)等特征峰,其结构式和裂解途径见图1.

有机胂化合物的研究ⅩⅪ．溴化α－呋喃亚甲基三苯鉮的合成及其与芳醛、酮的相转移催化反应

报道了溴化α－呋喃亚甲基三苯鉮的合成及其与芳醛、酮的相转移催化反应，获得高产率立体专一性的烯烃衍生物．

有机胂化合物的研究——ⅩⅨ.应用胂叶立德合成三元环衍生物的探讨

报道了三种用胂叶立德制备环丙烷衍生物的方法:①胂叶立德1进行热裂解,得到环丙烷衍生物2.②胂叶立德1与α,β-不饱和酮(3a-c)反应,得到立体专一性的环丙烷衍生物(4a-c).③砷盐5在两相体系中与α,βr不饱和酮(6a-e)进行相转移反应,获得立体专一性的环丙烷衍生物(7a-e).所有产物经元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱确证了结构。

有机胂化合物的研究(ⅩⅤ)——溴化(4-乙氧羰基苯基)甲基三苯鉮的合成及其与α,β-不饱和酮的相转移反应

黄耀曾等曾报道了环丙烷衍生物的合成方法,但在碱存在下用季鉮盐直接与α,β-不饱和酮进行相转移反应合成环丙烷衍生物的方法尚未见报道。我们用常法制得溴化(p-乙氧羰基苯基)亚甲基三苯基鉮(1),进而与系列α,β-不饱和酮(2_(a-f))在二氯甲烷和50％氢氧化钠液相体系中于室温反应得到相应的环丙烷衍生物(3_(a-f))。

有机胂化物合成条件的研究

本文主要研究了胂叶立德合成中碱的选择。胂叶立德的碳负离子上连接取代基Ｒ的吸电子性越强，α－Ｈ越容易离去，合成所用的碱就越弱。

导数示波极谱法测定偶氮胂Ⅲ

偶氮胂Ⅲ在氯化钠溶液中有两个清晰的极谱波,峰电分别位于-0.64和-0.78V(对银-汞电极而言),第二个波可用来定量测定偶氮胂Ⅲ。其浓度在0～3.2×10^(-5)mol/L间和峰电流成直线关系。本法已应用于试剂偶氮胂Ⅲ纯度测定。本文还研究了偶氮胂Ⅲ的极谱性质,结果表明,偶氮胂Ⅲ的极谐波系吸附波。

有机胂化合物的研究(ⅩⅧ)——溶剂对溴化(邻氟苄基)三苯钟与芳醛反应产物生成的影响

近年来,黄耀曾等应用有机鉮盐原地生成叶立德并将它用于有机合成,使叶立德化学有了更大的发展,我们将原地生成的胂叶立德与羰基化合物反应,产物为环氧化合物或烯烃,影响反应产物的因素除胂叶立德的结构外,溶剂效应往往起决定作用,为了进一步研究半稳定胂叶立德的反应性能,寻求有利的反应条件,探索溶剂效应。