硫化物中硫同位素组成的EA-IRMS分析方法

进行元素分析仪（EA）-稳定同位素质谱仪（IRMS）系统测定硫化物中硫同位素实验,并建立在线连续流分析方法.当参考气离子流强度为1.5V,Ag2S样品量为0.6 mg,Conflo Ⅳ-He载气压力为1.01＆#215;105 Pa,EA系统He载气流量为90～100 mL/min,氧气流量为175 mL/min,反应炉温度为1020℃,色谱分离柱温度为100℃时,系统测量准确度为0.15‰、精密度0.12‰,可以满足快速、高效测定硫同位素的要求.

高比活度碳-14标记吡虫啉的合成与分析

以[14 C]碳酸钡为原料,通过格氏、还原、溴化和亲核取代等五步反应制备了碳-14标记吡虫啉的粗品,经制备型HPLC纯化获得了目标物14 C-吡虫啉(1-(6-氯-3-吡啶[14 C]甲基)-N-硝基咪唑-2-亚胺,1 354.2 MBq)纯品,反应总放化收率为51%。目标物化学结构经质谱(ESI-MS)和核磁共振氢谱(1 H NMR)确认,其放化纯度和化学纯度分别以放射性薄层层析-同位素成像分析法(TLC-IIA)、离线放射性高效液相色谱法(HPLCLSC)、在线放射性高效液相色谱法(HPLC-FSA)和多波长高效液相色谱法(HPLC-PDA)测定。结果表明,目标物14 C-吡虫啉的放化纯度和化学纯度均大于98%,比活度为1 871.46GBq/mol。目标物14 C-吡虫啉可作为放射性示踪剂,用于吡虫啉在不同植物中的定向积累与代谢特征研究。

川西北地区微细浸染型金矿同位素地质研究

川西北地区微细浸染型金矿的氢、氯同位素组成特征显示其成矿流体是多源的，主要来自大气降水、地层建造（卤）水和／或者变质水．硫同位素特征表明硫直接源于含矿层中的成岩硫化物和共生的有机质．碳同位素研究显示碳源于地层中的碳酸盐和有机质．系统的铅同位素研究表明Au，As，Sb，Hg等成矿物质可能源于三叠系砂泥质岩石．结合矿床地质，钾氩同位素和铅同位素研究显示成矿发生于燕山晚期．

含硫笼状磷酸酯阻燃剂的合成与应用

以三羟甲基硫化膦与三氯硫磷作为原料,合成一种阻燃剂含硫笼状磷酸酯,即1,4-二硫代-2,6,7-三氧杂-1,4-二磷杂双环[2. 2. 2]辛烷(DSDPCP)。研究得出最佳制备工艺条件为:三羟甲基氧化膦与三氯硫磷的摩尔比1:1,氮气氛围下,控制在65℃、105℃、140℃三个阶梯温度下分别反应3h、3h、8h,排去氯化氢后调节PH,除去溶剂和缚酸剂,氯仿洗涤后下层粘性液体用0℃冰水快速洗涤、过滤既得产物,最终产物收率为94. 2%。利用FTIR、1H-NMR、热重分析及极限氧指数等技术手段对该产物的结构以及性能进行表征。产物的阻燃性能测试结果表明,产物单独应用于PBT中还是与MPP复配后应用于PBT中都有很好的阻燃效用。

苯磺化反应历程的探讨

本文就有机化学教学中，苯的磺化反应历程提出几点看法。