微波辐射丝光沸石催化合成氯乙酸异戊酯

研究了微波辐射作用下丝光沸石催化氯乙酸与异戊醇的酯化反应。通过正交实验得出微波功率、加热时间、催化剂用量等因素对酯化反应影响的重要性次序为:微波功率>醇酸物质的量比(醇酸比)>加热时间>催化剂用量。最佳工艺条件为:微波功率585W,加热时间为25min,催化剂用量为2.0%,醇酸比为1.5∶1,此条件下氯乙酸异戊酯的产率为93.2%。对比实验结果表明,微波辐射加热法合成氯乙酸异戊酯的反应速度至少是常规加热法的14倍。常温X射线粉末衍射(XRD)分析表明,微波辐射对沸石催化剂的晶相结构无破坏作用。

硫酸氢钠催化合成氯乙酸异戊酯的研究

以NaHSO4.H2O为催化剂,通过氯乙酸和异戊醇反应合成了氯乙酸异戊酯。较适宜的反应条件为：氯乙酸50 mmol,n（氯乙酸）∶n（异戊醇）=1∶1.2,NaHSO4.H2O用量为1.5%,环己烷5.0 mL,于98-126℃反应1.5 h,酯收率可达98.45%。

固体酸催化合成乙酸芳樟酯

研究了3种用于合成乙酸芳樟酯反应的SO2-4/MxOy型固体酸催化剂,其中SO2-4/ZrO2显示出较高的选择性,在载体ZrO2中添加适量的SiO2,可以明显提高催化剂的活性,降低反应温度。与高温反应相比,不使用夹带剂的低温反应更具有反应时间短、选择性高的特点。采用SO2-4/ZrO2-SiO2固体酸催化剂,在温度50°C反应2h,芳樟醇转化率为71.9%,乙酸芳樟酯选择性达到92.3%。

氨纶丝醇解的研究

采用醇解法降解干纺氨纶丝,探讨了反应温度、时间、溶剂量、催化剂种类及用量等工艺参数对降解的影响;对降解产物进行分离,利用FT-IR对产物结构进行分析。实验表明,最优化降解工艺条件是:催化剂为三乙醇胺,用量为4%(反应物的质量百分比),溶剂一缩二乙二醇用量与氨纶丝的质量比为1.5∶1,反应温度为235℃,反应时间为2 h。

PEN固相缩聚结晶动力学的研究

研究了结晶反应过程,根据密度法测定的结果,得到PEN切片结晶Avrami指数值为2.32,反应的最佳温度为70℃,并得到结晶动力学方程。

糠醛缩乙二醇的合成研究

以固体超强酸SO42-/MoO3-TiO2催化合成糠醛缩乙二醇,通过考察各种反应因素的影响,探索SO42-/MoO3-TiO2催化合成糠醛缩乙二醇的最优化条件。实验表明,最优化条件为醇醛比(物质的量之比)为1.2∶1,催化剂用量为反应物料总量的5.4%,反应时间为2.5 h,催化剂活化温度为500℃,且催化剂重复利用多次,催化剂的活性并无明显减退,产率可达83.7%。

PEN/MMT纳米复合材料结晶动力学的研究

采用熔融插层法制备聚2,6-萘二甲酸乙二酯(PEN)/蒙脱土(MMT)纳米复合材料,用Avrami方程和张志英方法对所得数据进行了等温结晶和非等温结晶动力学的研究。结果表明,在PEN/MMT共混物中由于MMT的加入,降低了PEN/MMT的结晶活化能,导致共混物的结晶速率提高;MMT含量影响共混物的结晶速度,加入少量的MMT可以明显提高共混物的结晶速率;共混物的表面活化能的变化与Avram i方程得出的n值变化相似,MMT的含量影响共混物成核结晶速度。

酰氯化法提纯2,6-萘二甲酸的研究

采用酰氯化-重结晶-水解-酸析的方法实现了对2,6-萘二甲酸的纯化,提纯产物结构通过红外光谱、核磁谱图确定其为2,6-萘二甲酸,并通过对提纯产物酸值的测定,确定提纯后的2,6-萘二甲酸纯度达到99.73%,达到聚合级要求.该方法反应条件温和,操作简单,比较适用于工业化生产.

磷钨酸铈催化合成月桂酸甲酯

采用磷钨酸铈作为催化剂,在反应温度67℃和酸醇物质的量比1∶15的条件下,研究了催化剂用量、反应时间和催化剂循环利用对月桂酸和无水甲醇酯化反应的影响。结果表明,在催化剂用量为月桂酸质量的7%和回流反应4 h条件下,催化剂经分离和重结晶后多次循环利用,月桂酸转化率均超过97.0%,表现出良好的催化活性。

N-芳基-4-碘吡唑与芳基二硫醚的偶联反应

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑经碘代反应合成4-碘-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(N-芳基-4-碘吡唑).以N,N'-二甲基乙二胺为配体,在CuI催化下,N-芳基-4-碘吡唑与芳基二硫醚偶联反应,制备了N-芳基-4-芳硫基吡唑,产率75%–82%.最后通过1H NMR、13C NMR、IR、MS对产物结构进行了表征.