介孔空心球状WC微球结构与晶相形成机理

采用喷雾干燥微球化处理-气固反应法制备了介孔空心球状WC微球,应用扫描电子显微镜(SEM)对微球的形貌变化进行了表征。结果表明,介孔空心球状结构是逐步形成的。其中,空心球状结构形成于前驱体微球化处理过程中,介孔结构形成于空心微球还原碳化过程中。在与样品制备工艺条件相同的情况下,采用原位X射线衍射技术(in situ XRD)对样品的晶相演变规律进行了监测。结果表明,样品在CO/CO2气氛中进行还原碳化时,当温度缓慢而连续上升到750℃时,其晶相变化遵循AMT→WO3→WO2→W2C→WC规律;当采用"阶跃式"升温,即温度缓慢而连续上升到400℃,然后再快速上升到750℃,并在750℃下进行还原碳化时,其晶相变化规律为AMT→WO3→WO2→WC。这说明,样品的晶相演变不仅与还原碳化温度和时间有关,而且与升温方式和升温速率有关。