改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定当归中86种农药残留

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定当归中86种农药残留,比较了9种不同的QuEChERS方法的净化效率和回收率,结果表明,无石墨化碳黑(NGCB)QuEChERS方法效果最佳。在依赖保留时间的多反应监测模式(MRM)下,采用UPLC-MS/MS对农药进行定量。86种农药的线性相关系数(r)均大于0.99,检出限为0.2~4μg/kg。3个添加水平(20、50、80μg/kg)下,86种农药的回收率为63.0%~130.9%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.0%~18.1%。采用该方法对市场上收集的20批当归样品进行了测定,检出12种农药。该方法可为准确、高效、经济地检测当归中目标物提供参考。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中46种禁限用农药

建立了同时测定土壤中46种禁限用农药的改进QuEChERS超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)方法。在最佳流动相组成下,46种禁限用农药检测灵敏度较高,结果可靠。质谱分析采用电喷雾电离,正负离子扫描、依赖保留时间的动态多反应监测模式(dMRM)下,以基质匹配内标法定量。结果表明,46种禁限用农药在各自的浓度范围内线性关系良好(R2>0.99);3个添加水平(10、50、100μg/kg)下,46种禁限用农药的回收率为53%~129%,相对标准偏差(RSD,n=6)<20.0%,46种禁限用农药的定量限为1~20μg/kg,为土壤中准确、高效、经济的检测禁限用农药提供了可靠依据。