15%氟–广合剂高效液相色谱分析

采用ODS-C18反相色谱柱和紫外检测器以甲醇+水为流动相,对试样中氟磺胺草醚和异恶草松含量进行液相色谱分离、测定。氟磺胺草醚和异恶草松的保留时间分别为1.32 min和3.68 min;变异系数分别为0.76%和0.92%;回收率分别为99.0%～101.0%和99.3%～100.3%;线性相关系数分别为0.9 950和0.9 966。

双水相气浮浮选光度法测定水中痕量铅的研究

建立了一种亲水有机溶剂(乙醇、正丙醇等)气浮溶剂浮选分离/富集光度法测定水中痕量铅的绿色高效分析方法。该方法具有设备简单、测定快速、灵敏度高、分离物质易于提取和不产生二次污染等优点。利用自制的浮选装置,选择正丙醇作捕集剂,硝酸钠作分相剂,抗坏血酸作掩蔽剂,在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液存在下,将铅与碘化钾、孔雀绿(MG)形成的疏水性缔合物MG2(PbI4)浮选至有机相,浮选完毕后经分光光度法分析,测得Pb(Ⅱ)的线性回归方程为A=3.1×105c+0.0900,相关系数r=0.9998,线性范围:5×10-7～1.77×10-5mol/L;检出限3.22×10-8mol/L;平均回收率100.4%;表观摩尔吸光系数ε=3.1×105L.mol-1.cm-1。用于水中痕量铅的测定,结果满意。

镍(Ⅱ)-二甲酚橙-氯化十六烷基吡啶三元配合物分光光度法测定微量镍

采用镍(Ⅱ)-二甲酚橙(XO)-氯化十六烷基吡啶(CPC)形成三元配合物分光光度法测定微量镍的含量.在p H=7.6的Clark-Lubs缓冲溶液中,镍(Ⅱ)-二甲酚橙(XO)-氯化十六烷基吡啶(CPC)形成的三元配合物其最大吸收波长为617nm,较镍(Ⅱ)-二甲酚橙(XO)形成的二元配合物红移了32nm,表观吸收系数为5.6×104L·mol^(-1)·cm^(-1)明显高于镍(Ⅱ)-二甲酚橙(XO)形成的二元配合物的表观吸收系数2.2×104L·mol^(-1)·cm^(-1).镍(Ⅱ)的质量浓度为0.1~2mg·L^(-1)范围内与其吸光度呈线性关系.方法的检出限(3s/k)为5.72×10-2mg·L^(-1),加标回收率在100.8%~104.6%之间,测定值的相对标准偏差为(n=5)0.19%.