土壤有效硅检测方法样品前处理改进研究

为明确有效硅检测方法试液制备摇匀的处理条件,以达到每个样品浸提条件一致,保证数据准确度和精密度,对检测方法样品前处理进行探索研究。采用粘性较重的黄壤进行预试验,使用恒温振荡器,筛选较优的浸提转速和时间,再用标准物质考察准确度和精密度。预试验筛选出3组较优的处理分别是180 r/min-3 min、200 r/min-1 min、200 r/min-3 min,用标物对3种处理进行验证后,200 r/min-3 min处理有效硅的浸出量最大,准确度满足要求,精密度更高。土壤有效硅检测试液的制备可用恒温振荡器代替恒温箱保温5 h,每隔1 h在200 r/min下振荡3 min即可达到检测要求,使待检样品在同一条件下完成浸提,对粘性较重的土壤同样适用。

PVMS-SM海绵在水中油类助燃剂的提取应用

本文制备了一种特殊浸润性油水分离海绵(PVMS-SM),具体考察所制备材料的疏水、亲油等浸润性能及在油水混合物中的选择性。利用该材料的超疏水亲油性,建立了PVMS-SM海绵结合液液提取法检验水中微量油类助燃剂的新方法,该方法操作简便快速,灵敏度高,可用于实际案件中油类助燃剂的检验。

液相微萃取技术应用于中药分析的研究进展

中药成分复杂,对样品进行前处理时常采用传统的提取方式,使用到大量的有机试剂,污染实验环境,影响人员健康,且实验废液的处理耗费大量的人力物力和财力。液相微萃取技术操作快速高效,使用试剂环境友好,成本低,此技术成为近年来研究的热点。通过查阅文献,从液相微萃取模式和液相微萃取溶剂两个方面对液相微萃取技术发展进行研究,展望了液相微萃取技术在中药分析方向的应用前景。

人工栽培暴马桑黄多糖提取工艺优化及其抗氧化性研究

以超声辅助热水浸提法提取人工栽培暴马桑黄多糖,采用单因素实验考察料液比、超声时间、浸提时间的影响,并用Box-Behnken响应面试验优化提取工艺,测定暴马桑黄多糖FRAP总还原力,对羟基自由基、ABTS^(+)自由基、DPPH自由基的清除能力,评价其抗氧化能力;结合形态学观察和MTT法考察暴马桑黄多糖对H_(2)O_(2)诱导PC12细胞模型的保护作用。单因素和响应面实验结果表明,当提取条件为料液比1∶30 g/mL,超声时间15 min,浸提时间60 min时,人工栽培暴马桑黄多糖提取率最高为1.31%。对DPPH、OH和ABTS^(+)自由基的IC_(50)值分别为0.403,2.870和0.142 mg/mL,表明暴马桑黄多糖具有良好的抗氧化能力,细胞实验证明暴马桑黄多糖对由H_(2)O_(2)建立的氧化损伤模型有保护作用。说明暴马桑黄多糖具有较强的抗氧化能力和抑制细胞氧化损伤的作用。

固相微萃取技术在食品安全检测中的应用研究

作为一种新型的分析技术,固相微萃取技术经常会应用到样品的前处理环节。与之前使用的前处理技术相比,固相微萃取技术具备高效、快捷、简单的优势,所以在食品检测过程中应用非常广泛。随着科学技术水平的不断发展,使用固相微萃取技术对食品进行检测也已经取得了极大的进展。基于此,在本文中就结合固相微萃取技术的应用原理及操作步骤,探讨了其在食品安全检测中的具体应用,最后总结了固相微萃取技术的发展趋势。

土壤中游离铁测定方法验证

为对我国第三次土壤质量全面体检做好迎接的准备工作,补充、完善测定方法的典型性特征参数。本文对《土壤分析技术规范(第二版)》19.1中《土壤中不同形态铁的测定》(DCB法)方法的线性范围、检出限、精密度和准确度进行验证及确认,线性回归方程相关系数为0.9999、检出限为0.010 mg/kg;测定结果相对偏差为0.84%~2.81%;加标回收率为96.4%~101.8%,证实该实验室现有的设施设备、环境、人员等条件能满足该方法的技术要求,适用于实验室用该标准方法开展土壤中游离铁的测定和分离的检测任务。

虚拟模板表面分子印迹聚合物固相萃取噻虫嗪

采用共价有机骨架MCTP-1为载体材料,6-苄氨基嘌呤为虚拟模板,采用沉淀聚合的方法合成噻虫嗪表面分子印迹聚合物(MCTP-1@MIPs)。利用红外光谱、扫描电镜和X-射线衍射对所合成的聚合物进行表征。吸附测试表明,在0.5~30μg/mL测定范围内最大吸附量可达8.81μg/mg,且10 min即可达吸附-解析平衡,聚合物对噻虫嗪的印迹因子为2.04,对于噻虫嗪具有高选择性。将聚合物作为柱填料,制备成固相萃取柱,优化固相萃取柱使用条件,使用高效液相色谱-二极管阵列检测器进行检测,建立一种灵敏可靠的检测噻虫嗪的方法。为水中噻虫嗪残留的分离富集检测提供了新思路。

核级锆铪溶剂萃取分离研究进展

核级锆铪的制备是核工业安全快速发展的重要保障,锆铪深度分离是关键。锆铪分离的方法分为火法和湿法两大类。工业上获得核级锆铪的主要方法是溶剂萃取,萃取分离体系主要有甲基异丁酮(MIBK)-硫氰化氢(HSCN)、磷酸三丁酯(TBP)-硝酸(HNO 3)和三辛基胺(TOA)-硫酸(H 2SO 4),但都存在萃取效率低、萃取剂用量大、环境污染严重等不足。学者们一直致力于开发绿色高效的锆铪分离型新萃取体系,如胺类萃取剂、中性膦类萃取剂、有机膦/磷酸类萃取剂、羟肟酸类萃取剂、协同萃取体系等。以优先萃取锆/铪为切入点,从优先萃锆体系和优先萃铪体系两个方面阐述不同萃取体系萃取分离锆铪的机理、性能及优缺点,为锆铪萃取分离提供新思路。

加速溶剂提取法测定蔬菜中的多环芳烃和有机氯化合物

采用室内实验方法,研究了蔬菜中多环芳烃和有机氯化合物的提取和测定方法。考察了快速溶剂提取的提取条件、样品净化方法和GC-MS测定条件。结果表明,用1∶1二氯甲烷、丙酮和加速溶剂提取仪在120℃提取5min,浓硫酸磺化、氟罗里硅土柱净化后用GC-MS测定可以得到很好的效果。方法回收率在42%～124%之间,且重现性较好。取自北京的蔬菜中两类化合物的质量分数为0～520μg·kg-1。

超临界CO_2流体技术精制栀子黄色素的研究

以市售栀子黄色素为原料，比较系统地探讨了超临界状态下萃取压力、温度、时间、ＣＯ２ 流量、夹带剂对栀子黄色素ＯＤ值比率的影响。结果表明：高温、高压、添加夹带剂的条件下有利于降低栀子黄色素的ＯＤ值比率，达到精制的目的。

二甲酚橙作萃取剂的Zr(Ⅳ)、Bi(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)非有机溶剂液-液萃取行为

水溶性高聚物的水溶液在无机盐存在下能分成两相,文献提出了用其分离金属离子的可能性。作者在前文中,系统研究了聚乙二醇2000-盐-水体系的分相条件,用偶氮胂Ⅲ作萃取剂,实现了该体系的La(Ⅲ)-Zr(Ⅳ)定量萃取分离。非有机溶剂萃取体系,能萃取水溶性螯合物,并可用显色剂作萃取剂,使整个萃取操作具有安全、无毒害、简便,快速的特点。

双水相体系中Cu(Ⅱ),La(Ⅲ),U(Ⅵ),Ce(Ⅳ)光谱行为及萃取分离

利用聚乙二醇 2 0 0 0 (PEG) (NH) 2 SO4 萃取剂 (铜试剂 )双水相体系 ,采用液 液萃取的方法 ,研究了PEG相、单纯水相中金属离子络合物及萃取剂的光谱行为 ,探讨了金属离子络合物在PEG相中存在形态及萃取机理。同时实验了在不同酸度 ,不同盐用量 ,不同萃取剂用量 ,以及在不同表面活性剂的影响下 ,铜、镧、铀、铈的萃取率 ,通过控制一定条件 ,实现了Cu(Ⅱ )与La(Ⅲ ) ,Cu(Ⅱ )与Ce(Ⅳ )之间的定量萃取分离。

土壤中持久性有机污染物分析的前处理方法

对土壤样品的前处理技术进行了研究。采用加速溶剂萃取法（ASE）提取土壤中有机氯农药和多氯联苯类化合物,并且与索氏提取结果进行了对比,结果表明,ASE完全能取代传统的索氏提取方法。对固相萃取（SPE）柱净化的不同填料进行了实验筛选。比较了浓硫酸磺化法和SPE柱净化法对土壤中有机氯农药及多氯联苯的净化效果。优化了有机氯农药、多氯联苯凝胶渗透色谱（GPC）的净化条件。当样品基质比较复杂时,采用凝胶渗透色谱结合固相萃取柱的前处理方法,能得到很好的净化效果。土壤样品中持久性有机污染物采用加速溶剂提取结合固相萃取前处理过程的回收率为68%～106%,精密度小于7.7%。

C_(18)固相膜萃取-气相色谱法测定饮用水中12种有机氯农药

利用C18固相萃取膜提取水样，气相色谱法（电子捕获检测器）测定饮用水中12种有机氯农药。对洗脱液、水样pH值、萃取压力等条件进行了优化选择，并与液-液萃取做了比较。结果表明，与液-液萃取相比，固相膜萃取具有操作简单、富集倍数高、节省溶剂和耗时短等优点，是萃取水中有机氯农药的有效方法。12种有机氯农药的回收率为85．97％～127．7％，相对标准偏差（RSD，n=5）为4．74％～12．2％，方法检出限为0．014～0．047μg/L。

液-液萃取-气相色谱法测定水中9种有机氯农药

采用正己烷液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定水中9种有机氯农药。优化了实验条件:添加两种替代物作为分析过程的质量监控;使用浓硫酸磺化法净化去除杂质;采用Rtx-5MS和Rtx-1701柱双柱定性,保证数据准确可靠。9种有机氯农药的方法检出限为0.0017～0.0079μg/L,回收率为74.7%～105.1%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.2%～9.3%,9种农药在0.5～100μg/L内与峰面积呈良好的线性关系。方法检出限低,准确度和精密度高,简便,适用于批量样品的分析。

萃取界面乳液的固体微粒稳定机理

对铜溶剂萃取时萃原液中固体微粒稳定界面乳化液的机理进行了研究。研究结果表明:固体微粒是促进界面乳液形成和稳定的关键因素,它通过3种机制稳定界面乳化液:一是减小乳化液滴粒度和粒度分布区间,当萃原液中固体微粒的质量浓度由0.138g/L增加到2.918g/L时,液滴平均粒径由346.7μm减小到25.5μm,48h后破乳率由84%降低到27%;二是在液滴界面形成固体复合界面膜对液滴起保护作用;三是以微粒絮团的方式填充于液滴间隙中,阻断液滴接触,防止液滴聚结破乳。

双水相萃取马齿苋总生物碱

采用乙醇-磷酸二氢钠双水相体系萃取分离马齿苋总生物碱,通过单因素实验考察乙醇质量分数、磷酸二氢钠质量分数、样液质量分数对萃取率的影响,并以萃取率为参考值,结合正交试验优化萃取工艺.结果表明:各因素对萃取率的影响程度由大到小依次为样液质量分数、磷酸二氢钠质量分数、乙醇质量分数;以双水相体系总质量为基准,最佳萃取条件为样液质量分数20%、磷酸二氢钠质量分数29%、乙醇质量分数9%,在此条件下,马齿苋总生物碱平均萃取率为88.83%.与静置状态下双水相萃取相比,超声波辅助双水相萃取,在超声时间30 min、超声温度60℃条件下,马齿苋总生物碱平均萃取率提高了5.02%,达到93.85%.双水相体系萃取分离马齿苋总生物碱的方法操作简单,双水相体系环境温和,分相时间短,萃取率较高,是马齿苋总生物碱分离纯化的一种有效方法.

高效液相色谱法同时测定紫花地丁中6种活性成分

目的：建立超声辅助萃取-高效液相色谱法分离紫花地丁中秦皮乙素、咖啡酸、芦丁、柚皮素、木犀草素和芹菜素6种活性成分及其含量测定的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离6种成分;流动相为甲醇-0.1%醋酸溶液,梯度洗脱;流速0.8 m L/min,紫外检测波长340 nm,柱温35℃。结果：6种成分在15 min内均达到基线分离,线性关系良好（r≥0.999 1,n=6）,平均回收率均在102.13%-104.68%（相对标准偏差小于1.20%,n=3）。结论：本实验采用超声波法提取,并对提取条件进行探讨,得出最佳条件为超声时间30 min、超声功率120 W、固液比1∶100（g/m L）、甲醇体积分数60%。同时该研究表明该方法简单、快速、经济、可靠,可用于紫花地丁的品质监控。

土壤样品中有机磷农药的加速溶剂萃取-气相色谱测定

建立加速溶剂萃取提取土壤样品中13种有机磷农药残留,经Carb柱净化、Rtx-OPP2大口径毛细管柱分离、气相色谱-火焰光度检测器检测。方法仪器检出限在0.67～1.50ng/mL,线性范围在0.67～600ng/mL,相关系数在0.9994～0.9999。模拟土壤样品和实际土壤样品基体加标回收率分别在54.3%～106%和60.7%～133%,方法精密度(RSD,n=5)在2.2%～9.9%。方法简便、灵敏,适用于土壤样品中有机磷农药残留的分析。

液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究进展

液相微萃取技术(LPME)是一种新型的样品前处理方法,具有快速、简单、廉价、选择性强、准确度高、溶剂消耗量少、环境污染小等优点,方便与各种分析仪器联用。其具有多种模式:单滴液相微萃取(SDME)、中空纤维液相微萃取(HF-LPME)、分散液相微萃取(DLLME)、悬浮固化液微萃取(SFODME)、连续流动微萃取(CFME)、直接悬挂液滴微萃取(DSDME)等,具有很好的研究潜力和应用前景。对液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究进展进行了综述。