基于连续小波变换FTIR鉴定青葙子及鸡冠子的研究

借助OMNI采样器,应用傅里叶变换红外光谱方法直接、快速、准确地测定青葙子及其伪品鸡冠子的红外光谱。利用连续小波变换对真伪品的红外光谱进行放大处理,以有效突出真伪品间的红外光谱差异程度,从而提高鉴定正确率。采用对信号奇异性具有良好探测能力的Morlet小波做小波母函数,对青葙子真伪品的红外光谱进行若干尺度的一维连续小波变换,在各个尺度下观察青葙子的真伪品的红外光谱的差异程度,从中选择一个差异程度最为明显的尺度来区分青葙子真伪品。结果表明:基于连续小波变换的傅里叶红外光谱分析方法能够有效鉴别同科同属不同种植物中药材。

罗丹明类荧光探针在重金属和过渡金属离子检测中的应用

作为一种高量子产率的荧光分子,罗丹明常常被选作荧光母体用于金属离子荧光探针的设计合成。该文对近年来罗丹明类荧光探针在重金属与过渡金属离子检测中的应用进行了详细综述,包括作用机理、检测离子、应用范围及检测水平都进行了详细的比较分析。另外,提出了罗丹明类重金属离子荧光探针研究目前存在的问题和今后的发展趋势。

应用FTIR直接测定法鉴定大豆的品种

利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)法测定了8个不同大豆品种的子叶及外表皮的红外光谱, 对他们的红外光谱进行了分析, 并对其吸收峰进行了归属. 通过对各谱图的比较分析发现, 不同的大豆品种的红外吸收峰形及峰强有所区别. 结果表明: 不同的大豆品种的FTIR有明显的差别, 特别是1 800～1 200 cm-1范围内有较大的差异, 它反映的主要是蛋白质分子的酰胺Ⅰ带及酰胺Ⅱ带附近, 这可能是源于基因的差异. 因此FTIR法可用于不同大豆品种的鉴别.

FTIR聚类分析法应用于菟丝子真伪的鉴别

采用水平衰减全反射傅里叶变换红外光谱法测定了菟丝子及其伪品的FTIR,从化学成分方面比较了正伪品之间的差异程度,并采用聚类分析法对菟丝子正伪品4个样品亲缘关系进行研究,FTIR聚类分析结果显示4个样品分为3组,发现基于傅里叶变换红外光谱的聚类分析在反映菟丝子及其伪品化学组成差异程度上具有应用价值。所提出的方法可有效地应用于菟丝子的质量分析。

匀浆提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中亚硝胺含量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中N-亚硝基降烟碱(NNN)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)和4-甲基亚硝基吡啶基丁酮(NNK)等4种亚硝胺含量的方法。烟草样品经0.1mol.L-1乙酸铵溶液匀浆提取,离心分离取上清液过Waters AcquityUPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.01mol.L-1乙酸铵溶液按不同体积混合作流动相梯度洗脱。串联质谱测定中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式检测,同位素内标法定量。NNK、NNN、NAB和NAT的检出限(3s)分别为0.06,0.17,0.15,0.053μg.L-1。方法的加标回收率在92.1%～104%之间;日内和日间相对标准偏差(n=7)分别为2.7%～3.3%和3.5%～4.2%。

十六烷基三甲基铵C_(60)盐的合成和性质

采用钠萘作还原剂制备 C6 0 负一价离子 ,计量易控制 ,方法简便。利用复分解反应首次合成了十六烷基三甲基铵的 C6 0 盐 ,产物经 UV-NIR、IR、ESI-MS表征 ,并研究了其

过渡金属-NHC催化的有机硼酸和醛酮的反应

指出了过渡金属催化醛酮的亲核加成反应是一种重要的形成碳碳键的反应。综述了在过渡金属-NHC配合物催化下,有机硼酸和醛酮的亲核加成反应。包括有机硼酸和醛的1,2-加成反应,有机硼酸和α,β-不饱和酮的1,4-加成反应。

Nd^(3+)掺杂TiO_(2)/rGO的制备及其光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了Nd^(3+)-TiO_(2)/rGO复合材料,研究了Nd^(3+)和GO的掺量对复合材料的微观结构和光催化性能的影响。结果表明,制备的复合材料为球状纳米颗粒,Nd^(3+)和GO的引入均会抑制二氧化钛的晶体生长。无论Nd^(3+)掺杂还是GO掺杂,其可见光吸收均会随着掺量的增加而先增强然后下降。在煅烧过程中,GO会转化为rGO而导致缺陷增多。Nd^(3+)掺杂制备的Nd^(3+)-TiO_(2)/rGO,在500~550nm和550~620nm处各出现了1个吸收峰。Nd^(3+)-TiO_(2)/rGO的光催化性能不仅与其光吸收有关,更依赖于其光生载流子的分离和传递性能。本实验中,GO掺量为2%~3%、Nd^(3+)掺量为3%较好,材料在可见光照射下,120min内对亚甲基蓝的降解率可达99.57%。

FTIR聚类分析结合差热分析法应用于中药材延胡索表征的研究

采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)对不同品种的大叶、小叶延胡索及非正品延胡索进行了直接测定,并用FTIR聚类分析并结合差热分析法(DTA)对延胡索正品的不同品种及与非正品的亲缘关系进行了研究。FTIR聚类分析结果显示5个样品分为4组,大叶、小叶延胡索为一组,齿瓣元胡、东北元胡和土元胡各为一组;差热分析结果显示正品延胡索品种与非正品延胡索的DTA曲线有很明显的区别。所提出方法可有效地鉴别亲缘关系相近的中药材植物。

大豆制品中胰蛋白酶抑制剂的抑制活性测定

胰蛋白酶对苯甲酰-dl-精氨酸-p-硝基酰替苯胺盐酸盐(BAPA)水解的催化作用受到胰蛋白酶抑制剂的抑制效应而使水解反应产物在410 nm波长处的吸收减弱,其减弱程度反映了有关胰蛋白酶抑制剂的活性。基础于此原理建立了测定胰蛋白酶抑制剂活性的紫外分光光度法。用大豆标准品验证了所提出方法的可行性和准确度,10次测定结果的标准偏差值为3.0%。分析了一件大豆样品,10次测定结果的平均值为2 527 TIU/g,RSD值为1.2%。

基于分子印迹-量子点荧光材料的双酚A检测技术研究

利用分子印迹聚合物的高选择性和量子点的优良荧光特性,制备获得了对双酚A(BisphenolA,BPA)具有特异荧光响应的分子印迹-量子点纳米结构聚合物(MIP-QDs),并应用于痕量BPA的测定.采用扫描电镜、红外光谱、选择性分析等对获得的MIP-QDs特征进行分析,表明其对BPA具有较高的选择性响应.在此基础上获得的MIP-QDs最佳反应体系如下:水:乙醇=6:4(V/V)、pH为5.0、Na Cl质量浓度3.5%.在最佳条件下,MIP-QDs在0.002~10.0 mg·L^-1时,抑制剂浓度与(F--0-F)/F之间具有较好的线性关系,相关系数为0.9983,LOD为0.75μg·L^-1.在添加质量浓度分别为0.002,0.1,2.0 mg·L^-1时,回收率为96.8%~102.8%,相对标准偏差(RSD)低于7.4%.结果表明,获得的MIP-QDs对BPA具有较好的选择性荧光抑制性能.

几种不同激发布居机制下钠分子C^1∏_u→X^1∑_g^+的荧光谱分析

通过比较和分析几种不同激发布居机制下的钠分子的C^1∏_u→X^1∑g^+荧光带的数值拟合谱和实验谱,从而为荧光谱的标识和各种光物理过程的判别提供了一较为简便而有效的方法。

基质固相分散-气相色谱热能检测法测定电子烟烟油中的TSNAs

利用基质固相分散-气相色谱热能检测法测定电子烟烟油中的烟草特有亚硝胺（TSNAs）。电子烟烟油用碱性氧化铝分散处理,然后用带柱层析净化功能的索氏提取器净化。经净化后的样品用气相色谱热能进行检测分析。在选定条件下,NNK、NNN、NAB、NAT的4种烟草特有亚硝胺检出限分别为7.6、12.8、13.2、4.0 ng/m L,方法的回收率为89.6%～94.7%;对样品进行7次测定,日内相对标准偏差为3.2%～4.0%;日间相对标准偏差为4.2%～4.6%,结果令人满意。

Cu(Ⅱ)-氯磺酚S配合物与蛋白质反应及分析应用的研究

用染料探针对蛋白质的定量已应用于临床医学及生命科学的研究中,但染料以金属配合物的形式对蛋白质的定量及其机理研究较少。本文首次报道,在pH25的ClarkLubs缓冲介质中,用氯磺酚SCu(Ⅱ)配合物与BSA作用,生成深蓝色的三元复合物,该复合物的λmax为724nm,比其金属配合物的λmax红移53nm,比试剂本身红移160nm,比氯磺酚SBSA的二元复合物红移93nm。研究了最佳反应条件,制作了几种蛋白质的工作曲线。测定的线性范围宽,灵敏度高。用于实际人血清样品的测定干扰少,准确度高。

偏最小二乘法用于荧光光度法同时测定磷、硅的研究

将偏最小二乘法（ＰＬＳ）用于荧光光度法同时测定磷、硅，对荧光光度法测定条件及ＰＬＳ法最佳条件进行了试验和讨论。所建立的方法用于合金钢中磷、硅进行测定，获得了较满意的结果．

吡氟禾草灵的高效液相色谱法拆分与测定

在流动相为正庚烷-异丙醇-三氟乙酸(99.3∶0.5∶0.2,体积比),流速为0.6 mL.min-1,检测波长为273 nm,柱温为10℃的分析条件下,利用手性色谱柱Nucleosil chiral-2实现了吡氟禾草灵对映体的手性分离,在优化的色谱分离条件下,R-型异构体的峰面积与其对应浓度之间保持线性关系,其对应的线性回归方程为A=(236.3ρ+1.94)×100,其相关系数为0.999 1。据此可定量测定R型异构体。

低温甘氨酸法制备小尺寸SAPO-34及其催化性能

为了得到适宜MTO反应的酸性可调控的小尺寸SAPO-34分子筛,本文研究了降低水热温度、掺入不同比例甘氨酸对SAPO-34分子筛酸性和催化MTO反应性能的影响。在160℃采用水热法,改变甘氨酸的掺入量,分别以吗啉和四乙基氢氧化铵作为模板剂,合成了SP-M和SP-T系列分子筛。对所得到的催化剂进行了XRD、SEM和NH_3-TPD等测试。XRD图谱表明,初始凝胶中的甘氨酸可以通过煅烧成功除去,并不会对分子筛的结构造成破坏。SEM照片表明,甘氨酸的加入对SAPO-34分子筛的形貌及晶体尺寸大小几乎不造成影响。NH_3-TPD分析表明,甘氨酸的引入可以有效调节SAPO-34分子筛的酸性。合成的小尺寸SAPO-34在甲醇制烯烃反应中表现出的催化性能有明显差异。SP-T4催化MTO反应具有较长的使用寿命(501 min)和较高的低碳烯烃选择性(81.0%)。

浅谈常用无机化学试剂质量的判断方法

在无机实验课的准备工作中,常会遇到试剂变质的问题。因此有必要了解变质的原因,探索试剂质量的判断方法。 造成试剂变质的原因很多,如长期放置时密封不严而受到空气中氧气、二氧化碳、水蒸汽的影响;或受逸漫到空气中的硫化氢、氯化氢、二氧化硫等气体的影响;或学生在实验过程中未按操作规程取用试剂,造成试剂的污染;或存放试剂的方法不当等等。如果在实验课的准备工作中,使用了变质的试剂,必然会使学生在实验中看不到正确的实验观象,出现实验与理论的偏差,甚至得出错误的实验结论。为了确保学生实验课的顺利进行,完成实验课的教学任务,笔者在多年的实验室工作中,总结出一套常用无机试剂质量的判断方法,现提供如下,仅供同行参考。 (一)从外观上进行判断 (1)颜色 多数试剂单质或化合物,无论是固体还是溶液,都有其固有的特定颜色。颜色是纯态物质的特性之一。颜色的变化,往往标志着物质质的变化。观察其颜色是否变化,是判断该物质是否变质的基本方法之一。例如:纯碘化钾溶液是无色的,倘若变成黄色,则说明发生了质的变化。发生变质的原因是:密封不严,碘离子被氧化剂如空气中氧气所氧化,生成游离的单质碘,从而使溶液变成黄色。又如:较纯净的黄色粉末过氧化铀。

氩气在意大利1106型元素分析仪中应用的研究

意大利 Carlo Erba 1106型元素分析仪具有快速、简便、自动等优点,在我国有了广泛的市场。目前国内有一百余台在各行各业中应用,但本仪器要求用十分昂贵的高纯氦气,为此,我们对该仪器进行用氩气作载气的测试,发现 DP110积分仪接收的峰信号为负值,因此将 DP110积分仪输入的信号线(+)、(-)极对调,同样能打出谱图和数据。

凝胶柱前处理-气相色谱法测定火腿中多种有机膦农药残留量

用乙腈萃取火腿试样中的残留农药,所得萃取液经凝胶渗透色谱柱净化后用气相色谱法(带火焰光度法检测器)测定了9种农药的残留量,用外标法定量。HP-1701型毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm)用于气相色谱分离,采用柱温250℃和检测器温度230℃,载气为氮气,流速为10 mL.min-1,测得三唑膦农药的测定限为2.8μg.kg-1,其它8种有机膦农药的测定限均为5μg.kg-1。用标准加入法测定回收率,9种农药的回收率均在70%以上。